SU375300A1

SU375300A1 - ^ ISLISGTSI

Info

Publication number: SU375300A1
Application number: SU1690573A
Authority: SU
Inventors: В. А. Паршина Т. С. Ерохина Г. М. Петрова К. А. Петров
Original assignee: гзиАЯ Инда
Priority date: 1971-08-09
Filing date: 1971-08-09
Publication date: 1973-03-23

Description

аbut

Изобретение относитс к способу получени новых оксиметилбис- (диалкиламинометилен) фосфиноксидов общей формулыThis invention relates to a process for the preparation of new oxymethylbis (dialkylaminomethylene) phosphine oxides of the general formula

CHjOH CHjOH

О Р fCH,N(R).bO P fCH, N (R) .b

где iR - низший алкил (С 4).where iR is lower alkyl (C 4).

Известен способ получени триаминометиленфосфиноксидов взаимодействием белого фосфора с альдегидами и первичными или вторичными аминами.A known method for producing triaminomethylene phosphine oxides by the interaction of white phosphorus with aldehydes and primary or secondary amines.

Однако оксиметилбис- (диалкиламинюметилен )-фосф ноксиды получены не были и вл ютс новыми. Они могут найти применение как комилексообразователи, экстрагенты или эмульгаторы.However, oxymethylbis (dialkylaminomethyl) phosphonoxides were not prepared and are new. They can be used as comformers, extractants or emulsifiers.

Предлагаемый способ получени соединений указанной формулы заключаетс в том, что триоксиметилфосфиноксид подвергают взаимодействию с низшими диалкиламинами (). Процесс ведут при нагревании, желательно до 100-140°С в запа нной трубке.The proposed method for the preparation of compounds of this formula is that the trioxymethylphosphine oxide is reacted with lower dialkylamines (). The process is carried out by heating, preferably up to 100-140 ° C in a sealed tube.

Целевые продукты выдел ют известными приемами.Target products are recovered by known techniques.

Пример 1. ОксиметнлбИС-(диэтиламинометилен ) -фосфиноксид.Example 1. Oxymethylbis- (diethylaminomethylene) phosphine oxide.

6,8 г (0,048 г-моль) триоксиметилфосфиноксида и 17,3 г (0,213 г-моль) диэтиламина помеш ,ают в запа нную трубку и нагревают при перемешивании 12 час при 100°С. Реакционную массу раствор ют в бензоле, фильтруют, упаривают, остаток раствор ют в петролейном эфире, фильтруют, маточник упаривают, выдерживают при 100°С/1 мм рт. ст. 1 час и получают 6 г вещества в виде густого масла ко0 ричневого цвета.6.8 g (0.048 g-mol) of trioxymethylphosphine oxide and 17.3 g (0.213 g-mol) of diethylamine are mixed in a sealed tube and heated under stirring for 12 hours at 100 ° C. The reaction mass is dissolved in benzene, filtered, evaporated, the residue is dissolved in petroleum ether, filtered, the mother liquor is evaporated, maintained at 100 ° C / 1 mm Hg. Art. 1 hour and get 6 g of the substance in the form of a thick brown oil.

Выход 50%; п|° 1,4825.Yield 50%; n | ° 1.4825.

Растворимо в обычных органических растворител х , не растворимо в воде.Soluble in common organic solvents, insoluble in water.

Пайдено, %: С 52,56, 52,70; И 10,70, 10,75; Paydeno,%: C 52.56, 52.70; And 10.70, 10.75;

5 N 10,80, 10,85; Р 12,50, 12,68.5 N 10.80, 10.85; R 12.50, 12.68.

СиПатОоМоР.CipatooMoR.

Вычислено, %: С 52,80; П 10,80; N11,18; Р 12,41.Calculated,%: C 52.80; P 10.80; N11.18; R 12.41.

ИК-спектры, CM-I: 1345 (Р О), 3365 (ОП).IR spectra, CM-I: 1345 (P O), 3365 (OP).

00

Пример 2. Оксиметилбис-(дибутиламинометилен )-фосфиноксид.Example 2. Oxymethylbis (dibutylaminomethylene) -phosphine oxide.

По примеру 1 из 2 г (0,014 г-моль) триоксиметилфосфиноксида и 7,4 г (0,057 г-моль) дибутиламина (12 час при 140°С) получают 2,9 г In example 1 of 2 g (0.014 g-mol) of trioxymethylphosphine oxide and 7.4 g (0.057 g-mol) of dibutylamine (12 hours at 140 ° C), 2.9 g are obtained

5 оксиметилбис - (дибутиламинометилен) - фосфиноксида .5 hydroxymethylbis - (dibutylaminomethylene) - phosphine oxide.

Выход 81 %;ng 1,4859.Yield 81%; ng 1.4885.

Растворимо в обычных органических раст0 ворител х; не растворимо в воде.Soluble in common organic solvent; insoluble in water.

Найдено, %: С 62,74, 62,70; Н 11,90, 12,00; N 7,65, 7,73; 8,70, 8,80.Found,%: C 62.74, 62.70; H 11.90, 12.00; N 7.65, 7.73; 8.70, 8.80.

Cl9H43O2N2P.Cl9H43O2N2P.

Вычислено, %: С 63,00; Н 11,88; N 7,74; Р 8,56.Calculated,%: C 63.00; H 11.88; N 7.74; R 8.56.

ИК-спектры, сж-1: 1325 (Р О), 3360 (ОН).IR spectra, sf-1: 1325 (P O), 3360 (OH).

П р е д м е т из Об р е т е н и ADDITION OF REVIEW

Claims

1. A process for the preparation of hydroxymethylbis (dialkylaminomethylene) phosphine oxides, characterized in that the trioxymethylphosphine oxide is reacted with lower dialkylamine () when heated, followed by isolation of the target product by known methods.

2. A method according to claim 1, characterized in that the heating is carried out to 100-140 ° C in a sealed tube.