SU390074A1 - Способ получения алкилгидроксамовых - Google Patents
Способ получения алкилгидроксамовыхInfo
- Publication number
- SU390074A1 SU390074A1 SU1465997A SU1465997A SU390074A1 SU 390074 A1 SU390074 A1 SU 390074A1 SU 1465997 A SU1465997 A SU 1465997A SU 1465997 A SU1465997 A SU 1465997A SU 390074 A1 SU390074 A1 SU 390074A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- acids
- alkylhydroxam
- obtaining
- way
- alkylhydroxamic
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
Изобретение относитс к области -получени алкилгидроксамовых кислот, которые .могут найти применение в «ачестве флотационных агентов. Известен способ получени алкилгидроксамоБЫх кислот путем взаимодействи сложных эфиро.в карбоновых кислот с гидроксиламином в присутствии едкой щелочи или металлического натри в среде метилового или этилового спиртов. Однако использование металлического натри и метилового или этилового спирта усложн ет процесс. Цель изобретени - увеличить выход гидроксамовых кислот и упростить процесс. Достигаетс это тем, что алкилгидроксамовые кислоты получают путем -взаимодействи эфиров карбоповых кислот с гидроксиламино ,м .в водно-щелочной среде в присутствии поверхностно-активных веществ. Дл получени ал1килгидро,ксамовых кислот в промышленных услови х по предлагаемому способу может быть использован дещевый гидрокоиламинсульфат от производства кап .ралактама, представл ющий собой 13-17%ный водный раствор. В качестве поверхностно-активных веществ используют алкилсульфаты, ОП-7, ОП-10 в количестве 3 вес. % от веса вз того эфира карбоновой кислоты. Если алкилгидроксамовые кислоты трудно растворимы в воде (при содержании в углеводородной цепи 5 и более атомов углерода), то их отфильтровывают, промывают водой и высущивают . Если алкилгидроксамовые кислоты легко растворимы в воде, то их выдел ют путем осаждепи в виде медных солей с последующим разложением сероводородом. При необходимости дополнительной очистки полученные пидроксамовые кислоты перекристаллизовывают из бензола или этилацетата . Пример 1. В трехгорлую коЛбу, снабженную термометром, мещалкой и капельной воронкой внос т 34,4 г (0,2 моль) метилового эфира пералгоновой кислоты, 18,07 г (0,26 моль сол нокислого гидроксиламена в виде 20%-ного водного раствора и 1,72 г ОП-7. Перемещивают до образовани устойчивой эмульсии. Затем при энергичном перемещивании и охлаждении водопроводной водой (температура не выше 25°С) добавл ют постепенно 18,8 г (0,47 моль едкого натра в виде 40%-ного водного раствора. Перемещивание продолжают еще 1 час до исчезновени сло Э1фира. Реакционную смесь подкисл ют 20%-ной сол ной кислотой (рН-3) и отфильтровывают образовавшуюс пеларгонгидроксамовую кислоту . Промывают холодной водой.
После высушивани получают 31,5 г пеларгонгидроксамовой кислоты (91% от теоретического ). Т. пл. 75-76°С. После перекристаллизации из этилацетата т. пл. 83-86°С.
Пример 2. В эмалироваииый аппарат емкостью 1200 л, сиабженный мешалкой (не менее 65 об1мин, термопарой и рубаш,кой загружают 280 л 16%-ного водного раствора гидрокоиламинсульфата, 62,5 кг метиловых эфиров КИСЛОТ СтСэ и 5 л ОП-7. После образовани устойчивой эмульсии через 10-15 мин и ее охлаждени до 10-12°С добавл ют из мерника 200л 42%-ного водного раствора едкого натра с температурой не выше 23° со скоростью 40-50 л1час. Последние 20-30 л раствора сливают при температуре массы 25-27°С. После добавлени ш,елочи содержание гидроксиламинсульфата в массе должно быть не ниже 5,5%, а щелочность 12-14%.
Реакционную массу при температуре 25- 27°С перемешивают 1 час, добавл ют 200 л воды и продолжают выдерживать еще 1 час.
Содержание гидроксиламинсульфата и щелочи составл ет 2-2,5% (10-12 кг гидроксиламинсульфата ) в расчете на 100% и 6-6,5% соответственно.
По окончании реакции массу нагревают (35-40°С) до полного растворени и при перемешивании и охлаждении добавл ют из
мерника 160 л 30%-ной или 20-25 л концентрированной серной кислоты при темиературе не выше 40°С до кислой реакции рН 3.
Выделившиес свободные алкилгидроксамовые кислоты отстаивают и отдел ют от кислого маточного раствора При температуре 35-40°С. Получают 70-75 кг продукта, в котором содержитс 53-55 кг алкилгидроксамовых кислот (в пересчете на 100%-ное содержание ). Выход алкилгидроксамовых кислот , счита на метиловые эфиры кислот составл ет 86-88%.
Предмет изобретени
Claims (2)
1.Способ получени алкилгидроксамовых кислот путем взаимодействи эфиров карбоновых кислот с гидраксиламином с последующим ;выделением целевого продукта известным способом, отличающийс тем, что, с целью увеличени выхода алкилгидроксамовых кислот и упрощени процесса, последний провод т в водно-щелочной среде в присутствии шоверхностно-активных веществ, например , алк лсульфатов, ОП-7, ОП-10.
