SU344054A1

SU344054A1 - METHOD OF DELEGNIFICATION OF PLANT RAW MATERIALS

Info

Publication number: SU344054A1
Application number: SU1601794A
Authority: SU
Inventors: В. В. Сергеева Л. О. Иоффе
Original assignee: Всесоюзный научно исследовательский институт целлюлозно бумажной

Description

Изобретение относитс к целлюлозно-бумажной промышленности и может быть использовано в производстве целлюлозы дл бумаги, картона и дл химической переработки .The invention relates to the pulp and paper industry and can be used in the manufacture of pulp for paper, cardboard and for chemical processing.

Известен способ делигнификации растительного сырь путем обработки кислородом в среде смеси аммиака с водой.There is a method for delignification of vegetable raw materials by treating with oxygen in an environment of a mixture of ammonia and water.

Однако при делигнификации растительного сырь и особенно древесины (сосны, ели, лиственницы , березы, осины, ольхи и др.) требуетс примен ть повышенное давление и увеличивать продолжительность варки в такой степени , что переработка древесного сырь этим способом становитс экономически не целесообразной .However, when delignifying plant raw materials and especially wood (pine, spruce, larch, birch, aspen, alder, etc.), it is necessary to apply increased pressure and increase the cooking time to such an extent that the processing of raw wood by this method becomes economically unviable.

Цель изобретени - снижение давлени при обработке и ускорении процесса делигнификации .The purpose of the invention is to reduce the pressure during processing and accelerate the process of delignification.

Достигаетс это тем, что обработку растительного сырь осуш.ествл ют в присутствии катализатора - соединени металла переменной валентности, преимущественно меди, марганца , кобальта, ванади , вольфрама, молибдена , железа, никел , хрома в количестве 0,005-5% отвеса сырь .This is achieved by processing plant materials dried in the presence of a catalyst — a compound of a metal of variable valence, mainly copper, manganese, cobalt, vanadium, tungsten, molybdenum, iron, nickel, chromium in the amount of 0.005-5% plummet of raw materials.

смеси или водного раствора гидроокиси аммони при концентрации аммиака 0,03-30%, затем в аппарат ввод т кислород или кислородосодержаш ,ий газ до достижени парциального давлени кислорода 3-60 атм. Содержимое варочного аппарата нагревают за 10-120 мин до конечной температуры 80- 160°С, за счет чего давление повышаетс до 5-80 атм и провод т обработку при этой температуре в течение 0,5-4 час до получени готового полуфабриката. Катализатор может быть введен как перед повышением температуры , так и в процессе варки при конечной температуре.a mixture or an aqueous solution of ammonium hydroxide at an ammonia concentration of 0.03-30%, then oxygen or oxygen-containing gas is introduced into the apparatus until the partial pressure of oxygen reaches 3-60 atm. The contents of the cooker are heated in 10-120 minutes to a final temperature of 80-160 ° C, whereby the pressure rises to 5-80 atm and is processed at this temperature for 0.5-4 hours until the finished semi-finished product is obtained. The catalyst can be introduced both before the temperature rise and during the cooking process at the final temperature.

Этим способом можно получать не только целлюлозу различного назначени , но и полуцеллюлозу , которую можно использовать в бумажном или картонном производстве после соответствуюшего полумассного размола.In this way, it is possible to obtain not only cellulose of various purposes, but also semi-cellulose, which can be used in paper or cardboard production after the corresponding semi-mass grinding.

В отработанном щелоке содержитс 15- 30% органически св занного азота. Отработанный щелок можно непосредственно использовать дд удобрени почвы вблизи целлюлозного завода без предварительного упаривани или упаривать и транспортировать в упаренном виде. Возможно получение упаренного щелока и в виде сухого продукта.The spent liquor contains 15–30% organic bound nitrogen. The spent liquor can be directly used dd fertilizer soil near the pulp mill without prior evaporation or evaporated and transported in one stripped form. It is possible to obtain one stripped off liquor and in the form of a dry product.

держащее азот и фосфор. Аммиак, выдел ющийс при сдувке ио окончании варки и с соковыми парами при упаривании щелока, повторно используетс дл варки.holding nitrogen and phosphorus. Ammonia released during blow off after cooking and with juice vapors during evaporation of liquor is reused for cooking.

Из отработанного щелока можно выделить ценные азотсодержащие вещества, наход щиес в нем, и и.к рационально использовать в качестве гербицидов, анионообменников и других целей. Катализаторы, используемые в насто щем способе, пригодны также и дл других процессов делигнификации с использованием кислорода.Valuable nitrogen-containing substances in it can be isolated from spent liquor, and it can be rationally used as herbicides, anion exchangers and other purposes. The catalysts used in the present process are also suitable for other delignification processes using oxygen.

