SU379576A1

SU379576A1 - WAY OF OBTAINING 1,8-NAFTSULTAM

Info

Publication number: SU379576A1
Application number: SU1680913A
Authority: SU
Inventors: А. Г. Ткачук И. В. Рыжкова Н. Е. ПарфеноваГ Ю. Бригидер Н. Ф. Кравцов В. И. Щукин лозмл Ф. Бикулов
Priority date: 1971-07-02
Filing date: 1971-07-02
Publication date: 1973-04-20

Description

Известен способ получени 1,8-нафтсультама дегидратацией 1-нафтиламин-8-сульфокислоты хлорокисью фосфора или треххлористым фосфором в среде нитробензола при 140- 150°С. Реакционную массу дегидратируют хлорокисью фосфора в течение 12 час при 130-140°С с последующей отгонкой нитробензола и нейтрализацией, выделением 1,8нафтсультама 40%-ной серной кислотой, фильтрацией и промывкой. Выход 1,8-нафтсультама 93,73%, т. пл. 168-177°С, содержание основного вещества 91,6%.A known method for producing 1,8-naphtsultam by dehydrating 1-naphthylamine-8-sulfonic acid with phosphorus oxide or phosphorus trichloride in a nitrobenzene medium at 140-150 ° C. The reaction mass is dehydrated with phosphorus oxychloride for 12 hours at 130-140 ° C, followed by distillation of nitrobenzene and neutralization, separation of 1.8 naphthistam with 40% sulfuric acid, filtration and washing. The yield of 1,8-naphtsultam 93,73%, so pl. 168-177 ° C, the content of the basic substance is 91.6%.

Однако при гидратации известным способом наблюдаетс загустевание и осмоление, а в отдельных случа х затвердевавие реакционной массы и больщое содержание примесей (продуктов осмолени ).However, when hydrating in a known manner, thickening and tarification is observed, and in some cases solidification of the reaction mass and a high content of impurities (tar products) are observed.

С целью упрощени процесса и повыщени чистоты целевого продукта предлагаетс дегидратацию 1-нафталамин-8-сульфокислоты проводить в присутствии прокаленного потащи .In order to simplify the process and increase the purity of the target product, it is proposed to carry out the dehydration of 1-naphthlamine-8-sulfonic acid in the presence of calcined carbonate.

Дегидратацию 1-нафтиламин-8-сульфокислоты треххлористым фосфором предпочтительно проводить в присутствии окиои меди.The dehydration of 1-naphthylamine-8-sulfonic acid with phosphorus trichloride is preferably carried out in the presence of copper oxide.

Предложенный способ позвол ет получать целевой продукт с выходом 99,5% и содержанием основного вещества ие менее 99%.The proposed method allows to obtain the target product with a yield of 99.5% and a basic substance content of less than 99%.

Пример 1. К 200 мл нитробензола прибавл ют 31,3 г 1-нафтиламин-8-сульфокислоты , нагревают до 140°С, отгон ют влагу, добавл ют прокаленный потащ в количестве 18,25 г, затем под слой реакционной массы в течение 2 час равномерно подают 21,48 гExample 1. To 200 ml of nitrobenzene, 31.3 g of 1-naphthylamine-8-sulfonic acid was added, heated to 140 ° C, the moisture was distilled off, and the calcined pot was added in an amount of 18.25 g, then under the layer of the reaction mass for 2 hour uniformly served 21.48 g

хлорокиси фосфора. После выдержки в течение 14 час при 140°С реакционную массу охлаждают до 100°С, выливают в 20 мл 40%ной NaOH, отгон ют нитробензол с вод ным паром, фильтруют и выдел ют 1,8-нафтсультам подкйслением 40%-ной серной кислотой. Выход 1,8-нафтсультама 28,7 г, что составл ет 99,5%. Содержание основного вещества 99,8%, т. пл. 176-177°С.phosphorus oxychloride. After soaking for 14 hours at 140 ° C, the reaction mass is cooled to 100 ° C, poured into 20 ml of 40% NaOH, water nitrobenzene is distilled off with steam, filtered and separated to 1,8-naphtsuls with 40% sulfuric acid. acid. The yield of 1,8-naphtsultam is 28.7 g, which is 99.5%. The content of the main substance of 99.8%, so pl. 176-177 ° C.

Пример 2. К 200 мл нитробензола прибавл ют 31,1 г 1-нафтиламин-8-сульфокислоты , Нагревают до 140°С, отгон ют влагу, добавл ют 10,66 г прокаленного потаща и 1,11 г окиси меди. Затем под слой реакционной массы в течение 6 час равномерно подают 23,35 г РС1з.Example 2. To 200 ml of nitrobenzene, 31.1 g of 1-naphthylamine-8-sulfonic acid are added. The mixture is heated to 140 ° C, the moisture is distilled off, 10.66 g of calcined sweat and 1.11 g of copper oxide are added. Then, under the layer of the reaction mass, 23.35 g of PCL3 are uniformly fed over 6 hours.

После выдержки в течение 12 час при 140°С охлаждают до 100°С, выливают в 25 мл 40%-ной NaOH, отгон ют нитробензол с вод ным паром, 1,8-нафтсультам после фильтрации из щелочного раствора выдел ют подкйслением 40%-ной серной кислотой.After soaking for 12 hours at 140 ° C, cooled to 100 ° C, poured into 25 ml of 40% NaOH, water nitrobenzene is distilled off, and after filtration, 1,8-naphtsults are filtered out of the alkaline solution by means of an alkaline solution. sulfuric acid.

Получают 28 г 1,8-нафтсультама (97,4%) с содержанием основного вещества 99,5% иObtain 28 g of 1,8-naphtsultam (97.4%) with a basic substance content of 99.5% and

т. пл. 175-177°С. 34m.p. 175-177 ° C. 34

Предмет изобретени что, с целью упрощени процесса и повыше1 . Способ получени 1,8-нафтсультама де-дню провод т в присутствии прокаленного погидратацией 1-нафтиламин-8-сульфокислотыташа.The subject matter of the invention is that, in order to simplify the process and increase it. The method for the preparation of 1,8-naphtsultam de-day is carried out in the presence of calcined by hydration of 1-naphthylamine-8-sulfonic acid in the pot.

хлорокисыо фосфора или треххлористым фос-5 2. Способ по п. 1, отличающийс тем, чтоchloroxysio phosphorus or phos-trichloride 2. The method according to claim 1, characterized in that

фором в среде нитробензола ири 140-150°Сдегидратацию треххлористым фосфором прос последующим выделением целевого продук-вод т в присутствии окиси меди, та известным способом, отличающийс тем.Obora in the environment of nitrobenzene and 140-150 ° C dehydration with phosphorus trichloride; followed by isolation of the target product in the presence of copper oxide, which is known in a known manner in that.

379576 379576

пи чистоты целевого продукта, дегидратаpi purity target product, dehydrate