RU2807731C1 - Method for producing fibrous semi-finished product - Google Patents

Method for producing fibrous semi-finished product Download PDF

Info

Publication number
RU2807731C1
RU2807731C1 RU2023115811A RU2023115811A RU2807731C1 RU 2807731 C1 RU2807731 C1 RU 2807731C1 RU 2023115811 A RU2023115811 A RU 2023115811A RU 2023115811 A RU2023115811 A RU 2023115811A RU 2807731 C1 RU2807731 C1 RU 2807731C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
semi
finished product
wood
cellulose
solution
Prior art date
Application number
RU2023115811A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Артем Дмитриевич Ивахнов
Юлия Александровна Сыпалова
Александр Юрьевич Кожевников
Original Assignee
Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Северный (Арктический) федеральный университет имени М.В. Ломоносова"
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Северный (Арктический) федеральный университет имени М.В. Ломоносова" filed Critical Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Северный (Арктический) федеральный университет имени М.В. Ломоносова"
Application granted granted Critical
Publication of RU2807731C1 publication Critical patent/RU2807731C1/en

Links

Abstract

FIELD: wood processing.
SUBSTANCE: method for producing fibrous semi-finished products based on wood cellulose used in their production using continuous or combined technique. The method involves heating wood raw materials in the form of chips in a dimethyl sulfoxide environment in the presence of an acid catalyst - sulfuric acid. The resulting semi-finished product is washed from the rest of the delignifying solution with water and dried using conventional methods. The method makes it possible to produce semi-finished products based on coniferous and deciduous wood. The method allows the production of any grade of cellulose nitrates from any type of cellulose.
EFFECT: obtaining a semi-finished product with a yield of 52–56% with a Kappa number of 10–25 units.
3 cl, 1 tbl

Description

Изобретение относится к технологии получения волокнистых полуфабрикатов на основе древесной целлюлозы, и может быть использовано при их получении по непрерывной или комбинированной технологии. The invention relates to a technology for producing fibrous semi-finished products based on wood cellulose, and can be used in their production using continuous or combined technology.

Известен способ получения целлюлозы (RU 2 490 384 C1 от 20.08.2013), заключающийся в варке древесной щепы при температуре 90-98°C, интенсивном перемешивании и атмосферном давлении 740-760 мм рт.ст. в смеси, содержащей 3,9-5,6 мас.% пероксида водорода, 25,2-26,7 мас.% уксусной кислоты в присутствии 2,0% от массы щепы сернокислотного катализатора, при продолжительности варки 2,5-3,5 ч и гидромодуле 5-10 с последующим выделением целевого продукта. Обеспечивается упрощение способа получения целлюлозы, повышение выхода целевого продукта, улучшение качественных характеристик целевого продукта за счет повышения содержания в нем холоцеллюлозы и снижения остаточного лигнина.There is a known method for producing cellulose (RU 2 490 384 C1 dated 08/20/2013), which consists of cooking wood chips at a temperature of 90-98°C, intensive stirring and an atmospheric pressure of 740-760 mm Hg. in a mixture containing 3.9-5.6 wt.% hydrogen peroxide, 25.2-26.7 wt.% acetic acid in the presence of 2.0% by weight of sulfuric acid catalyst chips, with a cooking duration of 2.5-3, 5 hours and hydromodule 5-10, followed by isolation of the target product. The method for producing cellulose is simplified, the yield of the target product is increased, the quality characteristics of the target product are improved by increasing the holocellulose content in it and reducing residual lignin.

Недостатком этого способа следует признать использование окислительного агента - пероксида водорода, приводящего к развитию деструкции целлюлозы в процессе делигнификации. Также недостатком является высокий гидромодуль процесса - более 5, что приводит к образованию значительного количества отработанного раствора.The disadvantage of this method is the use of an oxidizing agent - hydrogen peroxide, which leads to the development of cellulose destruction during delignification. Another disadvantage is the high hydromodulus of the process - more than 5, which leads to the formation of a significant amount of waste solution.

