SU438655A1

SU438655A1 - Method for producing 0,0-di (- -acyl-amino-ethyl) dithiophosphoric acids

Info

Publication number: SU438655A1
Application number: SU1858433A
Authority: SU
Inventors: Александр Петрович Гупало; Модест Николаевич Герцюк; Мирослава Михайловна Кишко
Original assignee: А. П. Гупало, М. Н. Герцюк , М. М. Кишко
Priority date: 1972-12-18
Filing date: 1972-12-18
Publication date: 1974-08-05

Description

1one

Изобретение относитс к способу получени эфиров дитиофосфорных кислот, а именно новых О,О-ди(.р - N - ациламиноэтил) дитиофосфорных кислот формулыThis invention relates to a process for the preparation of dithiophosphoric acid esters, namely, new O, O-di (. P-N-acylaminoethyl) dithiophosphoric acids of formula

(RCONHCH.,CHaO),P (S) SH(RCONHCH., CHaO), P (S) SH

Эти соединени могут быть использованы как физиологически активные вещества.These compounds can be used as physiologically active substances.

Предлагаемый способ основан на известной реакции взаимодействи п тисернистого фосфора со спиртами.The proposed method is based on the well-known reaction of the interaction of n-grained phosphorus with alcohols.

Способ заключаетс в том, что п тисернистый фосфор постепенно при перемешивании добавл ют к p-N-ациламиноэтанолу и нагревают в течение 3-4 час.The method consists in that the phosphorus phosphate is gradually added to the p-N-acylaminoethanol with stirring and heated for 3-4 hours.

Процесс желательно проводить при 50- 60°С. Выход целевого продукта до 60%.The process is preferably carried out at 50-60 ° C. The yield of the target product to 60%.

Пример 1. Синтез О,0-ди(р-Ы-ацетиламиноэтил )дитиофосфорной кислоты.Example 1. Synthesis of 0, 0-di (p-N-acetylaminoethyl) dithiophosphoric acid.

К 31 г (0,3 моль) p-N-ацетиламиноэтанола, внесенного в четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром , и нагретого до 45°С, постепенно при эффективном перемешивании добавл ют 11,1 г (0,05 моль) п тисернистого фосфора. To 31 g (0.3 mol) of pN-acetylaminoethanol, introduced into a four-necked flask equipped with a stirrer, reflux condenser, thermometer, and heated to 45 ° C, 11.1 g (0.05 mol) p are added gradually with effective stirring. grained phosphorus.

Смесь нагревают при 55-60°С в течение 3-3,5 час, охлаждают и обрабатывают 50 мл метилового спирта. Выпавшую О,О-ди(р-Кациламиноэтил )дитиофосфорную кислоту отфильтровывают и очищают перекристаллизацией из метилового спирта и эфира. Выход 14,2 г (59% от теории); т. пл. 116-117°С. Кислота растворима в воде, плохо растворима в метиловом спирте.The mixture is heated at 55-60 ° C for 3-3.5 hours, cooled and treated with 50 ml of methyl alcohol. The precipitated O, O-di (p-Cacylaminoethyl) dithiophosphoric acid is filtered off and purified by recrystallization from methyl alcohol and ether. Output 14.2 g (59% of theory); m.p. 116-117 ° C. The acid is soluble in water, poorly soluble in methyl alcohol.

Найдено, %: N 9,18, 9.58; Р 10,19, 10,39; S 21,63. Эквивалент кислоты 307,2; 306,0.Found,%: N 9.18, 9.58; R 10.19, 10.39; S 21.63. Equivalent to acid 307.2; 306.0.

Вычислено, %: N 9,38; Р 10,31; S 21,35. Эквивалент кислоты 300,3.Calculated,%: N 9.38; P 10.31; S 21.35. The equivalent of acid is 300.3.

Предмет изобретени Subject invention

Claims

1. A method for preparing 0, O-di (p-A-acylaminoethyl) - dithiophosphoric acids, characterized in that five-graded phosphorus is introduced into the VO reaction with (C-H-acylamino-ethanols when heated, followed by separation of the target product by known techniques.

2. A method according to claim 1, characterized in that the process is carried out at 50-60 ° C.