SU390069A1 - Способ получения эфиров фенилглиоксиловой - Google Patents
Способ получения эфиров фенилглиоксиловойInfo
- Publication number
- SU390069A1 SU390069A1 SU1619339A SU1619339A SU390069A1 SU 390069 A1 SU390069 A1 SU 390069A1 SU 1619339 A SU1619339 A SU 1619339A SU 1619339 A SU1619339 A SU 1619339A SU 390069 A1 SU390069 A1 SU 390069A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- esters
- producing
- phenylglyoxyl
- phenylglyoxylic acid
- chloride
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
1
Изобретение относитс к области получени эфиров фенилглиоксиловой кислоты или ее орто-, мета- и пара- замещенных, примен емых в качестве полупродуктов в органическом синтезе.
Известно несколько способов получени фенилглиоксиловой кислоты и ее орто-, мета-, паразамещенных. Наиболее распространенным из них вл етс окисление ацетофенона перманганатом кали в щелочной среде с последующей этерификацией выделенной путем экстракции фенилглиоксиловой кислоты соответствующим абсолютированным спиртом. Выход целевых продуктов составл ет 35- 43%.
Как видно, этот способ предусматривает стадию фильтрации реакционной смеси от МпО2, выделение фенилглиоксиловой кислоты с помощью экстрагента, его отгон, высущивание полученной кислоты (дл этерификации используют абсолютированные спирты).
Исход из указанных трудностей известный способ не нащел применени .
С целью упрощени процесса и повыщени выхода целевого продукта в предлагаемом способе в качестве окислител используют хлористый тионил, вз тый в мол рном соотнощении , равном 1 : 3.
Добавление ацетофенона к хлористому тнонилу ведетс в течение 1,5 час при температуре реакционной смеси 40-50°С с последующим перемещиванием при этой температуре в течение 3 час.
Избыток хлористого тионила отгон ют, а остаток, представл ющий собой хлорангидрид фенилглиоксиловой кислоты, нрнбавл ют к избытку низщего спирта, содержащего от одного до дес ти атомов углерода.
Полученный эфир очищают перегонкой и
через бисульфитнОе 1прои31водное, которое разлагают содой и снова перегон ют.
Окислением замещенных ацетофенонов получены эфиры метил-, этил-, хлор-, бром-, йод-, иитро-, метоиси-, это«си- и диметиламинофенилглиоксиловых кислот.
Предлагаемый способ получени эфиров фенилглиоксиловых кислот апробирован в лабораторных услови х.
Пример 1. В. четырехгорлую колбу (круглодонную ) емкостью 0,5 л, снабженную щариковым холодильником, мещалкой, термометрО М и капельной .воронкой, внос т 43,3 мл (0,6 моль) хлористого тионила. Содержимое колбы нагревают на вод ной бане до 40-
50°С и прибавл ют по капл м прн перемещивании 23,3 мл (0,2 моль) ацетофенона в течение 1,5 час, поддержива температуру реакционной массы в пределах 40-50°С. Перемешивают еще 3 час, после чего избыток хлористого тионила отгон ют под вакуумом во
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU1619339A SU390069A1 (ru) | 1971-02-08 | 1971-02-08 | Способ получения эфиров фенилглиоксиловой |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU1619339A SU390069A1 (ru) | 1971-02-08 | 1971-02-08 | Способ получения эфиров фенилглиоксиловой |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU390069A1 true SU390069A1 (ru) | 1973-07-11 |
Family
ID=20465364
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU1619339A SU390069A1 (ru) | 1971-02-08 | 1971-02-08 | Способ получения эфиров фенилглиоксиловой |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU390069A1 (ru) |
-
1971
- 1971-02-08 SU SU1619339A patent/SU390069A1/ru active
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Kato et al. | Structure and synthesis of unsaturaded trihydroxy C18 fatty: Acids in rice plants suffering from rice blast disease | |
JPH0249759A (ja) | 光学活性置換ベンジルアルコールの製造法 | |
US3365483A (en) | Process for obtaining diethylaminoethanol acetylsalicylate hydrochloride | |
SU421177A3 (ru) | Способ получения низших алкиловых эфиров (±) дяс-хризантемовой кислоты | |
US3781332A (en) | Process for the extraction of methacrylic acid from aqueous solutions | |
SU390069A1 (ru) | Способ получения эфиров фенилглиоксиловой | |
US3925458A (en) | Process for preparing 2-(4-alkylphenyl)-propion-aldehyde and propionic acid | |
Birkinshaw | Studies in the biochemistry of micro-organisms. 88. Palitantin. Part 2. Further derivatives and degradation products | |
MILLER et al. | STUDIES IN THE THIOPHENE SERIES. VII. 1 THE APPLICATION OF THE REFORMATSKY REACTION TO THIOPHENE ALDEHYDES AND KETONES | |
US2698341A (en) | Acidolysis of methylal with carboxylic acid anhydroides | |
US3642875A (en) | Beta-acetoxypivalic anhydride and process for making same | |
US3845116A (en) | Use of anhydrides to improve oxidative coupling reactions | |
US2051846A (en) | Production of barbituric acid | |
SU719996A1 (ru) | Способ получени метиловых эфиров трикарбоновых кислот | |
KR870001042B1 (ko) | 분지상 알카노인산의 제조방법 | |
US3182077A (en) | Dehydration of hydroxy esters | |
US4304942A (en) | Producing substituted 2-cyclopentenones | |
US2540070A (en) | Acyloxymethylene-pentenoates | |
US3507907A (en) | Process of producing beta-alkoxy crotonic acid esters | |
SU447403A1 (ru) | Способ получени фурилалкилкетонов | |
SU1105114A3 (ru) | Способ получени 3,3-диметилглутаровой кислоты или ее сложных эфиров | |
US3170939A (en) | Carboxylated derivatives of oleyl alcohol and method for their production | |
SU425900A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ о)-ХЛОРАЛКИЛКАРБОНОВЫХ КИСЛОТ | |
SU143387A1 (ru) | Способ получени смешанных ангидридов альфа-нитронерфторкарбоновых кислот | |
SU437381A1 (ru) | Способ получени , -2-метилпропанондианабазина |