Известен способ получения волокнистого полуфабриката (RU 2 037 000 C1 от 09.06.1995), включающий варку растительного сырья с органическим растворителем в варочном аппарате, отделение отработанного раствора и регенерацию его путем испарения органического растворителя в камере-теплообменнике с последующей конденсацией паров, образовавшихся в верхней части варочного аппарата, и возврата регенерированного раствора на варку, перед возвратом раствора на варку из него удаляют органосольвентный лигнин путем выдувки его из нижней части камеры-теплообменника в накопительную емкость при давлении 0,1 - 1,0 мПа, при этом регулируют степень удаления лигнина из отработанного варочного раствора по скорости подачи отработанного варочного раствора в камеру-теплообменник. При этом в качестве органического растворителя используют растворитель с температурой кипения 70 - 120°С.There is a known method for producing a fibrous semi-finished product (RU 2,037,000 C1 dated 06/09/1995), which includes cooking plant raw materials with an organic solvent in a cooker, separating the waste solution and regenerating it by evaporating the organic solvent in a heat exchanger chamber with subsequent condensation of vapors formed in the upper part of the digester, and returning the regenerated solution for cooking, before returning the solution for cooking, organosolv lignin is removed from it by blowing it from the bottom of the heat exchanger chamber into a storage tank at a pressure of 0.1 - 1.0 MPa, while the degree of lignin removal is adjusted from the spent cooking solution according to the rate of supply of the spent cooking solution to the heat exchanger chamber. In this case, a solvent with a boiling point of 70 - 120°C is used as an organic solvent.

Недостатком этого способа следует признать использование легкокипящего органического растворителя, что приводит к повышению давления в варочном котле и пожароопасности производства.The disadvantage of this method is the use of a low-boiling organic solvent, which leads to an increase in pressure in the digester and a fire hazard in production.

Наиболее близким аналогом предложенного изобретения можно признать способ получения целлюлозной массы (RU 2 135 665 C1 от 27.08.1999). Способ получения целлюлозной массы из исходной лигноцеллюлозы путем варки в щелочном водном варочном растворе, содержащем один или более низкокипящих органических растворителей и один или более окислительно-восстановительных катализаторов, отличающийся тем, что указанный щелочной варочный раствор дополнительно содержит щелочное сульфитное производное. Способ позволяет достичь выхода целлюлозы 50%.The closest analogue of the proposed invention can be considered a method for producing cellulose pulp (RU 2 135 665 C1 dated 08/27/1999). A method for producing cellulose pulp from initial lignocellulose by cooking in an alkaline aqueous cooking solution containing one or more low-boiling organic solvents and one or more redox catalysts, characterized in that said alkaline cooking solution additionally contains an alkaline sulfite derivative. The method allows to achieve a cellulose yield of 50%.

Недостатком этого способа следует признать использование легкокипящего органического растворителя, что приводит к повышению давления в варочном котле и пожароопасности производства.The disadvantage of this method is the use of a low-boiling organic solvent, which leads to an increase in pressure in the digester and a fire hazard in production.

Задача, на решение которой направлено изобретение, состоит в разработке способа получения волокнистого полуфабриката без использования легкокипящих органических растворителей при повышении выхода целлюлозного волокнистого полуфабриката.The problem to be solved by the invention is to develop a method for producing a fibrous semi-finished product without the use of low-boiling organic solvents while increasing the yield of cellulosic fibrous semi-finished product.

Это достигается тем, что процесс делигнификации древесного сырья проводится в среде диметилсульфоксида, содержащего воду и кислотный катализатор - серную кислоту.This is achieved by the fact that the delignification process of wood raw materials is carried out in a dimethyl sulfoxide environment containing water and an acid catalyst - sulfuric acid.

Способ включает нагревание древесного сырья в виде щепы в среде диметилсульфоксида в присутствии кислотного катализатора - серной кислоты. Получаемый полуфабрикат промывается от остатка делигнифицирующего раствора водой и высушивается обычными способами. Способ позволяет изготавливать полуфабрикаты на основе хвойных и лиственных пород древесины.The method involves heating wood raw materials in the form of chips in a dimethyl sulfoxide environment in the presence of an acid catalyst - sulfuric acid. The resulting semi-finished product is washed from the rest of the delignifying solution with water and dried using conventional methods. The method makes it possible to produce semi-finished products based on coniferous and deciduous wood.

