SU367203A1

SU367203A1 - METHOD OF OBTAINING CELLULOSE

Info

Publication number: SU367203A1
Application number: SU1396148A
Authority: SU
Inventors: Л. С. Мургули Б. С. Поцхверашвили
Priority date: 1970-01-04
Filing date: 1970-01-04
Publication date: 1973-01-23

Description

Изобретение относитс к области целлюлозно-б}мажной промышлеиности, в частностн к способам получени неллюлозы по бисульфитному методу варки.FIELD OF THE INVENTION The invention relates to the field of pulp and bulk industry, in particular, to methods for producing non-pulp using the bisulfite cooking method.

Известен способ получени целлюлозы путем варки иеллюлозосодержаи1,его растительного сырь по бисульфитному методу при иагревании до температуры 155-165 С.A known method for the production of cellulose by pulping pulp and cellulose, its plant raw material by the bisulfite method, when heating to a temperature of 155-165 C.

Щелока, получеииые в результате варки, содержат са.хара, которые наход тс в неинвертированном виде, и использовать их дл получени спирта и дрожжей можно лишь после дополиитсльиой кислотпой инверсии.The liquors obtained as a result of boiling contain sa.hara, which are in a non-inverted form, and they can only be used to produce alcohol and yeast after additionally acidic inversion.

С целью усовершенствовани способа, т.е. обеспечени возможности иеиосредствениой переработки щелоков, например дл производства кормовых дрожжей, а также и иитеисификаиии процесса, предложен способ, заключающийс в том, что варку ведут в присутствии добавок минеральной кислоты в количестве до 0,6%.In order to improve the method, i. enabling the processing of liquors, for example, for the production of fodder yeast, as well as the synthesis of the process, a method has been proposed, which consists in boiling in the presence of mineral acid additives in amounts up to 0.6%.

Желательно, в качестве минеральной кислоты использовать серную.It is desirable to use sulfuric acid as a mineral acid.

Дл опытных варок в качестве сырь примен ют ольховую древесину, добываемую в Колхидской низменности Закавказь .For experienced cooking, alder wood is used as raw material in the Colchis Lowland, Transcaucasia.

Размеры щепы, мм: длина 25, ширина 8, толщина 2. Влажность щепы 40-50%.Chip sizes, mm: length 25, width 8, thickness 2. Chip moisture 40-50%.

Состав ольховой древесины следующий, %The composition of alder wood next,%

Целлюлозу52,09 Cellulose 52.09

Л и гни и22,69L and rot 22.69

Иентозаны18,0Yentozany18,0

Смолы и жиры0,54Resins and fats0,54

Зола0,27Ash0.27

Бисульфитную варочн Ю кислоту готов т в лабораторных услови х с ирименением аммиачной воды и каустической соды. Варочные растворы содержат: 2,91% SOo н 1,19% аммоииевого основани в пересчете на окись аммони ; концентрацн бисульфита аммоии 4.5%, рИ варочного раствора 4,5;Bisulfite boiling acid is prepared under laboratory conditions with ammonia water and caustic soda used. Cooking solutions contain: 2.91% SOo and 1.19% ammonium base, calculated as ammonium oxide; ammonium bisulfite concentration 4.5%, cooking solution pH 4.5;

2,91% SO2 и 1,31% натриевого основани в пересчете на окнсь натри ; концентрацн бисульфита натри 4,5%; рИ варочиого раствора 4,5.2.91% SO2 and 1.31% sodium base, calculated on the basis of sodium; sodium bisulfite concentration 4.5%; rI boiling solution 4,5.

К указанным варочньв растворам постепенно добавл ют концентрированную серную кислоту (d 1,83 при 20°С) до снижеин рН варочиого раствора 2,1.Concentrated sulfuric acid (d 1.83 at 20 ° C) is gradually added to these boiling solutions until the pH of the boiling solution is reduced to 2.1.

Изменение рН варочиого раствора в зависимости от добавленного ко.чичества серной кислоты след ющее:The pH change of the boiling solution depending on the added sulfuric acid content is as follows:

рН варочного раствора pH of cooking solution

Количество добавленной серной кислоты (d 1,83 бшлльфита аммони The amount of added sulfuric acid (d 1,83 bshlfit ammonium

