SU386915A1

SU386915A1 - METHOD OF OBTAINING COMPLEX ETHERS

Info

Publication number: SU386915A1
Application number: SU1651893A
Authority: SU
Inventors: В. И. Исагул С. С. Злотский Уфимский нефт ной институт Д. Л. Рахманкулов
Priority date: 1971-05-03
Filing date: 1971-05-03
Publication date: 1973-06-21

Description

1one

ИзобретеНИе относитс к способу получени производных кислот, в частности к способу получени сложных эфиров, которые наход т применение в органическом синтезе.The invention relates to a process for the preparation of acid derivatives, in particular, to a process for the preparation of esters which are used in organic synthesis.

Известен новый способ получени сложных эфиров этерификацией спиртов ангидридами или хлорангидридами кислот. Он основан на использовании отходов переработки нефти и позвол ет из одного исходного продукта замещенных циклических ацеталей в присутстВИИ перекисей при 135-150°С в течение 18- 24 час получать сложные эфиры алнфатических кислот с выходом 17-20%, а сложные эфиры ароматических кислот - с выходом 67-76%. Целевой продукт выдел ют известными способами.A new process for the preparation of esters by the esterification of alcohols with acid anhydrides or acid chlorides is known. It is based on the use of waste oil refining and allows from one starting product of substituted cyclic acetals in the presence of peroxides at 135-150 ° C for 18-24 hours to produce aliphatic acid esters with a yield of 17-20%, and aromatic acid esters - with the release of 67-76%. The desired product is isolated by known methods.

Пример 1. 44 г (0,5 моль диоксана-1,3 и 1,46 г (0,01 моль перекиси грет-бутила помещают в металлическую амиулу и нагревают в течение 18 час при 135°С. Охлажденную реакциониую массу подвергают ректификации на лабораторной колонке и выдел ют 8,6 г прр ,пилф№м,иата с т. юин. 80°С; п 1,3770; rff 0,902 и 35,2 г wcxioflHOPo диоксана-Г.З.Example 1. 44 g (0.5 mol of dioxane-1.3 and 1.46 g (0.01 mol of gret-butyl peroxide) are placed in metallic amilou and heated for 18 hours at 135 ° C. The cooled reaction mass is subjected to rectification to a laboratory column and isolate 8.6 g of prr, peel no., iata with so-called 80 ° C; p 1.3770; rff 0.902 and 35.2 g of wcxioflHOPo dioxane-H.

Выход нропилформиата 20,0%.The output of nropylformate 20,0%.

Пример 2. 51 г (0,5 Л4оль) 4-метилдиоксана-1 ,3 и 1,46 г (0,01 моль перекиаи трегбутила помещают в металлическтю ампулу и в течение 18 час нагревают при 135°С. Ректификацией на колонке выдел ют 8,4 г н-бутилфор .миата с т. кип. 107°С; 1,3895; 0,902 и 42 г исходного 4-метилдиоксана-1,3. Выход бутилформиата 17,6%.Example 2. 51 g (0.5 L) mol of 4-methyldioxane-1, 3 and 1.46 g (0.01 mol of trigbutyl peroxide and placed in a metal ampoule and heated at 135 ° C for 18 hours. The distillation on the column is separated 8.4 g of n-butylformate with a boiling range of 107 ° C, 1.3895, 0.902, and 42 g of the starting 4-methyldioxane-1.3. Butyl formate yield 17.6%.

Пример 3. В металлическую амнулу помещают 2-фенилдиоксан-1,3 и ди-трег-бутилперекись (мол рное отпощение 15:1) и в течение 24 час. нагревают при 150°С. Копверси Example 3. 2-phenyldioxane-1,3 and di-treg-butylperoxide (molar replenishment 15: 1) are placed in the metal amnula (molar replenishment 15: 1) and for 24 hours. heated at 150 ° C. Copversi

ацетал составл ет 74%, выход пропилбензоата 67%.acetal is 74%; propyl benzoate yield 67%.

Пример 4. Помещенные в металлическую ампулу 2- и-диметиламинофенил -диоксан-1,3 и ди-трет-бутилперекись (мол рное отнощенне 20:1) в течение 20 час нагревают при 138°С. Конверси ацетал составл ет 87%, выход пропилового эфира /г-диметиламинобензойной кислоты 76%.Example 4. Placed in a metal ampoule 2 - and-dimethylaminophenyl-dioxane-1,3 and di-tert-butyl peroxide (molar ratio 20: 1) for 20 hours, heated at 138 ° C. The conversion of acetal is 87%, the yield of propyl ether / g-dimethylaminobenzoic acid is 76%.

2020

Предмет изобретени Subject invention

; Сцособ получени . сложных зфиров, отличающийс тем, что, с целью расщирени сырьевой базы, замещенные циклические ацетали подвергают изомеризации при 135-150°С в присутствии перекисей с последующим выделением целевого продукта известными спосабами .; The method of receipt. Complexes of esters, characterized in that, in order to expand the raw material base, the substituted cyclic acetals undergo isomerization at 135-150 ° C in the presence of peroxides, followed by isolation of the target product by known methods.