FI62561C - FOERFARANDE FOER FRAMSTAELLNING AV ETT HALVFABRIKAT AV VEGETABILISKT RAOMATERIAL - Google Patents
FOERFARANDE FOER FRAMSTAELLNING AV ETT HALVFABRIKAT AV VEGETABILISKT RAOMATERIAL Download PDFInfo
- Publication number
- FI62561C FI62561C FI760891A FI760891A FI62561C FI 62561 C FI62561 C FI 62561C FI 760891 A FI760891 A FI 760891A FI 760891 A FI760891 A FI 760891A FI 62561 C FI62561 C FI 62561C
- Authority
- FI
- Finland
- Prior art keywords
- cooking
- raw material
- temperature
- stage
- semi
- Prior art date
Links
Landscapes
- Processing Of Solid Wastes (AREA)
- Paper (AREA)
Description
E5F7] [B] (11)KUULUTUSJULKAISU .E5F7] [B] (11) NOTICE OF ADVERTISEMENT.
LJ '' UTLÄGGN I NGSSKRIFT O i. Ο Ο Ί C Patentti myönnetty 10 01 1983 (4¾ Patent reidelat ^ T ^ (51) Kv.lk?/intci.3 D 21 C 3/02 SUOMI —FINLAND (11) PM«ittlliik<inM-PnMwtlinln| 760891 (22) H«keml»p»lvl — AiwMuilnftdaf 02. Ok. 76 ' ' (23) AlkuptUvt — Glltlfh*uda« 02.0 U. 76 (41) Tulkit JulklMktl — Ulvh offantllg q γγLJ '' UTLÄGGN I NGSSKRIFT O i. Ο Ο Ί C Patent granted 10 01 1983 (4¾ Patent reidelat ^ T ^ (51) Kv.lk?/intci.3 D 21 C 3/02 FINLAND —FINLAND (11) PM « idelliik <inM-PnMwtlinln | 760891 (22) H «keml» p »lvl - AiwMuilnftdaf 02. Oct. 76 '' (23) AlkuptUvt - Glltlfh * uda« 02.0 U. 76 (41) Tulkit JulklMktl - Ulvh offantllg q γ
Patentti- j. rekisterihallitut NihtMWp-». |. kuuLjuik^n ,™.-Patent j. registry managed NihtMWp- ». |. moon ^ n, ™ .-
Patent- och registeratyrelten ' Aiwekan utiagd och uti.tkrift«n pubik«rwi 30 09 82 (32)(33)(31) fyy*1·**)' «tuetkeui—Begird priorltet (71) Vsesojuznoe Nauchno-Proizvodstvennoe Obiedinenie Tselljulozno-Bumazhnoi Promyshlennosti, Prospekt Shvernika 1+9» Leningrad, USSR(SU) (72) Lazar Osherovich Ioffe, Leningrad, Valentina VasilievnaSergeeva,Patent and registration authorities 'Aiwekan utiagd och uti.tkrift «n pubik« rwi 30 09 82 (32) (33) (31) fyy * 1 · **)' «tuetkeui — Begird priorltet (71) -Bumazhnoi Promyshlennosti, Prospekt Shvernika 1 + 9 »Leningrad, USSR (SU) (72) Lazar Osherovich Ioffe, Leningrad, Valentina VasilievnaSergeeva,
Leningrad, Tatyana Kronidovna Vasilevskaya, Leningrad, Vasily Ivanovich Sorokin, Leningrad, USSR(SU) (7I+) Oy Kolster Ab (5!+) Menetelmä puolivalmisteen valmistamiseksi kasviraaka-aineesta -Förfarande för framställning av ett halvfabrikat av vegetabiliskt rämaterialLeningrad, Tatyana Kronidovna Vasilevskaya, Leningrad, Vasily Ivanovich Sorokin, Leningrad, USSR (SU) (7I +) Oy Kolster Ab (5! +) Method for preparing a semi-finished product from plant raw material -Förfarande för framställning av ett heikfabrikat av vegetabiliskt rämater
Esillä oleva keksintö koskee menetelmiä puolivalmisteen tuottamiseksi jauhetusta selluloosaa sisältävästä raaka-aineesta turvautumatta sulfidei-hin, jotka aiheuttavat saastumiavaaraa.The present invention relates to processes for producing a semi-finished product from a raw material containing ground cellulose without recourse to sulphides which present a risk of contamination.
