SU389696A1 - Способ получени циодрина - Google Patents

Способ получени циодрина

Info

Publication number
SU389696A1
SU389696A1 SU1645319A SU1645319A SU389696A1 SU 389696 A1 SU389696 A1 SU 389696A1 SU 1645319 A SU1645319 A SU 1645319A SU 1645319 A SU1645319 A SU 1645319A SU 389696 A1 SU389696 A1 SU 389696A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
cyodrin
acetoacetate
methylbenzyl
nitrogen
chloride
Prior art date
Application number
SU1645319A
Other languages
English (en)
Inventor
Т.П. Зубкова
Д.П. Нестеренко
В.И. Щербакова
С.И. Волчек
Original Assignee
Щелковский Филиал Всесоюзного Научно-Исследовательского Института Химических Средств Защиты Растений
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Щелковский Филиал Всесоюзного Научно-Исследовательского Института Химических Средств Защиты Растений filed Critical Щелковский Филиал Всесоюзного Научно-Исследовательского Института Химических Средств Защиты Растений
Priority to SU1645319A priority Critical patent/SU389696A1/ru
Application granted granted Critical
Publication of SU389696A1 publication Critical patent/SU389696A1/ru

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

1
Изобретение относитс  к способу получени  фосфорорганических инсектицидов.
Известен способ получени  циодрина хлорированием d -метилбензилацетоацетата хлористым сульфурилом (соотношение между компонентами 1:0,95) при 10-15°С в течение 0,5 час, с последующим выдерживанием в течение 20 час и перегонкой. Общее врем  реакции 22 час 45 мин.
Выделенный oi -метилбензил-2-хлорацетоацетаг обрабатывают триметилфосфитом и получают диметил-2- ( ОС - мсталбензилоксикарбонил)-1- м°тилвинилфосфат (циодрин) с выходом 59,6% (на fv. -метилбензилацетоацетат).
К недостаткам известного способа относ тс  ..й выход целевого продукта и длительность иг--.1;есса х. орирова ш .
L цельт1) устранитс  указанных недостатков пре ллагаетс  выдел ющийс  сернистый газ и хлористый водород выдувать азотом, проводить процесс преимущественно при соотнощении между Of -метилбензилацетоацетатом и хлористым сульфурилом , равном 1:1,03, и вводить 44 л/час азота. После прекращени  подачи хлористого сульфурила подачу азота продолжают до нейтральной реакции
(рН 7) абгазов. Выход циодрина 89% (счита  на ОС-метилбензилацетоацетат).
П р и м е р 1. К 34,45 г (0,1672 моль) Oi. -метилбензилацетоацетата прибавл ют 23,25 г (0,1722 моль) хлористого сульфурила по капл м, одновременно подава  азот со скоростью 44 л/час. После прибавлени  хлористого сульфурила продолжают подавать азот до полного удалени  хлористого водорода и сернистого газа. Общее врем  хлорировани  6 час. Выход а - метилбензил-2-хлорацетоацетата 97,76%. Полученнь}й продукт обрабатывают триметилфосфитом и получают 44,8 г циодрина.
2.О
fii° 1,5030.
з
Вьгаислено,%: С53,5; Н6,05; Р9,87.
14 19 6 Найдено , %: С 53,77; Н 6,20; Р 9,90. П р и м е р 2. Аналогично примеру 1 из 116,8 г (0,567 моль) ОС-метилбензилацетоацетата и 78,84г (0,584 моль) хлористого сульфурила за 6 час получают оС -метилбензил-2- хлорацетоацетат с выходом 87,4%, при обработке которого триметилфосфитом образуетс  160,5 г циодрина, fl 1,500. Выход 90,2% (счита  на oL -метил25 бензилацетоацетат).
Вычислено, %: С 53,5; Н 6,05; Р 9,87.
14 19 6 Найдено , %: С 35,6; Н6,32; Р9,32.

Claims (3)

  1. Формула изобретени  1. Способ получени  циодрина хлорированием оС -метилбензилацетоацетата хлористым сульфурилом с последующим взаимодействием полученного продукта с триметилфосфитом и выделением целевого продукта известными приемами, о т л и ч.аю щ и и с   тем, что, с целью повышени  выхода и сокращени  времени реакции, выдел ющийс  сернистый газ и хлористый водород выдувают азотом.
  2. 2.Способ по п. 1,отличающийс  тем, что в процессе подают азот со скоростью 44 л/час.
  3. 3.Способ поп. 1,отличающийс  тем, что процесс ведут при соотношении между оС -метилбензилацетоацетатом и хлористым сульфурилом, равном 1:1,03.
SU1645319A 1971-04-14 1971-04-14 Способ получени циодрина SU389696A1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU1645319A SU389696A1 (ru) 1971-04-14 1971-04-14 Способ получени циодрина

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU1645319A SU389696A1 (ru) 1971-04-14 1971-04-14 Способ получени циодрина

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU389696A1 true SU389696A1 (ru) 1976-12-05

Family

ID=20472010

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU1645319A SU389696A1 (ru) 1971-04-14 1971-04-14 Способ получени циодрина

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU389696A1 (ru)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
NO982849D0 (no) Separasjon av middels h°ytkokende fraksjoner fra en blanding av lav, middelse og h°ytkokende fraksjoner
JPS60237030A (ja) 1,2,3‐トリクロル‐2‐メチループロンの製法
SU389696A1 (ru) Способ получени циодрина
GB2022584B (en) Process for separating mixtures of 3- and 4-nitro-phthalicacid
JPS51115434A (en) Process for preparation of aromatic dicarboxylic acid chloride
ATE193009T1 (de) Verfahren zur herstellung von 2,6-dichlor-4- bromoaniliden
NO885149L (no) Fremgangsmaate til fremstilling av isotiazoloner.
ATE95152T1 (de) Verfahren zur herstellung von 1,1,1-trifluor-2,2- dichlorethan unter erhoehtem druck.
ATE6421T1 (de) Verfahren zur herstellung von 2,6-dichlor-4nitroanilin und durch dieses verfahren erhaltene verbindung.
ATE6860T1 (de) Verfahren zur herstellung von saccharin.
GB1036990A (en) Cyclohexylsulphamic acid and metal salts thereof
ATE44049T1 (de) Verfahren zur herstellung metallischer chloride.
ES483076A1 (es) Procedimiento para la purificacion de triptofano y derivadosde triptofano
SU857133A1 (ru) Способ получени 4-замещенных-4-карбэтокси-5-метиленпентанолидов-5
SU1685929A1 (ru) Способ получени алкилсульфохлоридов
SU430063A1 (ru) Способ получения гексафторцирконатанатрия
SU1184808A1 (ru) Способ получени монофторсульфата брома
SU371193A1 (ru) Способ получения 1,3-дихлорадамантана
SU380631A1 (ru) Способ получения фтористого винилидена
JPS51128933A (en) Process for preparing 2-phenylpropionic acid derivatives
SE7714900L (sv) Sett att upparbeta restsyror
SU600134A1 (ru) Способ получени окси- или алкоксидифенилциклоалкилметанов
SU1599360A1 (ru) Способ получени 1,2,3-трихлорпропена
SU673878A2 (ru) Способ контрол качества резинотехнических изделий
GB1133959A (en) Derivatives of 3-(difluorocyclobutyl)-acrylonitrile and process for preparing them