SU381385A1

SU381385A1 - METHOD FOR REGULATING ZINC CHROMIUM 'CATALYST FOR METHANOL SYNTHESIS

Info

Publication number: SU381385A1
Application number: SU1184461A
Authority: SU
Inventors: В. М. Власенко Е. Т. Моргунова В. Комова
Priority date: 1967-09-04
Filing date: 1967-09-04
Publication date: 1973-05-22

Description

1one

Известен способ регенерации цинк-хромового катализатора дл синтеза метанола путем обработки катализатора азотной кислотой с добавкой к ней аммиачной селитры при нагревании до температуры 250-280°С. При указанной обработке соединени трехвалентного хрома окисл ютс , превраща сь в растворимые соединени шестивалентного хрома. Полученную смесь раствор ют в аммиаке, упаривают и просушивают, затем прессуют в таблетки и восстанавливают.A known method of regeneration of a zinc-chromium catalyst for methanol synthesis by treating the catalyst with nitric acid with the addition of ammonium nitrate to it when heated to a temperature of 250-280 ° C. In this treatment, trivalent chromium compounds are oxidized, becoming soluble hexavalent chromium compounds. The mixture obtained is dissolved in ammonia, evaporated and dried, then compressed into tablets and reduced.

Однако известный способ требует больших затрат аммиака. Кроме того, переведение трехвалентного хрома в шестивалентный требует дальнейшего восстановлени катализатора , что вл етс весьма трудоемкой частью его приготовлени , ввиду экзотермичностн процесса.However, the known method is expensive ammonia. In addition, the conversion of trivalent chromium to hexavalent requires further reduction of the catalyst, which is a very laborious part of its preparation, in view of the exothermic process.

С целью устранени указанных недостатков предложенный способ предусматривает обработку потер вшего свою активность цинк-хромового катализатора минеральной кислотой при температуре до 280°С, причем минеральную кислоту берут из числа кислот, не окисл юш ,их трехвалентный хром в шестивалентный , а именно: серную, фосфорную. Это дает возможность исключить П)и получении катализатора стадию восстановлени .In order to eliminate these drawbacks, the proposed method provides for the treatment of a zinc-chromium catalyst that has lost its activity with a mineral acid at a temperature of up to 280 ° C, and the mineral acid is taken from the number of acids, not yushide, their trivalent chromium to hexavalent, namely sulfuric, phosphoric . This makes it possible to eliminate P) and to obtain a catalyst for the reduction stage.

Предлагаемый способ позвол ет получить катализатор с высокой активностью и селективностью и с повышенной механической прочностью при более высокой пористости.The proposed method allows to obtain a catalyst with high activity and selectivity and with increased mechanical strength at higher porosity.

Пример. Отработанный катализатор измельчают до размера частиц не более 0,25 мм и при перемешивании добавл ют 50%-ную серную кислоту с избытком не менее 5-10%.Example. The spent catalyst is crushed to a particle size of not more than 0.25 mm, and with stirring, 50% sulfuric acid is added with an excess of at least 5-10%.

Образовавшуюс массу при перемешивании нагревают до те.мнературы 170-280°С. Прекраш ,а перемешивание, массу выдерживают в течение 1 -1,5 час до получени сухого продукта . Последний раствор ют в гор чей водеThe resulting mass is heated with stirring to a temperature of 170-280 ° C. The pre-crust, and stirring, the mass is maintained for 1-1.5 hours to obtain a dry product. The latter is dissolved in hot water.

при рН 2,0-2,5.at pH 2.0-2.5.

Полученный раствор фильтруют дл удалени углеродистых и других соединений, разбавл ют до концентрации не более 20% и подают на осаждение. Перастворимый остатокThe resulting solution is filtered to remove carbonaceous and other compounds, diluted to a concentration of no more than 20% and fed to the precipitation. Soluble residue

составл ет 4%. Осаждение осуществл ют путем добавлени карбоната аммони до рН 6,5-6,8. Полученный осадок отмывают и просушивают при температуре 120°С. Просушенный осадок прессуют в таблетки и прокаливают их при температуре 380°С в атмосфере водорода с течение 4-5 час.is 4%. The precipitation is carried out by adding ammonium carbonate to a pH of 6.5-6.8. The precipitate is washed and dried at a temperature of 120 ° C. The dried precipitate is pressed into tablets and calcined at a temperature of 380 ° C in a hydrogen atmosphere for 4-5 hours.

Активность полученных катализаторов в сравнении со стандартным образцом приведена в таблице.The activity of the obtained catalysts in comparison with the standard sample is given in the table.

Актавность катализаторов при испытании на промышленном газе с соотношением hb/CO 2,6-2,7, объемной скорости 40000 , давлении 280 атм и температуре 360°С.Actuality of catalysts when tested on industrial gas with a ratio of hb / CO of 2.6-2.7, space velocity of 40,000, pressure of 280 atm and temperature of 360 ° C.

Предмет изобретени Subject invention

Способ регенерации цинк-хромового Zinc chromium regeneration method

катаобрализатора дл синтеза метанола путем ботки катализатора при нагревании до catalyst for methanol synthesis by boiling the catalyst by heating to

280°С минеральной кислотой, отличающийс 280 ° C mineral acid, different

тем, что, с целью упрощени процесса и получени катализатора с хорошими активными свойствами , в качестве минеральной кислоты берут кислоту, не окисл юш,ую трехвалентный хром до шестивалентного, предпочтительно серную, фосфорную.By the fact that, in order to simplify the process and obtain a catalyst with good active properties, acid, non-oxidised, trivalent chromium to hexavalent, preferably sulfuric, phosphoric is taken as mineral acid.