Способ осуществляется следующим образом. Древесное сырьё в виде щепы обрабатывают раствором, содержащим диметилсульфоксид, воду и серную кислоту при температуре 140 - 150°С (определяется точностью поддержания температуры в технологическом процессе) в течение 2 - 4 часов. Гидромодуль 4. Содержание воды в используемом растворе варьируется от 1 до 10 мас.%, а серной кислоты от 1 до 5 мас.%. После окончания процесса делигнификации массу отделяют от делигнифицирующего раствора фильтрованием и волокнистый полуфабрикат разбивают при промывании струёй воды и высушивают.The method is carried out as follows. Wood raw materials in the form of chips are treated with a solution containing dimethyl sulfoxide, water and sulfuric acid at a temperature of 140 - 150 ° C (determined by the accuracy of maintaining temperature in the technological process) for 2 - 4 hours. Hydromodule 4. The water content in the solution used varies from 1 to 10 wt.%, and sulfuric acid from 1 to 5 wt.%. After the delignification process is completed, the mass is separated from the delignifying solution by filtration and the fibrous semi-finished product is broken up by washing with a stream of water and dried.

Получают волокнистый полуфабрикат с выходом 52 - 56% при содержании остаточного лигнина, характеризующегося числом Каппа 10 - 25 ед.A fibrous semi-finished product is obtained with a yield of 52 - 56% with a residual lignin content characterized by a Kappa number of 10 - 25 units.

Конкретные условия реализации способа (состав смеси, температура, временные режимы) могут варьироваться и определяются, исходя из характеристик сырья.The specific conditions for implementing the method (mixture composition, temperature, time conditions) can vary and are determined based on the characteristics of the raw material.

Выход и число Каппа для получаемых целлюлоз определяли по методикам, известным и общепризнанным в данной области.The yield and kappa number for the resulting celluloses were determined using methods known and generally accepted in the art.

Примеры, подтверждающие возможность получения волокнистых полуфабрикатов по предлагаемому методу в сравнении с прототипом приведены в таблице 1. Examples confirming the possibility of obtaining fibrous semi-finished products using the proposed method in comparison with the prototype are given in Table 1.

Для реализации заявляемого способа может быть использовано стандартное оборудование.To implement the proposed method, standard equipment can be used.

Заявляемый способ является экологически безопасным, т.к. в результате делигнификации не образуется токсичных или трудноутилизируемых отходов или побочных продуктов.The inventive method is environmentally friendly, because Delignification does not produce toxic or difficult-to-dispose waste or by-products.

Заявляемый способ может быть использован для волокнистых полуфабрикатов как в лабораторной практике, так и в промышленности, и пригоден и для периодических, и для непрерывных технологических методов нитрации.The inventive method can be used for fibrous semi-finished products both in laboratory practice and in industry, and is suitable for both periodic and continuous technological methods of nitration.

Таблица 1.
Примеры, подтверждающие возможность осуществления способа получения волокнистого полуфабриката
Table 1.
Examples confirming the possibility of implementing a method for producing a fibrous semi-finished product
№ примераExample No. Содержание воды, мас.%Water content, wt.% Содержание серной кислоты, мас.%Sulfuric acid content, wt.% Продолжительность, часDuration, hour Выход волокнистого полуфабриката, %Yield of fibrous semi-finished product, % Число Каппа, едKappa number, units 11 ПрототипPrototype 44 5050 3232 22 11 55 22 5252 1010 33 55 2,52.5 33 5454 2020 44 1010 11 44 5656 2525 55 11 11 22 5656 2323 66 55 2,52.5 33 5353 1212 77 1010 55 22 5353 11eleven 88 11 2,52.5 22 5454 1818 99 1010 2,52.5 44 5252 1010

В таблице приведены усреднённые данные для трёх опытов.The table shows average data for three experiments.

