SU1171418A1

SU1171418A1 - Method of producing phosphoric acid

Info

Publication number: SU1171418A1
Application number: SU833552557A
Authority: SU
Inventors: Борис Георгиевич Зотов; Виктор Александрович Зайцев; Юрий Иванович Киприянов; Тамара Георгиевна Колганова; Альберт Васильевич Морозов; Альберт Иванович Алексеев; Борис Алексеевич Артомасов; Александр Яковлевич Абрамович; Любовь Павловна Буслакова; Сергей Львович Дашевский; Владимир Сергеевич Росляков; Александр Петрович Коростелев; Рискивай Якубович Якубов; Ускен Шабдиевич Сартаев; Ханиф Хаметович Мухаметзянов
Original assignee: Предприятие П/Я В-2262
Priority date: 1983-02-17
Filing date: 1983-02-17
Publication date: 1985-08-07

Abstract

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ, включающий обработку фосфатного сырь серной и оборотной фосфорной кислотами в присутствии рециркулиругощей пульпы, кристаллизацию осадка сульфата кальци , охлаж . дение пульпы и сн тие пересыщени по сульфату кальци в ее жидкой фазе обработкой воздухом, разделение пульпы на две части, одну из которых возвращают на обработку сырь , а другую раздел ют фильтрацией на продукт и осадок сульфата кальци с последующей промывкой осадка и направлением промывных вод на обработку сьфь в. качестве оборотной фосфорной кислоты , о тл ич ающ-ий с тем, что, с целью ускорени сн ти пересыщени и повышени производительности фильтрации путем исключени гипсовани фильтроткани, пульпу одновременно с воздухом обрабатывают фосфорной кислотой той же концентрации, S что и в жидкой фазе пульпы, до тем (Л пературы на 5-10&deg; С ниже температуры пульпы. 2. Способ по п. 1, о т л и ч аю щ и и с тем, что обработку пульпы воздухом и фосфорной кислотой ведут при массовом соотношении пульпы и фосфорной.кислоты 1:1. A method for producing phosphoric acid, including the processing of phosphate raw materials of sulfuric and circulating phosphoric acids in the presence of recycled pulp, crystallization of calcium sulfate residue, cooling. the pulp and the removal of calcium sulfate supersaturation in its liquid phase by air treatment; separation of the pulp into two parts, one of which is returned to the raw material and the other is filtered by filtration on the product and calcium sulfate precipitate, followed by washing the precipitate and directing the wash water to cf processing the quality of circulating phosphoric acid, which is such that, in order to accelerate the removal of supersaturation and increase filtration performance by eliminating the filter fabric plastering, the pulp is simultaneously treated with air with phosphoric acid of the same concentration, S as in the liquid phase of the pulp, before that (L perurature is 5-10 ° C lower than the temperature of the pulp. 2. The method of claim 1, about tl and h and n that the pulp is treated with air and phosphoric acid at a mass ratio of pulp and phosphoric acid 1:

Description

11eleven

Изобретение относитс к способу получени фосфорной кислоты сернокислотным разложением природного фосфатного сьфь и может быть использовано в производстве минеральных удобрений .The invention relates to a process for the production of phosphoric acid by the sulfuric acid decomposition of natural phosphate phosphorus and can be used in the production of mineral fertilizers.

Целью изобретени вл етс ускорение сн ти пересыщени фосфорной кислоты по сульфату кальци , повышение производительности и улучшение уелоВИЙ фильтрации путем исключени гипсовани фильтроткани.The aim of the invention is to accelerate the removal of phosphoric acid supersaturation in calcium sulfate, increase productivity and improve the fine filtration by eliminating the casting of the filter cloth.