Tämän keksinnön mukaista menetelmää voidaan edullisimmin käyttää kui-tupuolivalmisteiden tuottamisessa, jotka ovat tarkoitetut eri laatuisten paperien ja kartonkien valmistukseen sekä eri kasviraaka-aineiden, kuten yksivuotisten kasvien pilkottujen korsien, viljakasvien olkien, kaislojen, ruokojen, bagassin, puulastujen, sahajauhon ja havu- ja lehtipuuhakkeen kemialliseen käsittelyyn.The process of the present invention is most preferably used in the production of fibrous semi-finished products for the production of various grades of paper and board as well as various plant raw materials such as chopped stalks of annual plants, cereal straw, reeds, reeds, bagasse, wood chips, sawdust and softwood and hardwood chips. chemical treatment.
Selluloosapuolivalmisteiden valmistuksessa päätavoitteena on siirtää ligniini ja osa hemiselluloosaeta syöttöraaka-aineesta keittoliemeen. Hemi-selluloosapitoisuudet tulisi olla minimissä puolivalmisteessa, joka on tarkoitettu kemialliseen käsittelyyn (prosessiin).In the manufacture of cellulose semi-finished products, the main objective is to transfer lignin and part of the hemicellulose acetate from the feedstock to the broth. Hemi-cellulose concentrations should be kept to a minimum in a semi-finished product intended for a chemical treatment (process).
Alalla on yleisesti tunnettua laajasti käyttää eri modifikaatioita sulfiitti- ja sulfaattiprosesseista selluloosapuolivalmisteiden tuottamiseen.It is well known in the art to make extensive use of various modifications from sulfite and sulfate processes to produce cellulosic semi-finished products.
2 62561 Näissä prosesseissa käytetään rikkiä sisältäviä reagentteja ja orgaaniset aineet, jotka ovat liuenneet keiton kuluessa, poltetaan tarkoituksella saada talteen kemikaalit, mikä saastuttaa ympäristöä ennen kaikkea eri sul-fideilla.2,62561 These processes use sulfur-containing reagents and the organic matter dissolved during cooking is incinerated with the intention of recovering chemicals, which pollutes the environment above all with various sulfides.
Polttamisprosessi toteutetaan äärimmäisen vaivalloisissa kalsinoidun soodan talteenottokattilayksiköissä, jota ovat taipuvaisia räjähtämään silloin tällöin. Arvokkaita orgaanisia aineita, jotka ovat liuenneet kemikaaleilla hajottamisen (keiton) kuluessa, käytetään vain vähäkalorisena polttoaineena, joka lopuksi muutetaan hiilidioksidiksi.The incineration process is carried out in extremely cumbersome soda ash recovery boiler units, which tend to explode from time to time. Valuable organic substances that have dissolved with chemicals during decomposition (cooking) are used only as a low-calorie fuel, which is eventually converted to carbon dioxide.
Monissa sulfiittimassatehtaissa sulfiittijäteliemi puretaan käsittelemättömänä vesialtaisiin, mikä aiheuttaa suurta taloudellista haittaa.In many sulphite pulp mills, sulphite waste liquor is discharged untreated into water tanks, which causes great economic disadvantage.
Tästä syystä on olemassa suuri tarve uusista prosesseista puolivalmisteen valmistamiseksi selluloosaa sisältävästä kasvi-raaka-aineesta.For this reason, there is a great need for new processes for making a semi-finished product from a cellulose-containing plant raw material.
