SU388539A1 - Способ получени алкилдиметиламинов - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛДИМЕТИЛАМИНОВ

12

Изобретение относитс  .к усовершенствованию способа получени  алкилдиметиламннов, которые наход т применение в производстве деэмульгаторов, пластификаторов, а также  вл ютс  основным сырьем дл  получени  четвертичных солей аммони  и N-окисей алкилдиметил аминов.

Известен способ получени  алкилдиметиламинов путем алкилировани  первичных алифатических аминов метанолом в присутствии окиси алюмини , промотированной фтористым водородом, в качестве катализатора и при 260-320° С.

Однако по этому способу с хорошим выходом получают только алкилдиметила1мины с высоким молекул рным весом, например октадецилдиметиламин и алкилдиметиламин .

Предлагаемый способ позвол ет увеличить выход алкилдиметиламинов   дает возможность получать с высоким выходом и хорошего качества как низкомолекул рные, так и высокомолекул рные алкилдиметиламины.

Дл  повышени  выхода ,и улучшени  качества продукта Предлагаетс  способ получени  алкилдиметиламинов, заключающийс  в том, что первич.ный алифатический амин обрабатывают формалином в среде пол рного растворител , например метанола, в присутствии ликельалюминиевого катализатора, промотированного добавка.ми титана или кобальта в количестве 3-5%.

Процесс ведут при 80-150° С и давлении 20-60 атм. Выход целевого продукта 96-

99%.

Пример 1. В периодически действующий автоклав емкостью 1000 мл загружают 100 г первичных аминов фракции , 200 мл метилового спирта, 80,4 г 33%-ного раствора

формальдегида, что соответствует мол рному соотношению амина и формалина 1 : 1,2, и 5 г выщелоченного ни:кельалю.мотитанового .катализатора .

После загрузки исходных реагентов в автоклав подают избыточное давление водорода , равное 40 атм и при посто нном перемешивании и 80-100° С осуществл ют гидрирующее алкилирование.

Процесс заканчивают через 2 час, о чем

свидетельствует прекращение падени  давлени  водорода в автоклаве. Выгруженный из автоклава продукт имеет два сло : верхний- раствор алкилдиметиламинов в метиловом спирте и нижний - водноспиртовый слой.

Claims (2)

1. После разделени  продуктов реакции в делительной воронке и отгонки метилового спирта от верхнего масл ного сло  получают 110,6 г основного продукта с содержанием алкилдиметиламинов 94,9%. Выход алкилдиметиламинов 96,7% от теоретического. Конечный продукт перегон ют при 180- 200° С и 10 мм рт. ст., после чего содержание алкилдиметиламинов фракции Сп-Сзо в нем составл ет 99,4%. Алкилдиметиламины представл ют собой жидкий продукт светло-желтого цвета со специфическим запахом. Пример
2. 2. В автоклав загружают 200 г октадециламина (содержание ОДА 96%), 200 мл этилового спирта, 135 г формалина (мол рное соотношение амина и формалина 1: 1) и 10 г катализатора. Катализатор представл ет собой выщелоченный :никельалю1миние1вый -сплав, п.ромотированный 4,8% тита.на. Параметры гидрирующего алкилиравани  октадециламина следующие: температура 75- 100° С, давление 30 атм, продолжительность синтеза 3 час. После отгонки спирта получают 220 г алкилата с содержа ием октадецилдиметиламина 94%. Выход третичного амина 97,5%. Пример 3. 200 г октадециламина (96%), растворенные в 150 мл изопрапилового спирта , ал.килируют формалином в присутствии 15 г выщелоченного никельалюминиевого катализатора , промотированного 5% кобальта, при 80-120° С, избыточном давлении водорода 30 атм в течение 2 час 30 мин. После отгонки растворител  получают 222 г основного продукта, содержащего 1,2% первичного, 4,3% вторичного и 88% третичного амина. Выход октадецилдиметил амина 91,6%, при общей конверсии в амины 97%. Пример 4. Дл  гидрирующего алкилировани  используют 100 г пер1вичных аминов фракции Ci2-CH, 100 мл метилового спирта. 100 г формалина 33%-ной концентрации и 10 г никельалюмотитанового катализатора. Полученный при 80-100° С, избыточном давлении водорода 40 атм, в течение 2 час в периодически действующем автоклаве конечный продукт содержит 96,4% алкилдиметиламиноз фракции Ci2-Си. Получают 115 г продукта указанного состава. Выход третичных аминов 99%. 1П р и м е р 5. Через реактор, заполненный 1000 мл стационарного никельалюмотнтанового катализатора, насосом прокачивают 400 мл/час 50%-ного раствора первичных аминов фракции Сю-Cie в изопропиловом спирте (объемна  скорость лодачи амина 0,2 час-) и 200 мл формалина 33%-ной концентрации . Процесс осуществл ют при 90°С и давлении водорода 40 атм. От продукта алкилировани  отгон ют изопропиловый спирт, который вновь возвращают в процесс, а оставшийс  алкилат раздел ют на делительной воронке. Верхний - масл ный слой содержит 92-93% алкилдиметиламинов. Выход алкилдиметиламинов фракции при непрерывном осуществлении процесса гидрирующего алкилировани  97%. Формула изобретени  Способ получени  алкилдиметиламинов путем алкилирова-ни  первичных алифатических аминов в присутствии катализатора и при нагревании , отличающийс  тем, что, с целью повышени  выхода и улучшени  качества продукта, используют никельалюминиевый катализатор, промотированный добавками титана или кобальта в количестве 3-5%.