Пример 1. В реактор загружают 4800 кг рециркулируемой пульпы и 1000 кг апатитового концентрата, со- держащего 39,4 мас.%. , который разлагают 980 кг 93 маС.% серной кислоты и 3020 кг 19,3 мас.% Р,05 оборотной фосфорной кислоты, в результате разложени при получают 9600 кг пульпы лигидрата сульфата кальци (3200 кг CaSO,} ) в растворе 6400 кг экстракционной фосфорной кислоты с концентрацией 30 мас.% PjOj., 9600 кг пульпы обрабатывают 72 нм воздуха и 1440 кг фильтрата фосфорной кислоты с концентрацией 30 мас.% в течение 15 мин в газожидкостном пенном потоке. Массовое соотношение пульпы и фосфорной кислоты составл ет 1:0,15. При этом температура суспензии понижаетс до 73 С. Затем газожидкостный поток преобразуют в два потока: верхнийпеременной плотности, мен ющейс от 0,4 до 1,5 г/см, с удельной поверхностью кристаллов сульфата кальци 1600 см /ГИБ количестве 4800 кг возвращают на стадию разложени , и нижний-штотностью 1,5-1,6 г/см с удельной поверхностью кристаллов сульфата кальци 1100 , который вывод т на фильтрацию. При этом получают 1273 кг продукционной экстракционной фосфорной кислоты, содержа ,щей 30 Mac.%-P20j, очищенной от растворенного сульфата кальци (содержание CaSO+ в растворе до 0,45 мас,% против 1,7 мас.% CaSO(. до обработки) Кроме того, получают 1686 кг дигидрата сульфата кальци , при степени использовани фосфатного сырь 97%, Производительность по фильтрации 750 ч в пересчете на сухой IT р и м 6 р 2. В реактор загружают 1400 кг рециркулируемой пульпы и 1ПОО кг апатитового концентрата, ко182Example 1. 4800 kg of recycled pulp and 1000 kg of apatite concentrate containing 39.4 wt.% Are loaded into the reactor. which decompose 980 kg of 93 wt.% sulfuric acid and 3020 kg of 19.3 wt.% P, 05 circulating phosphoric acid, as a result of decomposition, 9600 kg of calcium sulfate ligidrate pulp (3200 kg of CaSO,}) in a solution of 6400 kg phosphoric acid with a concentration of 30 wt.% PjOj., 9600 kg of pulp is treated with 72 nm of air and 1440 kg of filtrate of phosphoric acid with a concentration of 30 wt.% for 15 minutes in a gas-liquid froth stream. The mass ratio of pulp and phosphoric acid is 1: 0.15. The temperature of the suspension decreases to 73 C. Then the gas-liquid stream is converted into two streams: the upper variable density, varying from 0.4 to 1.5 g / cm, with a specific surface of calcium sulfate crystals 1600 cm / HB amount 4800 kg is returned to the stage decomposition, and a lower content of 1.5-1.6 g / cm with a specific surface area of calcium sulfate crystals 1100, which are removed for filtration. This gives 1273 kg of production extraction phosphoric acid containing 30 Mac.% - P20j, purified from dissolved calcium sulfate (the content of CaSO + in solution is up to 0.45 wt.% Versus 1.7 wt.% CaSO (. Before processing) In addition, 1686 kg of calcium sulfate dihydrate are obtained, with a utilization level of phosphate raw materials of 97%. Filtration capacity is 750 hours, calculated on dry IT p and m 6 p 2. 1400 kg of recycled pulp and 18% of apatite concentrate are charged to the reactor.

