SU395772A1 - Способ количественного определения 2-бромметил- 4,6-диамино-триазина в присутствии 2-дибромметил- - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к определению 2бромметнл-4 ,6-диа1мино-триазина (монобромащетогуанамина , ,МБАГА) в смес х, содержащих нар ду с указанным веществом другие соединени  брома неортанического и органического характера, в частности бромиды щелочных .металлов « 2-дИбромметил-4,б-диамино-триазин (дибромацетогуанамин, ДБАГА). МБАГА  вл етс  основныМ полупродуктом в синтезе «сайфоса, примен ющегос  в сельском хоз йстве в качестве инсектицида. Ранее анализ указанного вещества не .проводилс . /NH2 N С Ъ -t- 2СбН5МНгВ указанную реакцию в .выбранных услови х вступает только МБАГА. Выделившийс  бромистый водород определ ют суммарно с ионным бромом (бромиды щелочных металлов ) лотенциометрическим -титрованием раствором азотнокислого серебра. Ионный бром предварительно определ ют в отдельной навеске . .

Методика определени  2-бромметил-4,6диамино-триазина следующа .

К навеске образца, равной 0,05-0,08 г и взвещенной с точностью до 0,0002 г в стакане дл  титровани  емкостью 100 мл, приливают пипеткой 5 мл анилина. Стакан став т на электромагнитную мещалку, включают ее и раствор леремещивают в течение 30 мин. По окончании реакции дл  нейтрализации анилина и создани  необходимой кислотности раствора к раствору приливают 30 мл азотной кислоты (1 :3), стакан закрывают крышкой с Известна реакци  анилина с бромистым бензилом, который по своему строению похож на МБАГА, но относитс  к другому классу соединений. Попытки использовать описанные услови  реакции ,в аналитических Цел х дл  МБАГА оказались безуспещными, так как «е привели к количественному определению брома. Предлагаемый способ за ключаетс  в том, что исследуемый образец ввод т во взаимодействие с избытком анилина 1при комнатной темперагуре по схеме СН2С -N-h СбНда2-НВг

электродами и начвнают титрование. Вначале нитрат серебра прибавл ют по 0,5-1,0 мл, измер   потенциал после каждого прибавлени . По мере приближени  к точке эквивалентности скачок потенциала увеличиваетс . Вблизи точки эквивалентности титрант прибавл ют по капл м, а потенциал измер ют через 30 сек. Конечную точку определ ют графически .

Расчет процентного содержани  МБАГА (л;) производ т ло формуле

Q-/fe-0,0102.100 Ч

где а - объем 0,05 н. раствора AgNOs, пошедший на титрование, мл;

k - коэффициент поправки 0,05 н. раствора AgNOa;

0,0102 -количество МБАГА, соответствующее 1 мл точно iO,05 н. раствора AgNOa, г;

q - навеска анализируемого вещества, г.

При наличии ,в образце МБАГА примеси ионного брома последнюю определ ют предварительно потенциометрическим титрованием раствором азотно-кислого cepe6pai. В этом случае расчет процентного содержани  МБАГА ороизвод т ;по формуле

Q-yfe-0,0102-100 204,035

X

X,

79,904

содержание ионного

где Xi - процентное брома в образце;

204 035

-отношение монобромацетогуанамина и брома соответственно, г-экв.

Результаты .анализа искусственных смесей монобромацетогуанамина и дибромацетогуаналина приведены в таблице.

Результаты анализа искусственных смесей монобромацетогуанамино и дибромацетогуанамино

Результаты определени  количества ионного брома и брома в монобромацетогуанамине в очищенных и технических образцах, %: