SU353396A1

SU353396A1 -

Info

Publication number: SU353396A1
Application number: SU1344226A
Authority: SU

Description

Иностранна фирма Foreign company

Иностранец Норман РобинсонAlien Norman Robinson

(Великобритани )(UK)

BCcCQl-eBCcCQl-e

.ч «Фисонз Лимитед.ch «Ponsons Limited

(Великобритани )(UK)

SMSI;-;; Изобретение относитс к технологии процесса нолучени фосфорной кислоты из фосфорсодержащего минерального сырь .SMSI; - ;; This invention relates to a process for the production of phosphoric acid from phosphorus-containing minerals.

Известен способ получени фосфорной кислоты , осуществл емый ио стади м; на иервой стадии фосфорсодержащую руду разлагают фосфорной кислотой, на второй обрабатывают се.рной кислотой шлам, образовавшийс на первой стадии процесса, с получением фосфорной кислоты и полугидрата сульфата кальци , на третьей отдел ют фосфорную шслоту от полугидрата сульфата кальци и 1ромывают кристаллы Полугидрата сульфата кальци с последующей перекристаллизацией последнего в гипс.A known method for producing phosphoric acid is carried out by means of its stages; in the ivy stage, the phosphorus-containing ore is decomposed with phosphoric acid; subsequent recrystallization of the latter in gypsum.

Недостатком известного способа вл етс невысока степень перехода п тиокиси фосфора в фосфорную кислоту.The disadvantage of this method is the low degree of conversion of phosphorus pentoxide to phosphoric acid.

Предлагаемый способ отличаетс тем, что перекристаллизацию полугидрата сульфата кальци в гиис ведут при температуре 30- 70°С в водном растворе, содержащем от 2,5 до 10 вес. % серной кислоты, лри весовом соотношении серной кислоты к и тиокиси фосфора в пределах (0,6-3,4) : 1, предпочтительно (0,9-2,1) : 1. Это позвол ет повысить степень перехода п тиокиси фосфора из сырь в фосфорную кислоту.The proposed method is characterized in that the recrystallization of calcium sulfate hemihydrate into giis is carried out at a temperature of 30-70 ° C in an aqueous solution containing from 2.5 to 10 weight. % sulfuric acid, and the weight ratio of sulfuric acid to phosphorus and thioxide in the range (0.6-3.4): 1, preferably (0.9-2.1): 1. This allows you to increase the degree of transfer of phosphorus pentoxide from raw material to phosphoric acid.

Водный раствор, в котором происходит перекристаллизаци полугидрата сульфата кальци в гипс, на 80-95% состоит из фильтрата , образующегос при фильтрации кристаллов гипса, и воды. Концентрацию серной кислоты в растворе поддерживают путем добавлени в раствор концентрированной серной кислоты (95-100%-ной концентрации), причем содержание кислоты находитс в пределах 2,5-10 вес. %, преимущественно 3-7 вес. %. Твердые соли в количестве 20- 30 вес. %, попадающие в раствор вместе с фильтратом, улучшают услови перекриста тлизацпи полуводного сульфата кальци в гипс.The aqueous solution, in which the calcium sulfate hemihydrate is recrystallized into gypsum, consists of 80–95% of the filtrate formed during the filtration of gypsum crystals and water. The concentration of sulfuric acid in the solution is maintained by adding concentrated sulfuric acid (95-100% concentration) to the solution, the acid content being in the range of 2.5-10 weight. %, mostly 3-7 wt. % Solid salts in the amount of 20 to 30 weight. The% entering the solution together with the filtrate improves the conditions of the cisratum tlizacepi of semi-aqueous calcium sulphate in gypsum.