торый разлагают 980 кг 93 мас.% серной кислоты и 2420 кг 30,7 мас.% PgOj оборотной фосфорной кислоты. В результате разложени при 95°С получают 5600 кг пульпы полугидрата сульфата кальци (1900 кг 0,5Hj,0) в растворе 3700 кг эксракционной фосфорной кислоты с концентрацией (40 мас.% Р20у).Эту пульпу обрабатывают 45 нм воздуха и 1255 кг рециркулируемого фильтрат, фосфорной кислоты с концентрацией 40 мас.% в течение 15 мин в газожидкостном пенном потоке.Массовое соотношение пульпы и фосфорной кислоты составл ет 1:0,23.При этом температура суспензии понижаетс до ,происходит осаждение сульфата кальци из раствора экстракционной фосфорной кислоты и содержание его в экстракционной фосфорной кислоте понршаетс с 1,4 мас.% CaSO, до 032 мас.%. Раздел ют газожидкостньш поток на рециркулируемый с плотностью 0,681 ,5 г/см и удельной поверхностью кристаллов сульфата кальци 1000 см /г и фильтруемый с плотностью 1,51 ,8 г/см с удельной поверхностью кристаллов сульфата кальци 600 , из которого получают 945 кг продукционной экстракционной фосфорной кислоты и 1501 КГ полугидрата сульфата кальци . Производительность по фильтрации 1500 кг/м ч CaSO , в пересчете на сухой CaSOf.Secondly, 980 kg of 93% by weight of sulfuric acid and 2420 kg of 30.7% by weight of PgOj of circulating phosphoric acid are decomposed. As a result of decomposition at 95 ° C, 5600 kg of calcium sulfate hemihydrate pulp (1900 kg 0.5Hj, 0) are obtained in a solution of 3700 kg of excretional phosphoric acid with a concentration (40% by weight of P20y). This pulp is treated with 45 nm of air and 1255 kg of recycled the filtrate, phosphoric acid with a concentration of 40 wt.% for 15 minutes in a gas-liquid froth stream. The mass ratio of the pulp and phosphoric acid is 1: 0.23. At this, the temperature of the suspension decreases to precipitate calcium sulfate from an extraction phosphoric acid solution and the content in phosphoric acid extraction, it is consumed from 1.4% by weight of CaSO, to 032% by weight. The gas-liquid stream is divided into 1000 cm / g recirculated with a density of 0.681, 5 g / cm and a specific surface of calcium sulfate crystals and filtered with a density of 1.51, 8 g / cm with a specific surface of calcium sulfate crystals 600, from which 945 kg of production is obtained. extraction phosphoric acid and 1501 KG calcium sulfate hemihydrate. Filtration capacity 1500 kg / m h CaSO4, calculated on the dry CaSOf.

