0101
vivi
4 Изобретение относитс к способам получени фосфорной кислоты в полугидратном режиме и мохсет быть использовано дл производства минеральных удобрений. Известен способ получени фосс&ор ной кислоты, зак.пючаючшйс з разложенин фосфатного сырь оборотной фосфорной кислотой с добавкой азотной кислоты при 50-60 С в течение 20-60 мин, обработке образовавшейс пульпы серной кислотой,- разбавленной азотной, кристаллизации сульфата , кальци с последурощнм отделением продукта от осадка сульфата кальци фильтрацией, промывкой его и возврато -: промвод на разложение сырь L 1 J.Недостатком данного способа ЯБ.П етс иекозможность переработки сырь грубого по -;ола , Паиболеа б,пт;зким к предлагс.емому по технической суи|иости и достигае мому результату в.л етс способ потгучени фосфорной кислоты, котора вл етс пО;хуг1ро ;уктом в производстве удсб-регпий, включающий обработк фосфатного сырь оборотной фосфорно азотной и серной кислотами при 80С и Т:;--; равном 1:6, кристаллизацию су.гЬЬа гд кальци с последующим отделе :ие м продукта от осадка сульф та ica-nbru-ift фильтрацт ей , промывкой его :--: возвратом промывных вод на обработку в качест;- е оборотной фосфорной Ki-;cJioTb;, При этом используют 55%-ную и 70 6-вую , серную КИСЛОТЫ- расход азотной К11слоты вьл стехио:-.етрического, Продукт содержит 17;93; Мольное соотношение азотной и серной кислот составл ет 4,1:5,5 ir Si е д О с т ci ic и и 3 в е с гс н о г о с п о с о б а обусловлены повышенным расходом азотной Kncj;t-5Tb, к:е1-;ь)Соки1М содержа нием п тиокиси фосфора в продукте., невысокой степенью разложени v97-93% ), а также невозможностью переработка; сырь. г-оубого помола. Цель иэобретенр - обеспечение возможности переработки сырь груб . го помола при степени разложени его и отмывки сульф ата кал ци , а также расхода азот ной кислоты и повышение содержани п тиокиси фосфора в про.цукте. Поставленна и.ель достигаетс тетл, что согласно способу получени фосфорной КИС.ЛОТЫ,- включающему o6p ботку с осфатного сырь оборотной фосфорной, азотной и серной кисло-тами при повышенных температурах, кристаллизацию сульфата кальци с последующим отделением продукта от сульфата кальци фильтра.цие промывкой его и возвратом промывны вод на обработку в качестве оборот ной фосфорной кислоты, обработку и ристаллизацию ведут при мольном соотношении азотной и серной кислот в жидкой фазе пульпы равном 1:8-23. Кроме того,- обработку и кристаллизацию ведут при 60-80°С. Указанные услови позвол ют перерабатывать сыр}-,е грубого помола (остаток ка сите 0,15 мм 14-30% при высокой степени раз/южени сЫрь и отмывки сульфата кальци (9999 ,-6 и 98,4-98,9% соответсТвенко , а также получать продукт с концентрацией 32-45% . В табл, 1 приведена зависи %юсть коэффициента разложени сырь , а также концентрации продукта от мольного соотноо)ени азотной и серной к., If3 данных, приведенных в табл. 1, следует, что при мольном соотношении менее 1:23 коэффициент разложени сырьк низкий (97,5%, а при мольном соотношении более 1:8 падает концентраци кислоты (29,8%), В табл. 2 приведена зависимость коэффициента разложени сырь и удельного съема сульфата кальци при фи.льтрации от температуры процесса. Из данных, приведенных в табл. 2, следует, что при температуре ниже процесс ведут-в дегидратном режиме, концентраци продукта низка. , уде.пьный съем осадка сульфата кальци также низкий. При температуре более 80°С существенного улучшени процезсса не происходит. Пример 1.- В реактор объемом 10 м дозируют 1 т/ч апатитового концезнтрата (остаток на сите 0,15 мм 14%j;- 962 кг 93,, 5%-ной серной кис- . .1-оты, 51 кг 49%-ной азотной кислоты и оборотну-ю фосфорную кислоту, Мольiioe соотношение НКО в жидкой -части пульпы составл ет 1;23, Процесс ведут при Получают 4000 кг пульпы (35% твердого, которую фильт1 уют на вакуум-фильтре. В результате фильтрации и протироточной Г1ро1«;ывки осадка получают 867 кг фосфорной кислоты, содержащей 44,6% Р20(г и 2,9% HHOj, 1647 кг фосфополугидрата с влажностью 21,1%. Содержание; в осадке . общей и водорастворимой составл ет 0,53 и 0,42% сс ответ-отвенно, Коэффициенты разложени сырь и отмывки сульфата кальци составл ют 99,6 и 98,5% соответстненно. Удельный съем фосфополугидрата 1140 , Пример 2. В реактор объемом 10 м дозируют 1 т/ч апатитового концентрата (остаток на сите 0,15 м 14%), 968 кг 93%-ной серной кислоты, 114 кг 50%--ной азотной кислоты и оборотнуто фосфорную кислоту с ваку- , ум-фильтрги Мольное соотношение азотной и серной кислот в жидкой фазе пульпы составл ет 1;8. Процесс .