SU406826A1 - Способ выделения формальдегида - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к получению безводного или КОНцентрирОван.ного формальдегида, который находит применение в нефтехимическои ;промышлен Иости.

ИзвестеН ciniocOi6 выделени  фордтальдегида, согласно которому газообразный формальдегид обрабатывают тервичнымн аминами, например мочевиной, при температуре 80- 400°С. Раствор подвергают сакуумнюй дистилл ции и получают продукт следующего состава , %: формальдегид 59,7, мочевина 22,7, вода 17,6, или «онцентрированиый раствор с содержанием 67%: формальдегида и 32% моче«- .,..ш.«

/

СНь

Водный раствор формальдегида подвергают взаимодейст1вию с ди:метилам.ином (или его водным раствором). Обра1зу ош,ийс  .при взаимодействии N, Ы-диметил(бисампио)метан /N-CH2-N

вины. Если необходимо выделить формальдегид , продукт 1подвергают пиролизу.

Недостатком известного способа  вл етс  зысСКа  темперарура, до 400°С, при которой неизбежно образуетс  твердый нерастворимый полимерный проду.кт. Регенераци  смол также никогда не проходит полностью, и работа со смолами 1В любом процессе создает большие неудобства: неизбежны забнвки обо0 рудовани , .возникают трудности при транспортировке 1вещества.

Цель изобретени  - уп1рощение технологичеокого процесса и увеличение выхода целевого продукта.

СНгО

гон ют ОТ избытка воды в виде его водного азеотропа и подвергают гидролизу с отганкой диметила.мнна и выделением безводного параформа

СН,

.CHj СН, -По О СН-,

Выбранные услови  позвол ют осуществить указанные взаимодействи  без потерь формальдегида . Со1гласно этим услови м контактирование водных растворов проходит ирч температуре 80°С с .селективным образованием N, Ы-дИ|Метил(бесамино) метана

ьхСНьСН,

« °-%н:Способ позвол ет получить как безводный формальдегид (в виде (парафсрма), так и глубо1ко концентрироваиные водные растворы.

Пример 1. 33%-ный ВОДНЫЙ раствор формальдегида контактирует с 30%-ным водным раствором ди.метиадмина mpii 80°С в течение 3 час. Затем смесь, подвергают ректификации с выделением азеотропа N, N-ди-метил (бисамино )1Метана и воды. Выделенный бпсамин загружают в куб ректификационной колонки и кип т т при 80°С с непрерывной отгоикой легколетучи х продуктов. Через 2,5 час в кубе выпадают кристаллы/полиформальдегпда. Выход количественный.

П р иМ е р 2. К выделеННому бнсамину добавл ют дополнительный избыток водь (30 ч.)

Полученный продукт (т. ки,п. 80°С) легко отдел ют при ректификации от избытка воды.

Гидролиз указаниого бисамина провод т В реакционно-ректификационной колонне при температуре 60-80°С с непрерывным выгводом выдел ющегос  при реакции диметилаМИНР

f

NHMCH20)j(CH20L

и смесь подвергают гидролизу, как указано выше. После отгонки диметиламина в кубе образуетс  66%-ный раствор формальдегида.

Пред м е т и З о .6 р е т е н и  

С;Г1особ выделени  формальдегида путем обработки формальдегида а-.мииом и выделением целевого продукта известными приемами, огличающийс  тем, что, с целью упрощени  технологического процесса и увеличени  выхода

целевого продукта, в качестве берут вторичный амин,  апри.мер диметиламин, и полученный при этом N, Ындиметил (бисамино )метан подвергают гидролизу при температуре не выше 80°С.