Tähän mennessä on kehitetty joukko prosesseja puolivalmisteen valmistamiseksi selluloosaa sisältävästä kasviraaka-aineesta käyttäen happea alkaliseesa väliaineessa, jonka muodostaa alkalimetallien (ennen muuta natriumin) eri yhdisteet, muun muassa natriumhydroksidi, natriumbikarbonaatti ja natriumkarbonaatti.To date, a number of processes have been developed for the preparation of a semi-finished plant from a cellulosic plant raw material using oxygen in an alkaline medium formed by various compounds of alkali metals (primarily sodium), including sodium hydroxide, sodium bicarbonate and sodium carbonate.
Laajimmalle levinnyt prosessi on kaksivaiheinen sooda-happikuidutus (US patentti No: 3 691 008, Cl D21b), jossa kemikaaleilla hajottaminen toteutetaan kahdessa vaiheessa: ensimmäisessä vaiheessa jauhettu kasvi-syöttöaine saatetaan soodakuidutuksen alaiseksi; kun taas toisessa vaiheessa, mekaanisen kuiduiksi jauhamisen jälkeen, kemikaaleilla hajottaminen toteutetaan hapen läsnäollessa natriumhydroksidin vesiliuoksessa. Ensimmäisessä vaiheessa pidetään lämpötila 140 - 190°C ja natriumhydroksidin kulutus on 10 - 18 prosenttia puuhakkeen painosta. Kuidutuksen toisessa vai- o heessa lämpötila on alueella 95 - 130 C ja natriumhydroksidin kulutus on 3-12 prosenttia (laskettuna natriumoksidista) jauhetun raaka-aineen painosta hapen osapaineen ollessa 7 - 14 kgThe most widespread process is two-stage soda-oxygen fiberization (U.S. Patent No. 3,691,008, Cl D21b), in which chemical decomposition is performed in two stages: in the first stage, the ground plant feedstock is subjected to soda fiberization; while in the second stage, after mechanical grinding into fibers, the chemical decomposition is carried out in the presence of oxygen in aqueous sodium hydroxide solution. In the first stage, the temperature is maintained at 140-190 ° C and the consumption of sodium hydroxide is 10-18% by weight of the wood chips. In the second stage of defibering, the temperature is in the range of 95 to 130 ° C and the consumption of sodium hydroxide is 3 to 12% (based on sodium oxide) of the weight of the ground raw material with an oxygen partial pressure of 7 to 14 kg.
On myös olemassa prosessi, jossa ensimmäisessä vaiheessa jauhettu syöttöaine kuidutetaan natriumkarbonaattiliemessä, minkä jälkeen osittain keitetty aine hajotetaan kuiduiksi tai kuitukimpuiksi ja kuidutetaan hapen läsnäollessa natriumkarbonaatin vesiliuoksessa.There is also a process in which, in a first step, the ground feedstock is defibered in sodium carbonate broth, after which the partially cooked material is decomposed into fibers or fiber bundles and defibered in the presence of oxygen in aqueous sodium carbonate solution.
Kumpikaan edellä mainituista prosesseista ei aiheuta haitallista sulfidiemis8iota ja molemmat antavat puolivalmisteen, jolla on riittävän suuri saanto ja asianmukainen valkeus.Neither of the above processes causes harmful sulfide emissions and both give a semi-finished product with a sufficiently high yield and appropriate brightness.
Edellä mainituilla kahdella ennestään tunnetulla prosessilla on kuitenkin seuraavat epäkohdat: 5 62561 - soodakuidutuksen kuluessa hapen poissaollessa puusta muodostuvat fenoli- ja terva-aineet menevät liuokseen ja mahdollisesti löytävät tiensä poistoaineeseen; - tarvitaan erityiset jauhinlaitteet hajottamaan osittain kemiallisesti kuidutettu raaka-aine kuiduiksi tai kuitukimpuiksi, mikä merkitsee huomattavaa energiakulutusta; - on tarpeen ottaa kemiallisessa hajottamisprosessissa käytetty al-kalireagentti talteen polttamalla prosessin ensimmäisessä ja toisessa vaiheessa käytetyt orgaaniset yhdisteet.However, the two previously known processes mentioned above have the following drawbacks: 5 62561 - during the soda ashing, in the absence of oxygen, the phenolic and tar substances formed in the wood go into solution and possibly find their way to the scavenger; - special grinding equipment is needed to break down the partially chemically fibrous raw material into fibers or fiber bundles, which means significant energy consumption; - it is necessary to recover the alkali reagent used in the chemical decomposition process by incineration of the organic compounds used in the first and second steps of the process.