ри 20°С) на 1ri 20 ° C) on 1

варочиогоboiling

М.1M.1

раствора, the solution

4,50 0,0 1,0 0,1 2,80 2,75 2,65 0,24.50 0.0 1.0 0.1 2.80 2.75 2.65 0.2

2,60 2,50 2,40 2,35 2,28 2,25 2,102.60 2.50 2.40 2.35 2.28 2.25 2.10

Конечный рН 2,1The final pH of 2.1

Всего 3,1Total 3.1

Следовательно, дл опытных варок прнготовл ют следующрге варочные растворы: раствор бисульфита аммонн , концентраци 4,5%, рН 4,5; раствор бисульфита аммонн с добавкой серной кислоты до 3,1 мл, рН 2,1; раствор бисульфита натри , концентраци 4,5% рН 4,5; раствор бнсульфита натри с добавкой серной кислоты до 3,1 мл, рН 2,1.Therefore, for experienced cooks, the following cooking solutions are prepared: ammonium bisulphite solution, concentration 4.5%, pH 4.5; ammonium bisulfite solution with the addition of sulfuric acid to 3.1 ml, pH 2.1; sodium bisulfite solution, concentration 4.5% pH 4.5; sodium bsulfite solution with the addition of sulfuric acid to 3.1 ml, pH 2.1.

С применением таких варочных растворов опытные варки провод т в батарейном автоклаве горизонтального действи в кислотоупорных стальных стаканах емкостью 0,42 л.With the use of such cooking solutions, pilot cookings are carried out in a horizontal action battery autoclave in acid-resistant steel cups with a capacity of 0.42 l.

В первой серии опытов ольховую древесину вар т с примеиением раствора бисульфита аммоии (рН 4,5) и раствора бисульфита аммони с добавкой серной кислоты до 3,1 мл (рН 2,1), в совершенио индентнчных услови х .In the first series of experiments, alder wood was boiled using an ammonium bisulfite solution (pH 4.5) and an ammonium bisulfite solution with sulfuric acid up to 3.1 ml (pH 2.1), in perfect conditions.

Варки провод т по режиму: заварка от 70° до 165°С - 2 час 10 мин; продолжительность варки при 165°С от О до 85 мин в зависимости от выхода волокнистой массы. Гндромуль 1:4.Cooking is carried out according to the following mode: welding from 70 ° to 165 ° C - 2 hours 10 minutes; the duration of cooking at 165 ° C from 0 to 85 min, depending on the yield of pulp. Gndromul 1: 4.

По окончаннн варки сваренную массу тщательно промывают водой, раздел ют на волокиа в дезинтеграторе, после вновь промывают и определ ют выход массы.After the finished cooking, the welded mass is thoroughly washed with water, divided into volokia in a disintegrator, then washed again and the mass yield is determined.

Отсортированную и промытую волокнистую массу размалывают на центробежиоразмольном аппарате до 60°ШР. Р1з размолотой массы отливают трехграммовые стандартные образцы на аппарате Рапид-Кетеи. Стаидартпые отливки подвергают испытанию на показатели механической прочности.Sorted and washed pulp is ground on a centrifugal grinding apparatus to 60 ° SR. R1z ground mass is cast three-gram standard samples on the Rapid-Ketei apparatus. Standard castings are tested for mechanical strength.

Результаты исследований представлены в табл. 1.The research results are presented in Table. one.

Из приведенных данных в таблице видло, что с применением варочного раствора бисульфита аммоии с рИ 4,5 процесс варки протекает медлеинее, чем с нсиользованием раствора бисульфита аммоии , к которому добавл ют серную кислоту в количестве 3,1 мл на 1 л.From the data in the table, it was seen that with the use of ammonium bisulfite cooking solution with pI 4.5, the cooking process proceeds more slowly than with the use of ammonium bisulfite solution, to which sulfuric acid is added in an amount of 3.1 ml per liter.

Дл получени иолуцеллюлозы с выходом 75% обычную бисульфитиую варку с начальным рН 4,5 при 165°С заканчивают в течение 25 мин, в то врем как с применением того же варочного раствора с добавкой серной кислоты (рН 2,1) полуцеллюлозу с выходом 75% получают уже в процессе заварки, при достижеиии конечной температуры 165°С.In order to obtain olulocellulose with a yield of 75%, conventional bisulfite cooking with an initial pH of 4.5 at 165 ° C is completed within 25 minutes, while using the same cooking solution with the addition of sulfuric acid (pH 2.1), semi-cellulose is obtained with a yield of 75 % receive already in the process of welding, when reaching the final temperature of 165 ° C.

Аналогичное вление наблюдаетс и в последующих стади х, бисульфнтной варки. Дл получени одииаковых выходов волокнистой массы с ирименением бисульфитиых варочных растворов с добавками серной кислоты процесс варки протекает быстрее.A similar phenomenon is observed in the subsequent stages of bisulfate cooking. The process of cooking proceeds faster to obtain odioiac yields of pulp with irieneration of bisulfite cooking solutions with additives of sulfuric acid.