Claims (3)

1. Способ получения волокнистого полуфабриката, включающий нагревание древесного сырья в виде щепы в среде делигнифицирующего раствора с последующей промывкой полуфабриката и высушиванием, отличающийся тем, что в качестве делигнифицирующего раствора используется смесь диметилсульфоксида, воды и серной кислоты, а обработку древесного сырья ведут при температуре 140 – 150 °С в течение 2 – 4 часов.1. A method for producing a fibrous semi-finished product, including heating wood raw materials in the form of chips in a delignifying solution, followed by washing the semi-finished product and drying, characterized in that a mixture of dimethyl sulfoxide, water and sulfuric acid is used as a delignifying solution, and the processing of wood raw materials is carried out at a temperature of 140 – 150 ° C for 2 – 4 hours. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что содержание воды в делигнифицирующем растворе составляет 1 – 10 мас.%.2. The method according to claim 1, characterized in that the water content in the delignifying solution is 1 – 10 wt.%. 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что содержание серной кислоты в делигнифицирующем растворе составляет 1 – 5 мас.%.3. The method according to claim 1, characterized in that the content of sulfuric acid in the delignifying solution is 1 - 5 wt.%.
RU2023115811A 2023-06-16 Method for producing fibrous semi-finished product RU2807731C1 (en)

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2807731C1 true RU2807731C1 (en) 2023-11-21

Family

ID=

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU644891A1 (en) * 1976-01-29 1979-01-30 Ленинградский технологический институт целлюлозно-бумажной промышленности Pulp-manufacturing method
RU2135665C1 (en) * 1996-02-02 1999-08-27 Импко-Фоест-Альпине Палпинг Текнолоджиз ГмбХ Pulp preparation method
JP2010084104A (en) * 2008-10-02 2010-04-15 Kri Inc Method for separating cellulose from lignin of lignocellulose-based biomass with ion liquid
RU2524343C1 (en) * 2013-03-12 2014-07-27 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Северный (Арктический) федеральный университет имени М.В. Ломоносова" (САФУ) Method of modifying lignin

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU644891A1 (en) * 1976-01-29 1979-01-30 Ленинградский технологический институт целлюлозно-бумажной промышленности Pulp-manufacturing method
RU2135665C1 (en) * 1996-02-02 1999-08-27 Импко-Фоест-Альпине Палпинг Текнолоджиз ГмбХ Pulp preparation method
JP2010084104A (en) * 2008-10-02 2010-04-15 Kri Inc Method for separating cellulose from lignin of lignocellulose-based biomass with ion liquid
RU2524343C1 (en) * 2013-03-12 2014-07-27 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Северный (Арктический) федеральный университет имени М.В. Ломоносова" (САФУ) Method of modifying lignin

Similar Documents

Publication Publication Date Title
SU1194282A3 (en) Method of decomposing lignocellulose material
AU756976B2 (en) Method for separating lignocellulose-containing biomass
JP3348387B2 (en) Pulp production by formic acid-added acetic acid.
WO2011154847A2 (en) Methods for manufacturing paper fibers and bioethanol from lignocellulosic biomass
JP2013227705A (en) Method for producing dissolving pulp
US10407452B2 (en) Method for extracting lignin
CN100387774C (en) Process for producing pulp
JP6723943B2 (en) Method for producing xylan-containing material
EA005240B1 (en) Method for bleaching paper pulp
US4597830A (en) Method and pulping composition for the selective delignification of lignocellulosic materials with an aqueous amine-alcohol mixture in the presence of a catalyst
US3553076A (en) Non-catalytic process for the production of cellulose from lignocellulosic materials using acetic acid
NO128174B (en)
RU2807731C1 (en) Method for producing fibrous semi-finished product
Jahan Formic acid pulping of bagasse
US2061616A (en) Production of cellulose
KR20180083251A (en) Cellulose production method
JP2016128624A (en) Method for producing dissolved pulp
US2118039A (en) Manufacture of cellulose
US1581671A (en) Production of pulp and other products from wood
RU2620551C1 (en) Method of complex processing of birch wood
US2118074A (en) Manufacture of cellulose
Trembus et al. Preparation of pulp from sunflower stalks using peroxy acids
US2760861A (en) Digestion of ligno-cellulose material with halogen-substituted saturated aliphatic aldehydes
SU1557228A1 (en) Method of producing pulp for chemical treatment
GB474305A (en) Improvements in or relating to the manufacture of cellulose from lignocellulosic materials