Alkalisten reagenttien talteenotto käsittää erittäin monimutkaisen menettelyn, mikä vaatii erityislaitoksia, jotka on varustettu vaivalloisilla ja monimutkaisilla laitteilla. Tosiasiassa maksaa kemikaalien talteenotto enemmän ja vaatii monimutkaisemman laitteiston kuin varsinaisen puolivalmisteen valmistaminen.The recovery of alkaline reagents involves a very complex procedure, which requires special facilities equipped with cumbersome and complex equipment. In fact, the recovery of chemicals costs more and requires more complex equipment than the manufacture of the actual semi-finished product.
On olemassa edistyneempi prosessi puumassan valmistamiseksi (ruotsalainen patentti no* 343 029, Cl D21c) käsittelemällä puuta, pääasiassa lastuja tai haketta, joka reagoi alkalisen liemen kanssa, joka käsittää natriumbikarbonaattia ja/tai -karbonaattia hapen läsnäollessa, joka on esikäsitelty absorboivalla nesteellä sen hiilidioksidikomponentin eliminoimiseksi.There is a more advanced process for producing wood pulp (Swedish Patent No. * 343 029, Cl D21c) by treating wood, mainly chips or wood chips, which reacts with an alkaline broth comprising sodium bicarbonate and / or carbonate in the presence of oxygen pretreated with an absorbent liquid to remove its carbon dioxide .
Toinen edistynyt tekniikka on prosessi hyvin valkean massan valmistamiseksi käyttäen happea alkalisessa väliaineessa (ranskalainen patentti no: 2 091 515, Cl 21c, 3/00).Another advanced technique is a process for producing a very white mass using oxygen in an alkaline medium (French Patent No.: 2,091,515, Cl 21c, 3/00).
Viimeksimainitun tekniikan mukaisesti puumassaa käsitellään hapella alkalisessa väliaineessa. Hydroksidin ja/tai karbonaatin muodossa olevan syötetyn alkalin määrä on noin 75 prosenttia prosessissa käytetyn alkalin kokonaismäärästä, loput alkalista viedään prosessiin lisääntyvinä panoksina jatkuvasti tai jaksottaisesti kuidutuksen kuluessa; suurimmalta osaltaan prosessi toteutetaan pH:n ollessa 9,2 - 13,0.According to the latter technique, the wood pulp is treated with oxygen in an alkaline medium. The amount of alkali fed in the form of hydroxide and / or carbonate is about 75% of the total amount of alkali used in the process, the rest of the alkali being introduced into the process in increasing batches continuously or intermittently during defibering; for the most part, the process is carried out at a pH of 9.2 to 13.0.
Molemmissa edellä mainituista prosesseista jätetään pois ensimmäinen vaihe, keitto alkalisessa väliaineessa sekä osittain keitett^n raaka-aineen preliminäärinen mekaaninen kuituihinhajottaminen, jotka molemmat proseduurit ovat epätoivottavia, kuten edellä on mainittu. Nämä edut kumoaa kuitenkin kemikaalien talteenottopulma jäteliemestä, mikä pulma sensijaan että se yksinkertaistuisi, monimutkaistuu.In both of the above processes, the first step, cooking in an alkaline medium, and preliminary mechanical disintegration of the partially cooked raw material into fibers are omitted, both of which are undesirable, as mentioned above. However, these advantages override the dilemma of recovering chemicals from the waste liquor, complicating the dilemma instead of simplifying it.
Tosiasiassa tarvitaan noin 400 kg alkalista reagenttia natriumkarbonaattina tuottamaan tonni puolivalmistetta.In fact, about 400 kg of alkaline reagent is needed as sodium carbonate to produce a ton of semi-finished product.