Пример 1. 10 г еловой стружки обрабатываютс в 400 мл 6%-ного водного раствора гидроокиси аммони кислородом во вращающемс литровом автоклаве под давлением 40 атм, увеличивающемс при максимальной температуре обработки 120°С до 60 атм. Продолжительность подъелма до .максимальной температуры составл ет 60 мин, а врем сто ни при этой температуре измен ют. При продолжительности сто ни 2 час получают сплощной непровар с выходом из древесины 71,0%. При увеличении продолжительности сто ни до 3,5 час получают целлюлозу с выходом из древесины 64,2%, лри содержании лигнина 10,6%. Содержание азота в щелоке составл ет 22,5%. Из этого примера следует, что без катализатора целлюлоза может быть получена при температуре 120°С только за 3,5 час варки на конечной температуре при давлении 60 атм.Example 1. 10 g of spruce chips are treated in 400 ml of a 6% aqueous solution of ammonium hydroxide with oxygen in a rotating liter autoclave under a pressure of 40 atm, increasing at a maximum processing temperature of 120 ° C to 60 atm. The duration of the submersible to the maximum temperature is 60 minutes, and the time standing at this temperature is changed. With a duration of one hundred and two hours, an incomplete penetration is obtained with a yield of wood of 71.0%. With an increase in the duration of one hundred to 3.5 hours, cellulose is obtained with a yield of 64.2% of wood, and a lignin content of 10.6%. The nitrogen content in the liquor is 22.5%. From this example, it follows that without a catalyst, cellulose can be obtained at a temperature of 120 ° C in only 3.5 hours of cooking at the final temperature at a pressure of 60 atm.

Пример 2. При давлении 20 атм, увеличивающемс при максимальной температуре до 35 атм, и при прочих посто нных услови х, которые указаны в примере 1, целлюлозу не получают даже при увеличении продоллсительности сто ни до 6 час, т. е. отсутствие, катализатора не позвол ет получить целлюлозу при давлении 35 атм даже при щестичасовой сто нке.Example 2. At a pressure of 20 atm, increasing at a maximum temperature of up to 35 atm, and with other constant conditions as indicated in example 1, cellulose is not obtained even with an increase in the continuity of one hundred or six hours, i.e., no catalyst It does not allow to obtain cellulose at a pressure of 35 atm, even at a very good time.

Пример 3. Услови варки такие же, как в примере 2. В варочный раствор добавили 0,005% меди (концентраци в растворе в вес. %) в виде металлической или сернокислой меди. Продолжительность сто ни при температуре 120°С 2 час.Example 3. Cooking conditions are the same as in Example 2. 0.005% copper (concentration in solution in wt.%) In the form of metallic or copper sulphate was added to the cooking solution. Duration is one hundred at a temperature of 120 ° C for 2 hours.

В результате варки подучают целлюлозу с выходом из древесины 59,1%, содержащую 8,9% лигнина. В щелоке содержание азота по Кьельдалю составило 23,5%.As a result of boiling, pulp is produced with a yield of 59.1% of wood, containing 8.9% lignin. In the liquor, the Kjeldahl nitrogen content was 23.5%.

Примечание: при повыщении концентрации меди до 0,02% за два часа сто ни целлюлоза перевариваетс и имеет выход из древесины менее 50%.Note: if copper concentration rises to 0.02% in two hours, the cellulose is digested and has a yield of less than 50% from wood.

Таким образом, добавка катализатора позвол ет получать целлюлозу при более низком давлении (35 атм вместо 60 атлг) и меньщей продолжительности варки (2 час вместо 3,5 час).Thus, the addition of a catalyst allows to obtain cellulose at a lower pressure (35 atm instead of 60 atlg) and a shorter cooking time (2 hours instead of 3.5 hours).

Пример 4. Услови варки аналогичны примеру 1. В варочный раствор добавл ют 0,04% перманганата кали (концентраци марганца в растворе в весовых процентах). После варки в течение 2-х часов получают 5 целлюлозу с выходом из древесины 65,1%, содержащую 13,4% лигнина. Следовательно, добавка марганцевого катализатора позволила сократить врем варки с 3,5 час до 2-х час.Example 4. Cooking conditions are similar to Example 1. 0.04% potassium permanganate (concentration of manganese in weight percent in solution) is added to the cooking solution. After boiling for 2 hours, 5 pulp is obtained with a yield of 65.1% of wood, containing 13.4% of lignin. Therefore, the addition of manganese catalyst allowed to reduce the cooking time from 3.5 hours to 2 hours.

Предмет изобретени Subject invention

Способ делигнификации, растительного сырь путем обработки его кислородом в среде смеси аммиака с водой, отличающийс тем, что, с целью снижени давлени при обработке и ускорени процесса делигнификации , обработку растительного сырь осуществл ют в присутствии катализатора - соединени металла переменной валентности, преимущественно меди, марганца, кобальта, ванади ,The method of delignification of plant materials by treating it with oxygen in an ammonia-water mixture environment, characterized in that, in order to reduce pressure during processing and speed up the process of delignification, the processing of plant materials is carried out in the presence of a catalyst — a compound of a metal of variable valence, mainly copper, manganese , cobalt, vanadium,

вольфрама, молибдена, железа, никел , хрома в количестве 0,005-5% от веса сырь .tungsten, molybdenum, iron, nickel, chromium in the amount of 0.005-5% by weight of raw materials.