SU37689A1

SU37689A1 - Allyl alcohol dehydration

Info

Publication number: SU37689A1
Application number: SU130518A
Authority: SU
Inventors: А.А. Прянишников; нишников А.А. Пр
Original assignee: А.А. Прянишников; нишников А.А. Пр
Priority date: 1933-06-17
Filing date: 1933-06-17
Publication date: 1934-07-31

Description

Аллиловый спирт получаетс из отходов от ректификации метилового спирта и синтетическими способами, в первую очередь, в виде смеси с водой. Удаление из указанной смеси воды представл ет значительные трудности и требует в случае пользовани твердыми осушител ми значительного их расхода и, кроме того, регенерации аллилового спирта из получающихс при сушке рассолов. В литературе есть указани на способ сушки аллилового спирта помощью разгонки водного аллилового спирта с добавлением четыреххлористого углерода (Синтезы органических препаратов т. 1, стр. 15). По этому способу продукт, полученный высаливанием реакционного сырца поташем, подвергают разгонке. Полученный при разгонке аллиловый спирт с содержанием , воды смешивают с четвертью по объему четыреххлористого углерода. Смесь медленно перегон ют, полученную низкокип щую фракцию, содержащую четыреххлористый углерод, аллиловый спирт и воду, сушат поташем и сливают обратно в колбу. Проделав эту операцию несколько раз (до отсутстви воды в погоне), смесь перегон ют полностью, отбира фракции до 80°, 80-90°, 90-95, 5° и 95.5-97°. Последн фракци представл ет собой абсолютный аллиловый спирт.Allyl alcohol is obtained from waste from the distillation of methyl alcohol and by synthetic methods, primarily as a mixture with water. The removal of water from this mixture presents considerable difficulties and requires, in the case of using solid drying agents, their considerable consumption and, in addition, the regeneration of allyl alcohol from the resulting brines. There are indications in the literature on the method of drying allyl alcohol by distillation of aqueous allyl alcohol with the addition of carbon tetrachloride (Syntheses of organic preparations, Vol. 1, p. 15). According to this method, the product obtained by salting out the raw reaction with potash is subjected to distillation. The distilled allyl alcohol containing water is mixed with a quarter by volume of carbon tetrachloride. The mixture is slowly distilled, the resulting low boiling point fraction containing carbon tetrachloride, allyl alcohol, and water is dried, poured, and poured back into the flask. After performing this operation several times (until there is no water in the pursuit), the mixture is completely distilled, and the fractions are taken to 80 °, 80-90 °, 90-95, 5 ° and 95.5-97 °. The last fraction is absolute allyl alcohol.

:):)

Предлагаемый способ отличаетс от вышеизложенного тем, что процесс обезвоживани ведетс с автоматическим возвратом отогнанной смеси аллилового спирта и четыреххлористого углерода обратно в перегонный Kj6, без сушки ее твердыми осушител ми.The proposed method differs from the above in that the dewatering process is carried out with an automatic return of the distilled mixture of allyl alcohol and carbon tetrachloride back to distillation Kj6, without drying it with solid desiccants.

Перегонка ведетс при температуре 65-66° по следующей схеме.Distillation is carried out at a temperature of 65-66 ° according to the following scheme.

В куб прибора (см. чертеж) загружают возможное по его размерам количество водного аллилового спирта и количество четыреххлористого углерода, равное емкости водоотделител а, и начинают перегонку, регулиру процесс так, чтобы термометр вверху колоны показывал температуру 65-66°. При этой температуре отгон етс в водоотделитель расслаивающа с смесь четыреххлористого углерода, аллилового спирта и воды.The amount of aqueous allyl alcohol and the amount of carbon tetrachloride equal to the water separator tank a are loaded into the device's cube (see drawing) and begin distillation by adjusting the process so that the thermometer at the top of the column shows a temperature of 65-66 °. At this temperature, the dissecting mixture of carbon tetrachloride, allyl alcohol and water is distilled into the water separator.

Нижний слой, состо щий в основной массе из аллилового спирта и четыреххлористого углерода, возвращаетс по отводной трубке б в колонку, а верхний , водно-спиртовой слой, содержащий 15-200/0 спирта, спускают по мере накоплени в сборник.The bottom layer, consisting mainly of allyl alcohol and carbon tetrachloride, returns through the bypass tube b to the column, and the upper aqueous-alcohol layer containing 15-200 / 0 alcohol is discharged as it accumulates.

Регулиру краном в скорость стока нижнего сло в колонну, устанавливают равномерный, посто нный сток водноспиртового сло . Обезвоживание считаетс законченным после прекращени By adjusting the tap in the flow rate of the lower layer in the column, establish a uniform, constant flow of the hydroalcoholic layer. Dehydration is considered complete after termination

расслаивани погона. Тогда отгон ют из лишек четыреххлористого углерода и собирают затем безводный аллиловый спирт (кран г) при температуре 96,3°. Таким способом получают сразу в виде безводного препарата не менее 70°/о от вз того дл обезвоживани аллилового спирта (счита на 100 /о-ный). Спирт из водного сло крепостью 15-20 /, лсгко утилизируетс отгонкой, собира фракцию до 90°, представл ющую аллиловый спирт и идущую в следующую загрузку дл обезвоживани . Погон с содержанием четыреххлористого углерода используетс при последующих загрузках и потому расход его дл обезвоживани сводитс лишь к обычным потер м при перегонках.stratification of the epaulet. The carbon tetrachloride is then distilled off and anhydrous allyl alcohol (tap g) is then collected at a temperature of 96.3 °. In this way, an anhydrous preparation of at least 70 ° / o from dehydration of allyl alcohol (counting at 100 / o-ny) is obtained immediately. Alcohol from the aqueous layer with a strength of 15-20 / is easily utilized by distillation, collecting a fraction of up to 90 °, representing allyl alcohol and going to the next batch for dehydration. The distillate containing carbon tetrachloride is used at subsequent loads, and therefore its consumption for dewatering is reduced only to normal distillation losses.

Предмет изобретени .The subject matter of the invention.

Способ обезвоживани аллилового спирта азестропической перегонкой с четыреххлористым углеродом, отличающийс тем, что перегонку ведут при температуре , непрерывно возвраща часть погона обратно в куб.The method of dehydrating allyl alcohol by aestropic distillation with carbon tetrachloride, characterized in that the distillation is carried out at a temperature, continuously returning part of the shoulder strap back to the cube.