Orgaaniset aineet, joita liukenee kemiallisen hajottamisen kuluessa noin 400 - 600 kg, tulevat huomattavassa määrin hapetetuiksi kemiallisen hajottamisen kuluessa, niin että niiden lämpöarvo polttoaineena putoaa moninkertaisesti samalla kun niiden tuhkapitoisuus vastaavasti nousee.Organic substances which dissolve during chemical decomposition by about 400 to 600 kg become substantially oxidized during chemical decomposition, so that their calorific value as fuel drops many times over while their ash content increases correspondingly.
4 62561 Tästä johtuen tällaisten konsentroitujen jäteliemien polttaminen on epäedullista ei ainoastaan tarkasteltaessa liuenneiden orgaanisten aineiden palamislämmön hyväksikäyttöä, vaan vaatii lisäpolttoaineen kulutusta. Lisäksi jäteliemen märkä polttaminen vaatii käyttämään monimutkaista lait-4 62561 Consequently, the incineration of such concentrated waste liquors is disadvantageous not only in terms of the recovery of the heat of combustion of dissolved organic matter, but also in terms of the consumption of additional fuel. In addition, the wet incineration of waste liquor requires the use of complex equipment.
OO
teistoa, joka pystyy toimimaan painoalueella 200 - 500 kg/cm ja lämpötilassa noin 300°C.capable of operating in the weight range of 200 to 500 kg / cm and at a temperature of about 300 ° C.
Edellä esitetyn perusteella lupaavimmilta näyttävät sellaiset prosessit puolivalmisteen valmistamiseksi kemiallisesti hajottamalla raaka-ainetta joissa käytetään happea alkalieessa väliaineessa, joka käsittää ammoniumhydroksidia, mm. prosessi bagassin keittämiseksi ammoniumhydrok-sidilla ja hapella (US patentti no: 3 274 049, Cl 162-65).Based on the above, the most promising processes for the preparation of a semi-finished product by chemical decomposition of a raw material using oxygen in an alkaline medium comprising ammonium hydroxide, e.g. a process for cooking bagasse with ammonium hydroxide and oxygen (U.S. Patent No. 3,274,049, Cl 162-65).
Tässä viimeksimainitussa prosessissa bagassi hajotetaan kemiallisesti vesipitoisessa alkalisessa liemessä, joka ainoana alkaliamuodostavana reagent tinaan sisältää ammoniumhydroksidia ja jonka pH on välillä 9 - 12,2. Prosessiparametrit ovat seuraavat: hapen osapaine 1,8 - 18 kg/cm ; lämpötila I30 - 150°C; kemiallisen hajottamisen aika 30 - 90 min.; puolivalmisteen saanto on vähintään 40 painoprosenttia syöttöaineen määrästä.In this latter process, the bagasse is chemically decomposed in an aqueous alkaline broth which contains ammonium hydroxide as its sole alkali-forming reagent and has a pH between 9 and 12.2. The process parameters are as follows: oxygen partial pressure 1.8 to 18 kg / cm; temperature I30 to 150 ° C; chemical decomposition time 30-90 min .; the yield of the semi-finished product is at least 40% by weight of the amount of feedstock.
Kun tätä prosessia sovelletaan käytäntöön, voidaan jätelientä käyttää, välittömästi tai konsentroinnin jälkeen, organomineraalisena typpipitoisena lannoitteena. Siten tässä happikuidutusprosessissa ei tarvita kemikaalien talteenottoa.When this process is applied in practice, the waste broth can be used, immediately or after concentration, as an organomineral nitrogenous fertilizer. Thus, no recovery of chemicals is required in this oxygen fiberization process.
