SU389696A1 - Способ получени циодрина - Google Patents
Способ получени циодринаInfo
- Publication number
- SU389696A1 SU389696A1 SU1645319A SU1645319A SU389696A1 SU 389696 A1 SU389696 A1 SU 389696A1 SU 1645319 A SU1645319 A SU 1645319A SU 1645319 A SU1645319 A SU 1645319A SU 389696 A1 SU389696 A1 SU 389696A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- cyodrin
- acetoacetate
- methylbenzyl
- nitrogen
- chloride
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
1
Изобретение относитс к способу получени фосфорорганических инсектицидов.
Известен способ получени циодрина хлорированием d -метилбензилацетоацетата хлористым сульфурилом (соотношение между компонентами 1:0,95) при 10-15°С в течение 0,5 час, с последующим выдерживанием в течение 20 час и перегонкой. Общее врем реакции 22 час 45 мин.
Выделенный oi -метилбензил-2-хлорацетоацетаг обрабатывают триметилфосфитом и получают диметил-2- ( ОС - мсталбензилоксикарбонил)-1- м°тилвинилфосфат (циодрин) с выходом 59,6% (на fv. -метилбензилацетоацетат).
К недостаткам известного способа относ тс ..й выход целевого продукта и длительность иг--.1;есса х. орирова ш .
L цельт1) устранитс указанных недостатков пре ллагаетс выдел ющийс сернистый газ и хлористый водород выдувать азотом, проводить процесс преимущественно при соотнощении между Of -метилбензилацетоацетатом и хлористым сульфурилом , равном 1:1,03, и вводить 44 л/час азота. После прекращени подачи хлористого сульфурила подачу азота продолжают до нейтральной реакции
(рН 7) абгазов. Выход циодрина 89% (счита на ОС-метилбензилацетоацетат).
П р и м е р 1. К 34,45 г (0,1672 моль) Oi. -метилбензилацетоацетата прибавл ют 23,25 г (0,1722 моль) хлористого сульфурила по капл м, одновременно подава азот со скоростью 44 л/час. После прибавлени хлористого сульфурила продолжают подавать азот до полного удалени хлористого водорода и сернистого газа. Общее врем хлорировани 6 час. Выход а - метилбензил-2-хлорацетоацетата 97,76%. Полученнь}й продукт обрабатывают триметилфосфитом и получают 44,8 г циодрина.
2.О
fii° 1,5030.
з
Вьгаислено,%: С53,5; Н6,05; Р9,87.
14 19 6 Найдено , %: С 53,77; Н 6,20; Р 9,90. П р и м е р 2. Аналогично примеру 1 из 116,8 г (0,567 моль) ОС-метилбензилацетоацетата и 78,84г (0,584 моль) хлористого сульфурила за 6 час получают оС -метилбензил-2- хлорацетоацетат с выходом 87,4%, при обработке которого триметилфосфитом образуетс 160,5 г циодрина, fl 1,500. Выход 90,2% (счита на oL -метил25 бензилацетоацетат).
Вычислено, %: С 53,5; Н 6,05; Р 9,87.
14 19 6 Найдено , %: С 35,6; Н6,32; Р9,32.
Claims (3)
- Формула изобретени 1. Способ получени циодрина хлорированием оС -метилбензилацетоацетата хлористым сульфурилом с последующим взаимодействием полученного продукта с триметилфосфитом и выделением целевого продукта известными приемами, о т л и ч.аю щ и и с тем, что, с целью повышени выхода и сокращени времени реакции, выдел ющийс сернистый газ и хлористый водород выдувают азотом.
- 2.Способ по п. 1,отличающийс тем, что в процессе подают азот со скоростью 44 л/час.
- 3.Способ поп. 1,отличающийс тем, что процесс ведут при соотношении между оС -метилбензилацетоацетатом и хлористым сульфурилом, равном 1:1,03.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU1645319A SU389696A1 (ru) | 1971-04-14 | 1971-04-14 | Способ получени циодрина |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU1645319A SU389696A1 (ru) | 1971-04-14 | 1971-04-14 | Способ получени циодрина |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU389696A1 true SU389696A1 (ru) | 1976-12-05 |
Family
ID=20472010
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU1645319A SU389696A1 (ru) | 1971-04-14 | 1971-04-14 | Способ получени циодрина |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU389696A1 (ru) |
-
1971
- 1971-04-14 SU SU1645319A patent/SU389696A1/ru active
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
NO982849D0 (no) | Separasjon av middels h°ytkokende fraksjoner fra en blanding av lav, middelse og h°ytkokende fraksjoner | |
JPS60237030A (ja) | 1,2,3‐トリクロル‐2‐メチループロンの製法 | |
SU389696A1 (ru) | Способ получени циодрина | |
GB2022584B (en) | Process for separating mixtures of 3- and 4-nitro-phthalicacid | |
JPS51115434A (en) | Process for preparation of aromatic dicarboxylic acid chloride | |
ATE193009T1 (de) | Verfahren zur herstellung von 2,6-dichlor-4- bromoaniliden | |
NO885149L (no) | Fremgangsmaate til fremstilling av isotiazoloner. | |
ATE95152T1 (de) | Verfahren zur herstellung von 1,1,1-trifluor-2,2- dichlorethan unter erhoehtem druck. | |
ATE6421T1 (de) | Verfahren zur herstellung von 2,6-dichlor-4nitroanilin und durch dieses verfahren erhaltene verbindung. | |
ATE6860T1 (de) | Verfahren zur herstellung von saccharin. | |
GB1036990A (en) | Cyclohexylsulphamic acid and metal salts thereof | |
ATE44049T1 (de) | Verfahren zur herstellung metallischer chloride. | |
ES483076A1 (es) | Procedimiento para la purificacion de triptofano y derivadosde triptofano | |
SU857133A1 (ru) | Способ получени 4-замещенных-4-карбэтокси-5-метиленпентанолидов-5 | |
SU1685929A1 (ru) | Способ получени алкилсульфохлоридов | |
SU430063A1 (ru) | Способ получения гексафторцирконатанатрия | |
SU1184808A1 (ru) | Способ получени монофторсульфата брома | |
SU371193A1 (ru) | Способ получения 1,3-дихлорадамантана | |
SU380631A1 (ru) | Способ получения фтористого винилидена | |
JPS51128933A (en) | Process for preparing 2-phenylpropionic acid derivatives | |
SE7714900L (sv) | Sett att upparbeta restsyror | |
SU600134A1 (ru) | Способ получени окси- или алкоксидифенилциклоалкилметанов | |
SU1599360A1 (ru) | Способ получени 1,2,3-трихлорпропена | |
SU673878A2 (ru) | Способ контрол качества резинотехнических изделий | |
GB1133959A (en) | Derivatives of 3-(difluorocyclobutyl)-acrylonitrile and process for preparing them |