SU405869A1 - Способ получения дийодтирозина - Google Patents

Description

1

Изобретение отнаоитс  к способу получе1да  дийодтирозина - /,-а-ами1НО- -(3,5-дийод4-оксифенил )-Про;пиоиовой кислоты, используемого В медицине.

Известен способ получени  .дийодтироаи.на йодированием тирозина в 10%-ном аммиачном растворе 10%4ным раствОр-о.м кристаллического йода в смеси бензол,а с толуолом -или в толуоле ори (-6) - (-i8)°C. Дл  йодировани  берлт 2-.3%чный из-бытак йода. После йодировани  и нейтраливащии а.адмиака сол ной кислотой дийодтирозин выдел ют из реакционной массы сернистым гавоМ при тем.пер атуре не 1вЫ|Ше 5°С. Сернистый таз добавл ют до кислой реакции водного сло  (рН 4). При более длительном гарапуокании серни-стого газа дийодт1иро;зи1И может частично раствор тьс  В сернистой :кисл.оте.

Сырой продукт дважды очищают кислотой с последующим осаждением из pacTBoipOB вначале концентрированным, а затем р-азбавл-еиным (3%-ный) раствором аммиака до рН 5 по универк алБНой индикаторной бума.ге.

Осадок после оч1Ист ки отмывают о-хлажденноЙ водой до исче зновени  ионов хлора и сушат в сушильном ШКафу.

Выход ЧИСТОГО дийодтирозина 77,6%.

К Не Достат1К а.м известного способа относ тс  проведение .реакции лри  изкой температуре и в гетеротенной среде (водный раствор

2

аммиака и толуол), использование сернистого газа, необходимость двойной очист1ки полученного продукта и большие нотери йода, так как толыко половина загружаемого йода используетс  дл  йодировани , а остальное количество расходуетс  на побочную реакцию получени  йодистого аммони . Дл  регенерации йода и:з «одного pacTiBopa примен ют медный купорос, бихромат кали , серную кислоту, что приводит к коррозии аппар.атуры и усложн ет услови  труда.

Кроме того, применение органичесших растворителей увеличивает огневзрывоопасность процесса.

Цель изобретенн  - упрощение процесса и новьцщение чистоты целевого продукта - достигаетс  за счет проведени  реакции йодировани  комплексом йод - хлор в кислой среде. Комплекс йод - хлор получают хлорированием водного р.аствора йодистого кали .

Йодирование ведут в кислой среде при комнатной температуре. Дийодтирозин осаждают водным раствором аммиака при рН 5 и получают продукт белого цвета (ino известному способу после двойной очистки получают продукт с сероватым или желтоватььм оттенком). Выход 90%. Качество препарата соответствует уровню л тчших мировых образцов.

Пример. В стальной эмалированный аппарат с мешалкой з-апружают 5 кг тирозина.

добавл ют 5 л (концентрированной сол ной кислоты (хч) и 5 л дистиллироВЭнной воды, при перемешиваиии ввод т 25 л (в пересчете на 20%-«ое содержание иола) йодирующего ко .мп.тбкса йод - хлор и сразу же добавл ют 120 л дистиллированной воды. Размешивают 30 мин, выдерживают 3 час без перемешивани , Лри перемешивании ввод т раствор бисульфита натри  до образоваии  бесцветного раствора, который фильтруют, перегружают в другой атнарат и осаждают дийодтирозин 10%-ны1м раствором аммиака до рН 5. После охлаждени  до 3-5°С фильтруют 1на нутчфильтре , лромьшают осадак дистиллированной водой до отсутстви  хлоридов (|проба азотнокислым серебром) и сушат в сушильном шкафу .при темтер.атуре не вьгше 40°С. Выход 10,1 кг.

Предмет изобретени 

Способ получени  дийодтирозина путем йодировани  тирозина, отличающийс  тем, что, с целью уор-ощени  процесса и повышени  чистоты -целевого пр одукта, в качестве йодирующего агента используют комплекс йод - хлор и процесс провод т в Кислой среде.