Пример. Процесс ведут в двух реакционных сосудах. В первый сосуд (имеющий вдвое больший объем, чем второй) подают порощок фосфатной руды марокканского происхождени (РоОз 33,4%; СаО 51,2%) со скоростью 17 вес. ч./час и фосфорную кислоту со скоростью 274 вес. ч./час, содержащую 44 вес. % P20s и 2 вес. % растворенного сульфата. Фосфорна кислота, поступающа в реакционный сосуд, состоит из 224 вес. ч. жидкой фазы, иодаваемой в виде шлама из второго сосуда, и 50 вес. ч. фосфорной кислоты, поступающей с фильтров. Количество фосфорной кислоты, подаваемой в первый реакционный сосуд, олредел ют из условий необходимого осаледени 30 вес. % кальци , содержащегос в фосфатной руде, в виде сульфата кальци . Температура в первом реакциоином сосуде ноддерживаетс равной 100°С. Во второй реакционный сосуд направл ют шлам, образовавшийс в первом реакционном сосуде, и серную кислоту (96% H2SO4) со скоростью 16 вес. ч./час с таким расчетом, что избыток серной кислоты составл ет 1 % по сравнению с тем количеством кислоты, которое необходимо дл осаждени кальци , содержащегос в фосфатной руде, подаваемой в первый реакционный сосуд. Часть продукта реакции, образующегос во втором реакционном сосуде, возвращают на повтО:рный цикл в первый сосуд, а остальное напраВл ют к фильтрам. Продукт, идущий к фильтрам, содержит легко фильтрующийс полугндрат сульфата кальци (удельна поверхность кристаллов 450 ); 0,95 вес. % нерастворимого Р2О5; 0,15 вес. % растворимого Р2О5. Фильтрат, полученный с фильтров. содержит 50 вес. % Р2О5. Осадок после филь-25 тровани (22,5 вес. ч.) промывают 8,5 вес. ч. фильтрата, получаемого при фильтровании гипса; этот фильтрат возвращают на повторный цикл в первый фильтр. Полугидрат сульфата кальци со скоростью30 22,5 вес. ч./час подают в сосуд пер.екристал5 10 J5 20 лизации вместе с серной кислотой (скорость подачи 0,19 вес. ч./час) и фильтратом (скорость подачи 67,5 вес. ч./час), нолученным в результате фильтрации гипса. Через 30 мин реакционна масса нз нервого сосуда перекристаллизации идет во второй сосуд перекристаллизации , затем через 30 мин - во второй фильтр, где гипс отдел ют от жидкой фазы и промывают 16 вес. ч. воды. Кристаллы гипса содержат 0,40 вес. % нерастворимого Р2О5 и 0,05 вес. % растворимого Р2О5. Степень превращени п тиокиси фосфора в фосфорную кислоту 98%. Предмет изобретени Способ получени фосфорной кислоты нутем разложени фосфорсодержащего сырь фосфорной кислотой с последующей обработкой образовавщегос шлама серной кислотой, отделением полугидрата сульфата кальци от жидкой фазы, промывкой его и перекристаллизацией в гипс, отличающийс тем, что, с целью повышени степени перехода н тиокиси фосфора из сырь в фосфорную кислоту , перекристаллизацию полугидрата сульфата кальци в гипс ведут при температуре 30-70°С в водном растворе, содержащем от 2,5 до 10 вес. % серной кислоты, при весовом соотношении серной кислоты к п тиокиси фосфора, равном (0,6-3,4) : 1, предпочтительно (0,9-2,1) : 1.Example. The process is carried out in two reaction vessels. In the first vessel (having twice the volume than the second), a phosphate ore grave of Moroccan origin (RoOS 33.4%; CaO 51.2%) is fed at a rate of 17 wt. hours / hour and phosphoric acid at a rate of 274 weight. h / h containing 44 wt. % P20s and 2 wt. % dissolved sulfate. Phosphoric acid entering the reaction vessel consists of 224 wt. including the liquid phase, iodavaemoy in the form of sludge from the second vessel, and 50 weight. including phosphoric acid from the filters. The amount of phosphoric acid supplied to the first reaction vessel is determined from the conditions of the required sedimentation of 30 wt. % of calcium contained in phosphate ore, in the form of calcium sulfate. The temperature in the first reaction vessel is maintained at 100 ° C. Sludge formed in the first reaction vessel and sulfuric acid (96% H2SO4) are sent to the second reaction vessel at a rate of 16 wt. h / h with the expectation that an excess of sulfuric acid is 1% compared with the amount of acid needed to precipitate the calcium contained in the phosphate ore fed to the first reaction vessel. A part of the reaction product formed in the second reaction vessel is returned to the repeated cycle in the first vessel, and the rest is directed to the filters. The product going to the filters contains easily filtered calcium sulphate hemi-grade (specific surface of crystals 450); 0.95 weight. % insoluble P2O5; 0.15 weight. % soluble P2O5. The filtrate obtained from the filters. contains 50 weight. % P2O5. The precipitate after filtering-25 (22.5 wt. H) was washed with 8.5 wt. including filtrate obtained by filtering gypsum; this filtrate is recycled to the first filter. Calcium sulfate hemihydrate with a speed of 30 22.5 wt. hours / hour served in the vessel of recrystallized 5 10 J5 20 lizatsii together with sulfuric acid (feed rate of 0.19 wt. h / hour) and filtrate (feed rate of 67.5 weight. h / hour), but obtained as a result filtration of gypsum. After 30 minutes, the reaction mass of the nerve vessel of recrystallization goes to the second vessel of recrystallization, then after 30 minutes to the second filter, where the gypsum is separated from the liquid phase and washed with 16 wt. h of water. Gypsum crystals contain 0.40 wt. % insoluble P2O5 and 0.05 wt. % soluble P2O5. The degree of conversion of phosphorus pentoxide to phosphoric acid is 98%. The subject of the invention. A method for producing phosphoric acid by chipping the decomposition of phosphorus-containing raw materials with phosphoric acid, followed by treating the resulting sludge with sulfuric acid, separating the calcium sulfate hemihydrate from the liquid phase, washing it and recrystallizing it into gypsum, characterized in that, in order to increase the degree of phosphorus dioxide conversion from the raw material in phosphoric acid, the recrystallization of calcium sulfate hemihydrate in gypsum is carried out at a temperature of 30-70 ° C in an aqueous solution containing from 2.5 to 10 weight. % sulfuric acid, with a weight ratio of sulfuric acid to phosphorus pentoxide equal to (0.6-3.4): 1, preferably (0.9-2.1): 1.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫMETHOD OF PREPARATION OF PHOSPHORIC ACID