ПримерЗ.В реактор зйгружают 1000 кг фосфатов Кара-Тау, содержащего 24,5 мас.% который разлагают смесью, состо щей из 957 кг 93 мас«% серной кислоты и 1031 кг фосфорной кислоты 8,7 мас.% PjOj., а также 2699 кг рециркулируемой оборотной 21 мас.% Фосфорной кислоты . В результате разложени при 80°С получают 5800 кг дигидрата сульфата кальци (1450 кг CaSOt 2НjO) в растворе 4350 кг экстракционной фосфорной кислоты с концентрацией 21 мас.% 5800 кг пульпы обрабатывают в течение 0,2 мин 15 нм воздуха и 2900 кг фильтрата фосфорной кислоты с концентрацией 21 мас.% Массовое соотношение пульпы и фосфорной кислоты составл ет 1:0,5. При этом температура суспензии понижаетс до . Затем газожидкостный поток преобразуют в два потока: верхний-переменной плотностью мен ющей311 с от 0,52 до 1,5 г/см возвращают на стадию разложени фоссырь (удельна поверхность кристаллов сульфата кальци 1300 ), а нижний - с плотностью 1,51 г/см направл ют на фильтрацию (удельна поверхность кристаллов сульфата кальци 900 При этом получают 1109 кг продукционной фосфорной кислоты, содержащей 21 мас.% Р20f очищенной от растворенного сульфата кальци (содержание в растворе до 0,32 мас.% , против 1,45 мас.% CaSO. до обработки) и 1933 кг фосфогипса при производительности по фильтрации 600 по сухому CaS04 . В таблице приведены данные о вли нии разности температур, времени обработки и весового соотношени пульпы и фосфорной кислоты на остаточное содержание сульфата кальци в фосфорной кислоте и производительности фильтрации. 18 4 Из данных, приведенных в таблице, следует, что сн тие пересЕлщени фосфорной кислоты и увеличение производительности фильтрации за врем обработки 0,2-15 мин при понижении температуры пульпы на 5-10С и массовом соотношении пульпы и фосфорной кислоты 1:(О,14-0,5). При значени х ниже за вленных остаточное содержание сульфата кальци в фосфорной кислоте повьппенное, а производительность фильтрации фосфогипса пониженна . При значени х выше за вленных существенного улучшени показателей нет. При обработке пульпы только воздухом или только фосфорной кислотой показатели процесса низкие. Таким образом, изобретение позвол ет сократить сроки профилактической промывки, фильтроткани и удлинить срок ее эксплуатации.Example 3. 1000 kg of Kara-Tau phosphates containing 24.5% by weight are decomposed into a reactor, which is decomposed with a mixture consisting of 957 kg, 93% by weight of sulfuric acid and 1031 kg of phosphoric acid, 8.7% by weight of PjOj. 2699 kg recycled circulating 21% by weight of phosphoric acid. As a result of decomposition at 80 ° C, 5800 kg of calcium sulfate dihydrate (1450 kg of CaSOt 2НjO) are obtained in a solution of 4350 kg of extraction phosphoric acid with a concentration of 21% by weight of 5800 kg of pulp are treated for 0.2 minutes with 15 nm of air and 2900 kg of phosphate filtrate acid with a concentration of 21% by weight. The mass ratio of pulp and phosphoric acid is 1: 0.5. With this, the temperature of the suspension decreases to. Then the gas-liquid stream is converted into two streams: the upper variable density of 3111 seconds from 0.52 to 1.5 g / cm returns phosphorus to the decomposition stage (specific surface of calcium sulfate crystals 1300), and the bottom one with a density of 1.51 g / cm sent for filtration (specific surface area of calcium sulphate crystals 900. This gives 1109 kg of production phosphoric acid containing 21% by weight of P20f purified from dissolved calcium sulphate (content in solution to 0.32% by weight, against 1.45% by weight % CaSO. Before processing) and 1933 kg of phosphogypsum during filtration data for dry CaS04.The table shows data on the effect of temperature difference, treatment time and weight ratio of pulp and phosphoric acid on the residual content of calcium sulfate in phosphoric acid and filtration performance 18 4 From the data in the table, that the removal of phosphoric acid re-elimination and filtration performance increase during processing of 0.2-15 minutes at a decrease in the temperature of the pulp by 5-10 ° C and a mass ratio of pulp and phosphoric acid 1: (O, 14-0.5). At lower values, the residual content of calcium sulfate in phosphoric acid is higher and the filtration performance of phosphogypsum is lowered. With the values above, there is no significant improvement in performance. When processing the pulp only with air or only with phosphoric acid, the process indicators are low. Thus, the invention makes it possible to shorten the period of preventive washing and filter fabric and lengthen its service life.

Claims

1. METHOD FOR PRODUCING PHOSPHORIC ACID, including treating phosphate feed with sulfuric and reverse phosphoric acids in the presence of recirculating pulp, crystallizing calcium sulphate precipitate, cooling the pulp and removing supersaturation of calcium sulphate in its liquid phase with air treatment, dividing the pulp into two parts, one of which returned to the processing of raw materials, and the other is separated by filtration on the product and the precipitate of calcium sulfate, followed by washing the precipitate and the direction of the wash water to the processing of raw materials as phosphoric acid with the fact that, in order to accelerate the removal of supersaturation and increase filtration performance by eliminating gypsum filter cloth, the pulp is simultaneously treated with phosphoric acid at the same concentration as in the liquid phase of the pulp , to a temperature of 5-10 ° C below the temperature of the pulp.

2. The method according to π. 1, with the fact that the treatment of the pulp with air and phosphoric acid is carried out at a mass ratio of pulp and phosphoric acid. 1: (0.15-0.4).

-SU 1171418