SU400609A1

SU400609A1 - ЙС4?СОЮЗНАГ! IfiAkHIriO-TEXHI^HEGHAF

Info

Publication number: SU400609A1
Application number: SU1615170A
Authority: SU
Inventors: Е. В. Попов А. И. Шевченко Г. В. Шалимова Л. М. Голомб
Priority date: 1971-01-29
Filing date: 1971-01-29
Publication date: 1973-10-01

Description

1

Изобретение относитс к области очистки красители кубового рко-зеленого С, который имеет широкое применение в виде -порошка и граиул дл -крашени текстильных .материалов , а также в виде паст дл печати и т. д.

Известен способ получени 16, 17-ди.метоксивиолантрона-красител кубового рко-зеленого С лутем -метилировани диоксиниолантрона 1метил-п-толуол€ульфо.натоМ натри в среде трихлорбензола с последующей отгонкой трихлорбензола с вод ным паром.

Характерной особенностью известного способа вЛЯетс то, что практически невозможно полностью Далить трихлорбензол из пасты красител . Наличие даже небольшого количества трихлорбензола, оставшегос в пасте красител после отгонки трихлорбензола с вод ным паром, очень сильно вли ет на технические свойства готового красител , а именнно снижает крас щую концентрацию красител , ухудшает смачивание водой крупных труднора;з ,малывае1мьгх кристаллов красител , затрудн ет дальнейшую обработку красител , например путем диспергирован-и , и, 1кроме того, полученна ласта красител со следагми трихлорбензола не соответствует требовани м ГОСТа на этот продукт.

С -целью улучшени -качества и диспергируе-мости красител техническую пасту кубового красител рко-зеленого С после отгонки трихлорбензола обрабатывают 30-50%-ньгм водньш раствором .мочевины пр.и температуре 98-100°С. Способ прост в технологическом отношении и позволиет .получать целевой иродукт высокого качества, легко поддающимс разл:ичны.м видам обработки, например диспергированию , при приготовлении выпускной форМЫ красител .

Пример 1. 200 г пигмента кубового ркозеленого С в виде пасты после отгонки трихлорбензола с ВОДЯНЫ1М .паро.м и содержаи.1,ей неотогнанный трихлорбензол обрабатывают при 98-100°С в течение 1 час 2 л 30%-го водного раствора 1мочевпны. Гор чую суоиензню

фильтруют через бумажный фпльтр на воронке Бюхнера под вакуумом. Осадок на фильтре промывают двуМ порци ми по 250 .нл гор чей и ХОЛОДНО воды ДО отс)тствп следов Мочевины в ,маточн ке.

У полученного таким образом пигмента содержание золы понижаетс в 1,5 раза по срави&нию с исходным образцо.м. При этом иитеисивность окрасо.к (крас ща концентраци ) красителем, обработанным раствором мочевины , -увеличиваетс на 6% по отношению к необработанному. Из-менение оттенка после обработк .мочевины -не наблюдаетс .

Пример 2. 350 г ис.ходной насты кубового рко-зеленого С, содержашей остаточный трихлорбензол , обрабатывают при 98-100°С в течеиие 45 мин. 2 л 40%-ного водного раствора мочевины. Гор чую суспеизвю фильтруют и осадок на фильтре промывают гор чей водой до отсутстви следов мочевины. .Содержание золы после такой обработки 5 уменьшаетс в 2 раза, крас ща концентр.аци повышаетс при этом на 14-15%. При диопергировании пипмента, обработанного раствором мочевины параллельно с исходным (е лодвергавшимс обработке образцо.м), в 10 шаровой мельнице в течение 17 час дисперсность полученных суспензий составл ет: содержание частиц размером менее 3,3 мкм у обработанного раствором мочевины 97%, а у необработанного 88%; содержание частиц раз- 15 мером менее 2,2 мкм у обработан ото 78%, а у необработанного 55%. Пример 3. 300 г исходной пасты кубового рко-зеленого С, содержащей неотогнанный трихлорбензол, обрабатывают при 100°С в те- 20 чение 1 час 2 л 50%-,ного водного раствора мочевины. Полученную сусиенз-ию фильтруют иосадок на фильтре отмывают водой до отсутстви следов мочевины. При крашении полученного таким образом 25 красител , крас ща концентраци повышаетс на 18-20%. Изменение оттенка не наблюдаетс . Содержание золы после обработки понижаетс в 2 раза. Дисперсность суспензий, полученных при диспергировании образцов пигмента в песочной мельнице в течение 1 час, составл ет: содержание частиц размером менее 3,3 мкм у обработанного раствором мочевины 90%, у необработанного 81%; содержание частиц размером менее 2,2 мкм у огбработанного и необработанного соответственно 55,5% и 21,4%. Предмет изобретени Способ очисши 16, 17-диметоксивиолантрона-красител кубового рко-зеленого С, полученного путем метилировани диоксивиолантрона в среде трихлорбензола с последующей отгонкой трихлорбензола с вод ным napOiM и выделением целевого продукта известными приемами, отличающийс тем, что, с целью улучшени качества и диспергируемости красител , техническую пасту кубового красител рко-зеленого С после отгонки трихлорбензола обрабатывают 30-50%-ным водным раствО:ром мочевины при 98-100°С.