SU365634A1

SU365634A1 -

Info

Publication number: SU365634A1
Application number: SU1425234A
Authority: SU
Inventors: Г. А. Иса А. А. Стрельцова М. И. Терещенко И. Ф. Бучнев
Original assignee: Авторы изобретени витель
Priority date: 1970-04-07
Filing date: 1970-04-07
Publication date: 1973-01-08

Description

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ш-ЛАУРИНЛАКТАМА

;:.ЛС. Г; -;;

1

Изобретение относитс к новому способу количественного определени со-лауринлактама .

Известен способ количественного определени лактамов путем добавлени к раствору пробы анализируемого вещества раствора сульфата гидроксиламина и щелочи, нагревани с последующим колориметрированием полученного окрашенного соединени .

Известный способ определени лактамов не применим дл количественного определени со-лауринлактама, не растворимого ни в воде, ни в щелочи.

С целью устранени указанного недостатка предлагаетс способ определени со-лауринлактама , который основан на добавлении хлористого нитрозила к (о-лауринлактаму в ореде органического растворител , например, хлороформа , инертного по отношению к хлористому нитрозилу и раствор ющего как хлористый нитрозил, так и ш-лауринлактам, с последующим фотоколориметрированием окрашенного соединени .

Пример 1. Взвешивают навеску 0,3-0,5 г анализируемой смеси с точностью до 0,0001 г, которую затем раствор ют в мерной колбе вместимостью 50 мл сначала небольшим количеством бензола, а затем доливают до метки.

В калиброванный пикнометр (вместимостью 4-5 мл) микробюреткой или микропипеткой

помещают 0,3-0,6 мл раствора, 2 мл 1%-ного раствора хлористого нитрозила в четыреххлористом углероде и оставл ют на 30 мин в покое , после чего смесь подвергают отгонке при комнатной температуре под вакуумом на Vs часть. После отгонки пикнометр доливают чистым четырех.хлористым углеродом до метки и затем тщательно перемешивают, после чего фотоколориметрируют при .433 нм на спектрофотометре по отношению к четыреххлористому углероду в кювете толщиной 1 см. Расчет ведетс по формуле:

(- 4зз-Ук-У ш1к-100 4v,loooвгде С - содержание лаурннлактама, вес. %;

- 433-оптическа плотность при нм;

УК - объем мерной колбы, равной 50 мл; УППК - объем пикнометра, равный 4-5 мл

д - навеска анализируемой смеси 0,3- 0,6 г с точностью до 0,0001;

VM-объем раствора, отобранный микробюреткой или микропипеткой, равный 0,3- 0,6 мл;

е - коэффициент погашени , равный 0,625 лг-см-,

I - толщина кюветы, равна 1 см. В табл. 1 приведены данные фотоколориметрировани .

Пример 2. Взвешивают .навеску 0,00600- 0,00200 г анализируемой смеси в предварительно взвешенном калиброванном пикнометре вместимостью 4-5 мл. Добавл ют 0,3 мл бензола. После растворени навески в .пикнометр доливают 2 мл 1%-ного раствора хлористого нитрозила в четыреххлористом углероде и при комнатной температуре через 30 мин отгон ют под вакуумом на Vs часть. Затем пикнометр доливают чистым четыреххлористьш углеродом до метки, перемешивают и фотоколор-иметрируют при А,433 нм .на спектрофотометре по отношению к четыреххлористому углероду в кювете толшиной 1 см..

Расчет ведетс по формуле:

Д зз- пикЮО

--S.MOOO

где С - содержание лауринлактама, вес. %;

433-оптическа плотность при i,433 нм;

VmiK-объем пинометра, равный 4-5 мл;

Б-коэффнциент погашени при . 433 мн, равный 0,625;

q-навеска анализируемой смеси, равна 0,00600-0,00200 г;

I-толщина кюветы, равна 1 см. В табл. 2 приведены данные фотоколориметрировани .

Пример 3. Взвешивают навеску 0,3-0,5 г анализируемой смеси с точностью до 0,0001 г которую затем раствор ют в мерной колбе вместимостью 50 мл сначала небольшим кол .ичеством бензола, а затем доливают до метки . Б калиброванный пикнометр вместимостью 4-5 мл микробюреткой или микропипеткой помешают 0,3-0,6 мл раствора, 2 мл 1%ного раствора хлористого нитрозила в четыреххлористом углероде и оставл ют на 30 мин в покое, после чего к смеси доливают этиловый или метиловый спирт до метки, тшательно перемешивают и колориметрируют при нм на спектрофотометре но отношению к смеси раствора хлористого нитрозила в четыреххлористом углероде и спирта (1:1) в кювете толщиной 1 см.

Расчет ведетс , как в примере 1.

В табл. 3 приведены результаты фотоколориметрировани .

Таблица 3

30

Предмет изобретен и

Claims

1.Способ количественного определени ылауринлактама , отличающийс тем, что к раствору (о-лауринлактама добавл ют хлористый питрозил в среде органического растворител с последующим колориметрированием окрашенного соединени .

2.Способ по п. 1, отличающийс тем, что li качестве растворител используют инертный по отношению к хлористому нитрозилу растворитель , например хлороформ.