SU388005A1

SU388005A1 - METHOD OF OBTAINING FLUORAPHYDRIDOVYLKYL VINYLPHOSPHINIC ACIDS

Info

Publication number: SU388005A1
Application number: SU1719840A
Authority: SU
Inventors: А. А. Неймышева М. В. Ермолаева И. Кнун нц
Priority date: 1971-11-29
Filing date: 1971-11-29
Publication date: 1973-06-22

Description

Изобретение отпоситс к области фосфорорганической химии, а .имеиио к способу получени новых фторангидридов алкИЛВинилфосф .иновых кислот общей формулы:The invention relates to the field of organophosphorus chemistry, and to the method for the preparation of new alkanylvinylphosphonic acid acids with the general formula:

Р:::° (.),P ::: ° (.),

R R

г,де R алкил. СИ2 СНg, de R alkyl. SI2 CH

Известен спо,соб получени хлораигидридов алкилщинилфосфииовых |кислот дегидрохлорироваиием хлорангидридов алкил - - хлорэтилфосфИНОвых кислот с помощью углекис;ioi-o бари ири narpeiuuiii:.It is known to synthesize alkyl schisylphosphonic acids | acids by dehydrochlorination of alkyl alkyl chlorosulfonic phosphonic acids with carbon dioxide; ioi-o bari eri narpeiuuiii:

Однако фтора п гидр иды алкплиинилфосфиiioiibi .v кислот получены .по былн ai .вл ютс новыми. Оли могут примеиепие ,в сельском хоз йстве.However, the fluorine and alklyninylphosphioiioiibi .v acid hydrides. The resulting acids. By-date ai. Are new. Oli can primeipie, in agriculture.

Предлагаемый способ получени соединений форл1улы (I) заключаетс в том, что хлорангидрид алкнл - i - хлорэтилфосфиновой кислоты иодвергают взаимодействию с безводным фтористым калием лри нагревании С Последуюпхим выделепием целевого продукта известными приемами.The proposed method for the preparation of compounds of formula (I) consists in that alkylene chloride - i - chloroethylphosphinic acid is reacted with anhydrous potassium fluoride by heating With subsequent extraction of the target product by known methods.

Фтористый калий исиользуют в избытке и нагревапие ведут до 150°С.Potassium fluoride is used in excess and heated up to 150 ° C.

Пример 1. К 11,0 г (0,190 моль) свежепрокаленного п мелко измельченного фтористого кали добавл ют 7,5 г (0,0465 моль) хлораыгидрида метил - fi - хлорэтилфосфиновой кислоты, иеремешивают и нагревают с обратным холодильником 4 час ири температуре баии 150°С. Далее обратный холодильник залшн ют на нисход гций пр мой холодильник , и отгон ют конечный продукт в вакууме 10-15 мм.Example 1. To 11.0 g (0.190 mol) of freshly calcined and finely powdered potassium fluoride, 7.5 g (0.0465 mol) of methyl chlorofluoride hydrate - fi - chloroethylphosphinic acid is added, stirred and heated under reflux for 4 hours. ° s Next, the reflux cooler is placed at the bottom of the direct cooler and the final product is distilled off in a vacuum of 10-15 mm.

Получают 4,0 г (79,5%) фторангидрида метилвинилфосфиновой кислоты с т кип. 66-4.0 g (79.5%) of methylvinylphosphonic acid fluoroanhydride are obtained with a t of bale. 66-

G7°C/ 6 мм рг. ст. пп 1,4163, сГ1,1521, нпГудено AARj) 23,55, вычислено 23,59.G7 ° C / 6 mm Pr. Art. PP 1.4163, SG1.1521, npGudeno AARj 23.55, calculated 23.59.

Найдено: %: С 32,91; 32,87; П 5,57; 5,60; I 17,67; 17,83; Р 2747- 27,64СзЫбРОРFound:%: C 32.91; 32.87; P 5.57; 5.60; I 17.67; 17.83; Р 2747- 27,64 СЗЫБРОР

Вычислено, %: С 33,3; И 5,55; F 17,59; Р 28,70.Calculated,%: C 33.3; And 5.55; F 17.59; P 28.70.

Из данных HMR дл F 6 6,5 м. д, (относительио бензотрифторида).From the HMR data for F 6 6.5 ppm, (relative to benzotrifluoride).

Пример 2. Аналогично методике примера I получают фторангидрид этилвииилфосфиновой кислоты с выходом 77,8%, т. кии.Example 2. Analogously to the procedure of Example I, ethylviiylphosphinic acid fluoride is obtained in a yield of 77.8%, because of cues.

75°С/16 мм рт. ст., HD 1,4170, d 1,1033. Иайдеио MRn 27,81, вычислеио MR п 28,20.75 ° C / 16 mmHg Art., HD 1.4170, d 1.1033. Iaideio MRn 27.81, calculated MR p 28.20.

Пайдено, %: F 16,34; 16,54.Paydeno,%: F 16.34; 16.54.

C4H8FOP Вычислено, %: F 15,57.C4H8FOP Calculated,%: F 15.57.

3-Ч.,,.,. - - -43-h. ,,.,. - - -four

Предмет из обретени ний, с последующим выделением целевого 1. Способ получени фтор ангидридов алкилвинилфосфиновых кислот, отличающийс тем,2. Способ по л. 1, отличающийс тем, чтоSubject from the acquisition, followed by separation of the target 1. Method for producing alkyl vinylphosphonic acid anhydrides, characterized in 2. Method according to l. 1, characterized in that

что хлорангидрид алкил - р - хлорэтилфос-5 фтористый калий используют в избытке,that the acid chloride alkyl - p - chloroethylphos-5 potassium fluoride is used in excess,

финовой кислоты подвергают взаимодействию3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийс тем,finic acid is reacted3. The method according to paragraphs. 1 and 2, characterized in that

с безводным фтористым калием при нагрева-что нагревание ведут до 150°С.with anhydrous potassium fluoride when heated, they lead to heating up to 150 ° C.

продукта известными приемами. product known techniques.