SU409958A1

SU409958A1 -

Info

Publication number: SU409958A1
Application number: SU1814808A
Authority: SU
Priority date: 1972-07-19
Filing date: 1972-07-19
Publication date: 1974-01-05

Description

1one

Изобретение относитс к получению соединений сурьмы, в частности к способам получени йодосульфида сурьмы.The invention relates to the preparation of antimony compounds, in particular, to methods for producing antimony iodosulfide.

Известен способ получени йодосульфида сурьмы взаимодействием раствора трехйодистой сурьмы с раствором сероводорода в присутствии йодистоводородной кислоты. Чистый продукт получают в узком интервале концентраций сероводорода путем встр хивани первоначально образовавшегос йодосульфида в маточном растворе в течение 8 суток при комнатной температуре.A known method for producing antimony iodosulfide is the interaction of a solution of three-iodine antimony with a solution of hydrogen sulfide in the presence of hydroiodic acid. The pure product is obtained in a narrow concentration range of hydrogen sulfide by shaking the initially formed iodosulfide in the mother liquor for 8 days at room temperature.

Недостатком известного способа вл ютс длительность процесса, его мала производительность вследствие невысокой растворимости сероводорода в воде и непригодность получаемого продукта дл изготовлени пьезоэлектрической керамики.The disadvantage of this method is the length of the process, its low productivity due to the low solubility of hydrogen sulfide in water and the unsuitability of the product obtained for the manufacture of piezoelectric ceramics.

Дл устранени указанных недостатков предлагаетс способ, по которому мелкокристаллический продукт получают взаимодействием сурьм нойодистоводородной кислоты с газообразным сероводородом, пропускаемым через раствор со скоростью 3-5 л/час, в присутствии избытка йодистоводородной кислоты 2-6 г-моль/л при температуре 65-100°С и интенсивном перемешивании раствора.To eliminate these drawbacks, a method is proposed by which a crystalline product is obtained by reacting antihydrogen hydrochloric acid with gaseous hydrogen sulfide, which is passed through a solution at a rate of 3-5 l / h, in the presence of an excess of hydroiodic acid 2-6 g-mol / l at a temperature of 65-100 ° C and vigorous stirring of the solution.

При пропускании сероводорода в раствор сурьм нойодистоводородной кислоты кроме йодосульфида сурьмы могут образовыватьс When hydrogen sulphide is passed into a solution of antimony hydroiodic acid, in addition to antimony iodosulfide,

22

также сульфид сурьмы и оксийодид сурьмы, которые измен ют физические свойства йодосульфида . Дл предотвращени соосаждени оксийодида сурьмы начальна кислотностьalso antimony sulfide and antimony oxyiodide, which change the physical properties of iodosulfide. To prevent the coprecipitation of antimony oxyiodide, the initial acidity is

раствора должна быть не ниже 2,5 г-ион водорода на 1 л. Предотвращение соосаждени сульфида сурьмы достигаетс , нар ду с указанной выше кислотностью, созданием в растворе избыточной ко1щентрации ионов йода неthe solution should not be less than 2.5 g-hydrogen ion per 1 liter. Prevention of the coprecipitation of antimony sulfide is achieved, along with the acidity indicated above, by creating an excessive concentration of iodine ions in the solution.

ниже 2 г-ион в 1 л. При концентрации избыточной йодистоводородной кислоты от 2 до 3 г-моль/л выход йодосульфида сурьмы количественный . При избыточной концентрации йодистоводородной кислоты выше 3 г-моль/лbelow 2 g-ion in 1 l. When the concentration of excess hydroiodic acid is from 2 to 3 g-mol / l, the yield of antimony iodosulfide is quantitative. With excessive concentrations of hydroiodic acid above 3 g-mol / l

выход постепенно уменьшаетс и при концентрации йодистоводородной кислоты выше, 6,5 г-моль/л йодосульфид сурьмы пе образуетс . Дл формировани кристаллической структуры продукта скорость пропускани сероводорода не должна превышать 3-5 л/час, причем, чем ниже температура, при которой ведетс осаждение, тем меньше должна быть скорость пропускани сероводорода.the yield gradually decreases and when the concentration of hydroiodic acid is higher, 6.5 g-mol / l antimony iodosulfide is not formed. In order to form the crystalline structure of the product, the transmission rate of hydrogen sulfide should not exceed 3–5 l / h, and the lower the temperature at which precipitation leads, the slower the transmission rate of hydrogen sulfide should be.

Предлагаемый способ иллюстрируетс примером его осуществлени в лабораторных услови х .The proposed method is illustrated by an example of its implementation in laboratory conditions.

Соотношени компонентов выбраны так, чтобы количество полученного йодосульфида сурьмы составило 100 г. Услови синтеза соответствуют 100%-ному выходу нродукта.The ratios of the components are chosen so that the amount of antimony iodosulfide obtained is 100 g. The synthesis conditions correspond to the 100% yield of the product.