SU401670A1

SU401670A1 - METHOD OF OBTAINING MONO-! 1 OR DI- OR THREE- [DI-

Info

Publication number: SU401670A1
Application number: SU1756369A
Authority: SU
Priority date: 1972-03-06
Filing date: 1972-03-06
Publication date: 1973-10-12

Description

1one

Изобретение относитс к снособу нолучени новых, фосфорилированных хлорэтилпминов, которые могут быть иснользованы в качестве антибластических и других биологически активных веществ.The invention relates to the removal of novel, phosphorylated chloroethylpmines, which can be used as antiblastic and other biologically active substances.

Основанный на известной реакции взаимодействи фосфорорганических изопиаватов с аминами. Предлагаемый способ получени МОНО- или ДИ- или три- ди-2-(хлорэтил) -карбамидов кислот фосфора состоит в том, что МОНО- или ДИ- или триизоцианаты фосфорной или тиофосфорной кислоты обрабатывают ди (2-хлор.этил)-амином в среде органического растворител , иапример смеси хлороформа и эфира, с последующим выделением целевого продукта известными приемами.Based on the known reaction of the interaction of organophosphorous isopiavates with amines. The proposed method for the preparation of MONO- or DI- or tri-2- (chloroethyl) -carbamides of phosphorus acids is that MONO- or DI- or phosphoric or thiophosphoric acid triisocyanates are treated with di (2-chloroethyl) -amine in environment of an organic solvent, and for example mixtures of chloroform and ether, followed by separation of the target product by known techniques.

Реакци протекает по схеме:The reaction proceeds according to the scheme:

оabout

,,,,,&,,,,, &

KHajtCHoCH-.ciijKHajtCHoch-.ciij

аbut

сти, не иерегон емые в вакууме без разложени , растворимые в спирте, ацетоне, бензоле , хлороформе и не растворимые в воде.styrene, non-decomposed in vacuum without decomposition, soluble in alcohol, acetone, benzene, chloroform and insoluble in water.

Пример 1. (2-хлорэтил)-карбамид этилового эфира фосфорной кислоты.Example 1. (2-chloroethyl) -carbamide ethyl ester of phosphoric acid.

Раствор 5,5 г (0,031 моль) этилового эфира дцизоцианатфосфорно кислоты в 50 мл абсолютного эфира A solution of 5.5 g (0.031 mol) of dizocyanate phosphoric acid ethyl ester in 50 ml of absolute ether

приоавл ют по капл м приadded dropwise at

раствору 8,8 г (0,06 моль) перемеипшании кa solution of 8.8 g (0.06 mol) stirring to

ДИ- (2-хлорэтил) -а DI- (2-chloroethyl) -a

,1ина в смеси 80 мл безводного хлороформа , 1 in a mixture of 80 ml of anhydrous chloroform

и 200 мл абсолютиого эфира .and 200 ml of absolutine ester.

Температура реакционной смеси повышаетс на .The temperature of the reaction mixture rises.

Перемешивают 2 час при комнатной температуре , отгон ют растворители в вакууме, оставшуюс желтую масл ннстую жидкость раствор ют в 30 мл бензола, прибавл ют активированный уголь и оставл ют иа 12-The mixture is stirred at room temperature for 2 hours, the solvents are distilled off in vacuo, the remaining yellow oily liquid is dissolved in 30 ml of benzene, activated charcoal is added and the mixture is left 12-

18 час. После фильтровани пропускают раствор через колонку с окисью алюмини и получают светло-желтую подвижную жидкость, выход 90%; HD 1,5170; df 1,3250.18 h After filtration, the solution is passed through an alumina column and a light yellow mobile liquid is obtained, yield 90%; HD 1.5170; df 1.3250.