SU425901A1 - Способ компримирования циркуляционного газа - Google Patents

Description

Изобретение касаетс  усовершенствовани  технологической схемы производства винилацетата , включающей компримирование циркул ционного газа (суммарного ацетилена).

Известен способ получени  винилацетата путем парофазного взаимодействи  ацетилена и уксусной кислоты в присутствии катализатора с последующим охлаждением парогазовой смеси и отделением конденсирующегос  винилацетата-сырца от непрореагировавшего ацетилена. Последний содержит различные легколетучие примеси: ацетальдегид, воду и другие побочные продукты синтеза, не конденсирующиес  в этих услови х.

Непрореагировавший (обратный) ацетилен совместно с добавл емым свежим ацетиленом циркулируют в процессе в виде циркул ционного газа (суммарный ацетилен), который проходит через газодувку с рабочей жидкостью на основе уксусной кислоты, причем компримирование суммарного ацетилена возможно при температуре не ниже 16,7°С (т. е. температуры застывани  уксусной кислоты). В этом случае рабоча  жидкость разбавл етс , что ведет к утрате ею поглотительной способности в отношении органических примесей и вынуждает к замене ее свежей кислогой.

Предложенный способ отличаетс  от известного тем, что в рабочую жидкость ввод т уксусный ангидрид.

Это обеспечивает снижение температуры застывани  рабочей жидкости и расширение температурного диапазона работы.

Введение уксусного ангидрида позвол ет, нар ду со снижением температуры застывани , увеличить поглощение органических примесей из циркул ционного газа с соответствующим снижением количества этих примесей в винилацетате-сырце.

Добавление 10%-ного уксусного ангидрида снижает температуру застывани  до +11°С, а 20%-ного - до ,4°С. Уксусный ангидрид может примен тьс  не только в чистом виде, но и в виде смеси с этилидендиацетатом и уксусьой кислотой. Эта смесь  вл етс  отходом

при ректификации уксусной кислоты-сырца,

полученной жидкофазным окислением ацетальдегида .

В ходе процесса рабоча  жидкость частично

обновл етс  и замен етс  свежей. Пример 1 (контрольный). 27 ацетилена смешивают с парами уксусной кислоты, полученными испарением 14 л/час, и парогазовую смесь, подогретую до

140-170°С, подают в реактор синтеза - кожухотрубный аппарат, трубки которого заполнены цинкацетатным катализатором на активированном гранулированном угле. Реактор термостатируетс  при 170-230°С жидким теплоносителем , циркулирующим в межтрубном

пространстве. Образовавшийс  в реакторе винилацетат в смеси с непрореагировавшими уксусной кислотой и ацетиленом направл ют в холодильник-конденсатор, охлаждаемый рассолом с температурой от -10 до -3°С. Сконденсировавшиес  винилацетат и уксусна  кислота в количестве 17,25 кг/час отдел ют от ацетилена и передают на ректификацию. Винилацетат-сырец содержит также около 0,15- 0,2% воды и 0,8-1,5% ацетальдегида, образовавшихс  в результате побочных реакций пиролиза и гидратации ацетилена. Обратный ацетилен на выходе из холодильника содержит ацетальдегид около 1,2% и воду около 0,35%.

После добавлени  3 свежего ацетилена суммарный ацетилен при давлении не менее 0,02 атм поступает на вход сухой газодувки , где сжимаетс  до давлени  0,4-0,6 ати и вновь подаетс  на смешение с парами уксусной кислоты. Пример 2 (контрольный). 27 ацетилена смешивают с парами уксусной кислоты, полученными испарением 14 л/час, и после -подогревани  смеси до 140- 170°С она поступает в реактор синтеза. После контактировани  образовавшийс  винилацетат -и непрореагировавша  уксусна  кислота отдел ютс  в конденсаторе-холодильнике, а ацетилен смешиваетс  с 3 свежего ацетилена и поступает на вход жидкостнокольцевой газодувки, где компримируетс  и возвращаетс  в рабочий цикл. Рабоча  жидкость в газодувке - концентрированна  уксусна  кислота имеет температуру 18-20°С. После замены рабочей жидкости свежей кислотой содержание ацетальдегида в винилацетатесырце составл ет 0,95% и воды 0,13%. Циркул ционный ацетилен на входе в газодувку содержит 0,98% ацетальдегида и 0,26% влаги. После газодувки содержание ацетальдегида в

газе снил1аетс  до 0,87% и воды до 0,23%. По мере насыщени  кислоты ацетальдегидом и разбавлени  ее водой поглотительна  способность рабочей жидкости уменьшаетс , и содерл ание влаги и ацетальдегида достигает значений, показанных в примере 1. Пример 3.

Как и в примерах 1 и 2, 27 циркулирующего ацетилена в смеси с парами уксусной кислоты, полученными испарением 14 л/час, при температуре 140-170°С поступают в реактор синтеза и после конденсации 17,25 кг/час винилацетата-сырца обратный ацетилен смешиваетс  с 3 свежего

5 ацетилена и поступает на компримирование в жидкостно-кольцевую газодувку. Рабоча  жидкость в газодувке - уксусна  кислота с 20% уксусного ангидрида. Содержание ацетальдегида в винилацетате-сырце 0,6%, воды

0 0,05%. Газ рецикла перед газодувкой содержит 0,6% ацетальдегида и 0,1% воды, после газодувки содержание ацетальдегида в ацетилене 0,3% и влаги 0,07%.

По мере снижени  концентрации уксусного ангидрида и испарени  кислоты с током газа убыль восполн етс  раствором уксусного ангидрида в уксусной кислоте необходимой концентрации .

Предмет изобретени 

Способ комиримировани  циркул ционного газа, содержащего до 90-95% ацетилена и примеси, образующиес  в процессе синтеза винилацетата , с помощью газодувки с рабочей жидкостью на основе уксусной кислоты, отличающийс  тем, что, с целью понижени  температуры застывани  рабочей жидкости, в последнюю ввод т уксусный ангидрид.