Дл получени нолуцеллюлозы с выходом 75%, с исиользоваиием обычиых растворов бису .чьфнта аммони с рН, 4,5 обща продолЖ1пч 1ы1ость времени варки составл ет 2 час 35 мин, а с нрименеиием раствора бисульфита аммони , содержа1цего серную кислоту-2 час 10 мин. Дл нолучеии волокнистой массы с выходом 51-52% обща продолжительность времени варки соответственно составл ет 3 час 35 мин и 2 час 58 мин.In order to obtain nulacellulose with a yield of 75%, with the use of common solutions of bischol ammonium with a pH of 4.5, the total continuation of the cooking time is 2 hours 35 minutes, and with an ammonium bisulfite solution containing sulfuric acid-2 hours and 10 minutes. For the production of pulp with a yield of 51-52%, the total cooking time is 3 hours 35 minutes and 2 hours 58 minutes, respectively.

Следовательно, с примеиением растворов бнсульфнта аммонн с добавками серной кнслоты нродолжительиость варки сокращаетс от 25 до 37 мин, в среднем на 31 мин.Consequently, with the application of ammonium bnsulfnt solutions with sulfuric acid additives, the cooking duration is reduced from 25 to 37 minutes, on average, by 31 minutes.

Из данных, приведениых в табл. 1, также видно, что в результате варок ольховой древесины на растворах бисульфита аммони с рИ 4,5 и растворах бисульфита аммоии с добавкамн серной кнслоты с рН 2,1 полученныеFrom the data given in table. 1, it is also seen that as a result of cooking alder wood on ammonium bisulfite solutions with pI 4.5 and ammonium bisulfite solutions with an addition of sulfur sulfate with a pH of 2.1, obtained

Таблица 1Table 1

образцы полуцеллюлозы и целлюлозы высокого выхода имеют одни и те же показатели на механическую прочность.samples of semi-cellulose and high-yield cellulose have the same indicators for mechanical strength.

Результаты анализов отработанных бисхльфитиых щелоков, полученных от приведенных выше опытных варок, на содержание редуцирующих веществ приведены в табл. 2.The results of analyzes of spent bischlfitiu liquors obtained from the above experienced cooking, the content of reducing substances are given in table. 2

Т а б л II ц а 2T a b l II c a 2

Из приведенных данных в табл. 2 видно, что на всех стади х бисульфитпой варки с использованием варочного раствора с серной кислотой в качестве добавки содержание редуц фующих веществ в щелоке больше на 12-20%, нежели в щелоках, полученных в результате варки древесины с применением обычных растворов бисульфита аммони .From the data in the table. 2 shows that at all stages of bisulphite cooking using a cooking solution with sulfuric acid as an additive, the content of reducing substances in the liquor is 12-20% more than in liquors obtained as a result of cooking wood using ordinary ammonium bisulfite solutions.

Аналогичные результаты получают также с применением растворов бисульфита натри и растворов бисульфита натри с добавками серной кислоты.Similar results are also obtained using sodium bisulfite solutions and sodium bisulfite solutions with sulfuric acid additives.

При бисульфитном способе варки в качестве интенсификатора варочного процесса и величени содержани редуцирующих веществ в щелоке может быть использована также сол на кислота, однако, в этом случае , показатель излома (число двойных перегибов ) иолуцеллюлозы и целлюлозы высокого выхода снижаетс на 8-10%.In the bisulfite cooking method, hydrochloric acid can also be used as an intensifier of the cooking process and the magnitude of the content of reducing substances in the liquor, however, in this case, the fracture rate (the number of double kinks) of the oily cellulose and high yield is reduced by 8-10%.

Предмет изобретени Subject invention

1.Сиособ получени целлюлозы путем варки целлюлозосодержащего растительного сырь по бисульфитному методу при нагревании до температуры 155-165°С, отличающийс тем, что, с целью усовершенствовани способа , варку ведут в присутствии добавок минеральной кислоты в количестве до 0,6%.1. A method for producing cellulose by pulping cellulose-containing plant material using the bisulfite method when heated to a temperature of 155-165 ° C, characterized in that, in order to improve the method, the cooking is carried out in the presence of mineral acid additives in an amount of up to 0.6%.

2.Способ по н. 1, отличающийс тем что, в качестве минеральной кислоты спользуют серную кислоту.2. Method according to n. 1, characterized in that sulfuric acid is used as the mineral acid.