SU37783A1 - Способ изготовлени смол дл лаков и пластических масс - Google Patents

Description

Предлагаемое изобретение касаетс  способа нзготовленн  смол из хитинового сырь  дл  получени  лаков и пластических масс.

Получение хитина путем вываривани  раковых панцирей в растворе щелочи л  обесцвечивани  скелета и разложени  св занндлх ,со скелетом частей животных , равно как и дальнейша  обработка (промывание водой, кислотой) известно. Также известно, что при нагревании хитина со щелочью он переходит при отщеплении уксусной кислоты в хитозайы .

Автором насто щего изобретени  устаиовлено , что при бензнлировании обработанных обычным образом хитина или хитинового сырь  получаютс  стеклообразные , почти бесцветные смолы, имеющие температуру плавлени  от 70 до 150° и легко растворимые в ацетоне, спирто-бензольиой смеси, ацетоно-бензолъиой смеси и т. п.

Вышеуказаииые смолы могут примен тьс  дл  изготовлени  различных лаков как светлых, так и цветных, эмалей, красок м пластических масс. Лаки из хитиновых смол дают при высыхании совершенно бесцветные, эластичные, водо{ .

(260)

устойчивые пленки, отличающиес  большой устойчивостью к нагреванию (выдерживают нагревание до 300°) и высокой электроизол ционной способностью .

Дл  получени  смол по предлагаемому способу хитиновое сырье подвергают предварительной очистке обычным образом , заключающейс  в последовательной его обработке кислотами, щелочами и легкими окислител ми, посЛе чего полученный хитин тщательно растирают с водой в шаровой мельнице, а затем беизилируют, или же хитии сплавл ют с избытком твердой щелочи дл  перевода его в хитозан, который далее подвергают бензилированию.

Дл  бензилировани  хитина или хитозана последние смешивают с твердой щелочью или с 30 о-ным раствором ее, и полученную СМЕСЬ, после интенсивного перемешивани  в течение некоторого времени нагревают (при перемешивании) в колбе с обратным холодильником с избытком хлористого бензила до получени  однородной маслообразной части смеси. Затем через смесь пропускаетс  вод ной пар дл  удалени  не вступившего в реакцию хлористого бензила и

Лв Чйх продуктов реакции. Полученный продукт ;промывают водой и сушат при температуре 110° под уменьшенным или при обыкновенном давлении. Продукты реакции имеют или вид порошка почти белого цвета, или стекловидный вид в зависимости Х)т глубины беазилкровани .

П рим е р Л. Сырыеафабовые панцырикип т т с водой в течение 2-3 часов, промывают проточной волой, затем заливают слабой сол ной кислотой (приблизительно 1:4) и оставл ют на 24 часа, после чего снова промывают лроточной водой. Вышеуказанные операции (заливку слабой сол ной кислотой и промывку водой) повтор ют 2-3 раза. Далее крабовые панцыри обрабатывают 10%-ным раствором КОН в течение 24 часов, с последующим промыванием водой, после чего их заливают слабым раствором перманганата кали  (1-3%) и оставл ют сто ть в течение 4-5 часов. Дл  удалени  перекиси марганца и остальных крас щих вешеств панцыри промывают вначале слабым раствором кислого сернистого натри  или сернистой кислотой, а затем проточной вОдой. Влажные панцыри, имеющие после обработки белый цвет, i. ст:.:рают с водой в шаровой мельнице в продолжение нескольких часов дл  получени  однородной тестообразной массы. К полученной массе прибавл ют такое количество сухого едкого натра (учитыва  содержание влаги в последней), чтобы концентраци  щелочи не превышала 30-40 /о (количество едкого натра в отношении сухого хитина должно быть не более двукратного), а затем оставл ют последнюю на 15-18 часов, после чего добавл ют хлористый бензил в четырехкратном по отношению к весу сухого хитина количестве. Далее смесь нагревают в колбе с обратным холодильником в течение 20 часов при температуре 120- 130°. После вышеуказанной обработки массу промывают вначале вод ным паром дл  удалени  остаточного хлористого бензила, затем гор чей водой дл  удалени  минеральных частей, после чего высушивают в термостате при температуре 110. Полученный пролукт (выход около 140%, счита  на сухой хитин) имеет слабо-желтый цвет, прозрачен, хрупок.

твмйературу плавлени  7(1 |-73 nanSif S ладе и в зкость в растете спирто-бёй .3|@льной смеси 2,5 по Оствальду.

Пример 2. Очищенные крабовые панцыри, согласно примеру 1, предварительно высушивают при температуре 105° и затем сплавл ют на шасл ной бане с трехкратным. коли ест.в(М1 твердого едкого кали  при температуре 170 - 180° в течение 40-50 минут при интенсивном перемешивании до получени  однородной массы. Полученную массу кип т т с двукратным количеством спирта в колбе с обратным холодильником в течение около часа, послечего о-сфшьтровывают от спирта и промывают водой до полного удалени  щелочи. Промытую вышеуказанным образом массу раствор ют в слабом растворе муравьиной или уксусной кислоты, раствор отфильтровывают от непрореагировавших веществ и механических примесей 1и нейтрализуют щелочью, причем выпадает аморфный объемистый осадок хитозана, который собирают, отжимают и бензилируют, «ак указано в примере 1. Выход сухого продукта около 1409/0, счита  на сухой хитозан. Полученный продукт ;имеет температуру плавлени  выше 150° по Уббелоде и в зкость в спирто-бензольг ном растворе 5,6 по Оствальду.

Пример 3. Очищенные крабовые панцыри, согласно примеру 1, предварительно высушиваютВ паровом термо стате при 105° и затем сплавл ют на масл ной бане с трехратным количеством твердого едкого кали  при температуре 170-180° в течение 40-50 минут при быстром перемешивании до получени  однородной массы. Полученный сплав растирают в порощок, после чего к нему прибавл ют воду (концентраци  щелочи должна быть не более 40о/о) и хлористый бензил в трехкратном по отношению к весу первоначально вз той навески хитина количестве и смесь нагревают в колбе с обратным холодильником в течение 12 часов. Дальнейша  обработка производитс , как указано в примере 1.

Полученный темно - желтого цвета стеклообразный продукт (выход около 135°/о, счита  на сухой хитин) -имеет температуру плавлени  75-80 по Уббелоде и в зкость в спиртобендольном растворе, равную 2,8 по Оствальду.

Предмет изобретени .

Способ изготовлени  смол дл  лаков и пластических масс путем обработки,

с целью очистки, хитинового сырь  кислотами , известью илк пер гадением хитина обработкой щелочью в хитозан, отличающийс  тем, что полученный от указанной обработки продукт подвергают действию хлористого бензила в при сутствии щелочи.