SU395361A1

SU395361A1 - Способ получения азотнокислых солей диалкиламинов

Info

Publication number: SU395361A1
Application number: SU1677718A
Authority: SU
Inventors: изобретени Авторы
Original assignee: А. А. Стоцкий, Н. И. Новацка , Е. К. Легостаева Ленинградский технологический институт Ленсовета
Priority date: 1971-06-30
Filing date: 1971-06-30
Publication date: 1973-08-28

Description

1

Предлагаетс НОБЫЙ способ получени азотнокислых солей диалйиламино-в, примен емых дл синтеза диалкилнитра,ми,нов, а та.кже в качестве экстрагентов дл извлечени .кислот и солей металлов из водных растворов .

Известен способ получени азотнокислых солей вторичных гами ов, заключающийс в нейтрализации водного раствора амина 70%ной азотной кислотой с последующим выпариванием .полученного раствора в вакууме досуха . О.днако этот процесс продолжителен, требует использовани 70%-.ной азотной кислоты , которую 1необходи1мо готовить предварительно , и, наконец, опасен, так ка.к возможно разложение соли под действием остатков азотлой Кислоты.

Предлагаемый способ за счет проведени процесса солеобразовани в присутствии инертного раст ворител .

Предлагаетс реакцию .солеобразовани с прм:менение1М диалкиламинов высокой активности (рКа 9-11) проводить Б средб инертного растворител , например дихлорэтана. Это .позвол ет создать более м гкие услови дл проведени реакции и сократить врем слива компонентов .до 20-30 мин.

RiRaNH + НХЮз - RiR2NH2 N01, где RI R2 C2n5; « изо СзНц; СНг -СН СНг; С2Н40Н;

При RI С2Н5;

R, Н С4П9.

Целевые продукты выдел ют путем охлажден1и реакционной массы до минус 25 - минус 28° С и быстрого фильтровани ее.

В качестве исходных продуктов используют торговую (96-98%) азотную кислоту, торговые вторичные ал1ины и технический дихлорэтан . Из р да опробованных растворителей (четыреххлорнстый углерод, дихлорэтан, хлороформ) наибольщие выходы солей (65-86%) получают в среде дихлорэтана.

П р и м е р L К раствору 5,25 г (0,0762 моль) 98%-ной азотной кислоты в 10 мл дихлорэтана при минус 2 - минус 5° С прибавл ют раствор 5 г (0, моль) диэтиламина в 10 мл дихлорэтана и выдерживают 15 мин при 20° С. РеаКционную м.ассу охлаждают до минус 25- минус 28° С, выпа1вший продукт отф.ильтровывают на воронке Шотта. Выход соли 76%, т. ил. 96-97° С, после перекристаллизации из дихлорэтана т. пл. 102.5- 103°С.

П р и мер 2. К раствору 5 г (0,0515 моль диаллиламина в 10 мл дихлорэтана при мз1нус 2 - минус 5° С прибавл ют раствор 3,9 г (0,0567 моль 98%-ной .азотной кислоты в 10 мл дихлорэтана и выдерживают 15 мин при 20° С. Реакционную массу охлаждают до минус 25 - минус 28° С. Выпавший продукт фильтр}.ют на воронке Шотта. Выход продук 3 та сырого 87%, перекри.сталлизованного пз дихлорэта.на 70%, т. пл. 67,0-67,5° С. Аналогично получают азотнокислые соли других Д1иалкила:.жнов. Предмет изобретени Способ получени азотнокислых солей ди5 4 алкиламинов на осиове взаимодействи вторич ,ных аминов и азот.иой кислоты, отличающийс тем, что, с целью упрощени процесса, реакцию провод т в среде .инертного фастворител , например дихлорэтана, с последующим .выделеш-шм целевого продукта путем фильтрации реакционной массы, охлаждеиной до ми.нус 25 - мннус 28° С.