ведут при 65°С и получают 4375 кг4 The invention relates to methods for producing phosphoric acid in a hemihydrate mode and a mochset to be used for the production of mineral fertilizers. A known method of producing foss & h acid, Jakpuchuyusch z of decomposition of phosphate raw material with circulating phosphoric acid with the addition of nitric acid at 50-60 ° C for 20-60 minutes, treatment of the resulting pulp with sulfuric acid - diluted nitric, crystallization of sulfate, calcium by subsequent separation of the product from the calcium sulphate precipitate by filtration, washing it and returning:: a conduit to decompose the raw material L 1 J. The disadvantage of this method is YaB.It is the possibility of processing raw coarse; ola, Paibole b, f; according to technical sufficiency and achievable result, a method of phosphoric acid squeezing, which is PO; hug1po; an act in the production of udsb-regpey, including a treatment of phosphate raw material with circulating phosphorus-nitric and sulfuric acids at 80 ° C and T:; - ; equal to 1: 6, the crystallization of the sugar in calcium and the subsequent separation of the product from the sulphate and ica-nbru-ift precipitate is filtered out by washing it: -: returning the washing water to the quality process; ; cJioTb ;, 55% and 70% sulfuric acid are used; sulfuric acid consumption is the stoichio: - etric, The product contains 17; 93; The molar ratio of nitric and sulfuric acids is 4.1: 5.5 ir Si e d O c t c i c i and 3 bc are due to the increased consumption of nitric Kncj; t- 5Tb, k: e1-; b) Juice1M content of phosphorus pentoxide in the product., Low degree of decomposition (v97-93%), as well as the impossibility of processing; raw materials. g-oubogo grinding. The purpose of the ibeobretenr is to ensure the possibility of processing raw materials is crude. grinding at the degree of its decomposition and washing of sulfate calcium, as well as the consumption of nitric acid and an increase in the content of phosphorus pentoxide in the product. The delivered tether is reached by a tetl that, according to the method of obtaining phosphoric CEC.LOTES, - including o6p processing from osfat raw materials of recycled phosphoric, nitric and sulfuric acids at elevated temperatures, crystallization of calcium sulphate, followed by separation of the product from calcium sulphate by filtering. it and the return of wash water for treatment as circulating phosphoric acid, treatment and installation are carried out at a molar ratio of nitric and sulfuric acids in the liquid phase of the pulp equal to 1: 8-23. In addition, the processing and crystallization are carried out at 60-80 ° C. These conditions allow the processing of cheese} -, e, coarse grinding (the residue is 0.15 mm 14-30% with a high degree of time / south of syrup and washing of calcium sulfate (9999, -6 and 98.4-98.9% respectively) , as well as to obtain a product with a concentration of 32-45%. In the table, 1 shows the dependence of the decomposition coefficient of the raw material, as well as the concentration of the product on the molar ratio of the nitrogen and sulfuric k., If3 data given in Table 1, that when the molar ratio is less than 1:23, the raw materials decomposition coefficient is low (97.5%, and when the molar ratio is more than 1: 8, the concentration decreases acid (29.8%), Table 2 shows the dependence of the decomposition coefficient of the raw material and the specific removal of calcium sulfate at the fi ltration of the process temperature. From the data given in Table 2, it follows that at a temperature below, the process is carried out in the dehydrate mode, the product concentration is low., the calcium sulfate precipitate is also low. Low concentration is not observed at temperatures above 80 ° C. Example 1.- 1 t / h of apatite concentrate is dispensed into a 10 m reactor (residue on sieve 0 , 15 mm 14% j; - 962 kg 93 ,, 5% sulfuric acid -. .1-oy, 51 kg of 49% nitric acid and circulating phosphoric acid, the Molioe ratio of NPO in the liquid part of the pulp is 1; 23, the process is carried out with 4000 kg of pulp is obtained (35% solid, which is vacuum filter. As a result of filtration and cleaning with G1rop1; sediment production, 867 kg of phosphoric acid containing 44.6% P20 (g and 2.9% HHOj, 1647 kg of phospholidamate with a moisture content of 21.1% are present. Content; in the sediment. total and water soluble is 0.53% and 0.42% cc is an answer, the coefficients of decomposition of the raw material and the washing of calcium sulfate are 99.6 and 98.5% respectively Specific removal of phosphopolyhydrate 1140, Example 2. 1 t / h of apatite concentrate (residue on a 0.15 m sieve 14%), 968 kg of 93% sulfuric acid, 114 kg of 50% nitric acid and phosphoric acid are reversed with a vacuum, mind filter. The molar ratio of nitric and sulfuric acids in the liquid phase of the pulp is 1. 8.