2.Способ по п. 1, отличающийс тем, что иопользуют поверхностно-активные вещества в количестве 3 вес. % от веса вз того эфира карбоновой кислоты.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU1465997A SU390074A1 (ru) | 1970-08-04 | 1970-08-04 | Способ получения алкилгидроксамовых |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU1465997A SU390074A1 (ru) | 1970-08-04 | 1970-08-04 | Способ получения алкилгидроксамовых |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU390074A1 true SU390074A1 (ru) | 1973-07-11 |
Family
ID=20455998
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU1465997A SU390074A1 (ru) | 1970-08-04 | 1970-08-04 | Способ получения алкилгидроксамовых |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU390074A1 (ru) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4534911A (en) * | 1982-12-13 | 1985-08-13 | Continental Pharma, Inc. | Method for the preparation of p-butoxyphenylacetyl-hydroxamic acid in the finely divided state and a composition containing this acid |
| US5237079A (en) * | 1987-10-15 | 1993-08-17 | American Cyanamid Company | Collectors and processes for making and using same |
| CN101816980A (zh) * | 2010-04-30 | 2010-09-01 | 广州有色金属研究院 | 一种脂肪羟肟酸捕收剂的制备方法和用途 |
| CN103819364B (zh) * | 2014-01-24 | 2015-12-02 | 中南大学 | N-烃酰基环内酰胺衍生物的一锅合成方法 |
| RU2667903C1 (ru) * | 2017-12-28 | 2018-09-25 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" | Способ получения гидроксамида олеиновой кислоты |
-
1970
- 1970-08-04 SU SU1465997A patent/SU390074A1/ru active
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4534911A (en) * | 1982-12-13 | 1985-08-13 | Continental Pharma, Inc. | Method for the preparation of p-butoxyphenylacetyl-hydroxamic acid in the finely divided state and a composition containing this acid |
| US5237079A (en) * | 1987-10-15 | 1993-08-17 | American Cyanamid Company | Collectors and processes for making and using same |
| CN101816980A (zh) * | 2010-04-30 | 2010-09-01 | 广州有色金属研究院 | 一种脂肪羟肟酸捕收剂的制备方法和用途 |
| CN101816980B (zh) * | 2010-04-30 | 2012-08-22 | 广州有色金属研究院 | 一种脂肪羟肟酸捕收剂的制备方法和用途 |
| CN103819364B (zh) * | 2014-01-24 | 2015-12-02 | 中南大学 | N-烃酰基环内酰胺衍生物的一锅合成方法 |
| RU2667903C1 (ru) * | 2017-12-28 | 2018-09-25 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" | Способ получения гидроксамида олеиновой кислоты |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4515721A (en) | Process for the production of fatty acid esters of hydroxyalkyl sulfonate salts | |
| PL108173B1 (pl) | Sposob wytwarzania kwasu dwu-n-propylooctowego method of producing di-n-propyloacetic acid | |
| US3679728A (en) | Process for preparing methylenebisiminodiacetonitrile | |
| SU390074A1 (ru) | Способ получения алкилгидроксамовых | |
| US1963383A (en) | Process of sulphonating anthraquinone and its derivatives | |
| US2522939A (en) | Process for the production of phenolphthalein | |
| US2700047A (en) | Aqueous hydrolysis of flavanone glycosides | |
| US4198523A (en) | Salt of p-hydroxymandelate | |
| US4499028A (en) | Preparation of isethionic acid | |
| JP2930736B2 (ja) | 塩酸、硫酸およびそのヒドロキシルアンモニウム塩およびアンモニウム塩を含む水性母液の処理法 | |
| US3309409A (en) | Purification of acidic chlorophenylsulfones | |
| US4352759A (en) | Recovery of high purity N-acyl taurine in high yield | |
| US4435576A (en) | Process for the production of 2-amino-4-methyl-benzothiazole | |
| US4137260A (en) | Process for precipitation of carboxyalkoxy succinate tetrahydrate salt | |
| US4560516A (en) | Process for the production of ethylenediamine tetraacetonitrile | |
| US2753358A (en) | Preparation of delta-furfurylidene levulinic acid | |
| US2642458A (en) | Process of preparing 2-sulfobenzoic acid | |
| US2485562A (en) | Production of 2,4,6-trichlororesorcin | |
| RU527064C (ru) | Тринатриевые соли сульфонатов моноэфиров дисульфомалеиновой кислоты как поверхностно-активные вещества и способ их получени | |
| US2918484A (en) | Production of neutral salts of aluminum with water-soluble organic acids | |
| US3089882A (en) | Color stabilizing process for the manufacture of ester-type anionic surface active agents | |
| US2804459A (en) | Preparation of 4-aminouracil | |
| US2202212A (en) | Preparation of guanyl-urea-nu-sulphonic acid | |
| JPH06505242A (ja) | ベンゾイルオキシベンゼンスルホネートの製造方法 | |
| US2088667A (en) | Amino-aroylamino-benzoic acid and process of making it |