Prosessin eräässä suoritusesimerkissä osoitetaan, että 3 tunnin kemiallinen hajottaminen lämpötilassa 150°C ammoniumhydroksidiliemellä, jonka 2 konsentraatio oli 5,8 prosenttia ja pH 12,2 hapen osapaineessa 17,3 kg/cm 2 ja kokonaispaineessa 21,09 kg/cm antoi puolivalmistetta kuusisahajauhosta saannolla 49,4 prosenttia.An embodiment of the process shows that chemical decomposition for 3 hours at 150 ° C with ammonium hydroxide broth at a concentration of 5.8% and a pH of 12.2 at an oxygen partial pressure of 17.3 kg / cm 2 and a total pressure of 21.09 kg / cm gave a semi-finished product from spruce sawdust in yield. 49.4 percent.
Kuitenkin, kuten seuraa keksinnön nimestä ja kohteesta, mainittu prosessi on sovellettavissa vain puolivalmisteen tuottamiseen bagassista, joka itsestään luontuu paljon helpommin hajotettavaksi kuin puusyöttöaine.However, as follows from the title and subject matter of the invention, said process is only applicable to the production of a semi-finished product from bagasse, which in itself is much easier to degrade than a wood feedstock.
Aikaisemmin mainitun US patentin 3 691 008, Cl D21b selitys ja vaatimukset samoin osoittavat, että prosessi ei ole sovellettavissa puu-hakkeen kuidutukseen.The description and claims of the aforementioned U.S. Patent 3,691,008, Cl D21b likewise indicate that the process is not applicable to the defibering of wood chips.
Omat tutkimuksemme vahvistavat sen, että mainitussa prosessissa puuraaka-aine voidaan muuttaa hyvin huonolaatuiseksi puolivalmisteeksi saannolla, joka ei ole suurempi kuin 50 prosenttia ja valkeuden ollessa alle 15 prosenttia.Our own research confirms that in said process, the wood raw material can be converted into a very poor quality semi-finished product in a yield of not more than 50% and a brightness of less than 15%.
Puolivalmisteen huonon lujuuden vahvistaa alhainen saanto ja johtuu radikaalien hapettumisreaktioiden kontrolloimattomasta kulusta kuidutusprosessissa.The poor strength of the semi-finished product is confirmed by the low yield and is due to the uncontrolled course of radical oxidation reactions in the defibering process.
5 62561 Täten viimeksimainitussa tunnetussa prosessissa on seuraavat epäkohdat» - puolivalmiste saadaan huonolla saannolla ja sillä on huono valkoisuus ja mekaaninen lujuus; - puolivalmistetta ei voida tuottaa levinneimmästä raaka-ainelajista, nimittäin puusta; - on mahdotonta kontrolloida radikaaleja hapettumisreaktioita kuidut-tamisen kuluessa, mitkä reaktiot määräävät puolivalmisteen saannon ja laadun.5 62561 Thus, the latter known process has the following disadvantages »- the semi-finished product is obtained in poor yield and has poor whiteness and mechanical strength; - the semi-finished product cannot be produced from the most common type of raw material, namely wood; - it is impossible to control radical oxidation reactions during defibering, which reactions determine the yield and quality of the semi-finished product.
Esilläolevan keksinnön tarkoituksena on välttää edellä mainitut epäkohdat.The object of the present invention is to avoid the above-mentioned drawbacks.
Esilläolevan keksinnön kohteena on saada aikaan menetelmä puolivalmisteen tuottamiseksi jauhetusta kasviraaka-aineesta, jossa menetelmässä höy-rytetyn syöttöaineen esikäsittelyn ja tämän perästä tapahtuvan kuiduttamisen ansiosta sopivalla lämpötila-alueella olevissa lämpötiloissa, mikä tahansa selluloosaa sisältävä raaka-aine, mukaanluettuna puuraaka-aine, tulee muutetuksi hyvin lujalaatuiseksi puolivalmisteeksi, jonka valkeus on 40 prosenttia ja saanto noin 60 prosenttia.It is an object of the present invention to provide a process for producing a semi-finished product from ground plant raw material, in which any cellulose-containing raw material, including wood raw material, is well modified due to the pretreatment of the steamed feedstock and subsequent defibering at temperatures in a suitable temperature range. as a strong semi-finished product with a brightness of 40% and a yield of about 60%.
Esillä olevan keksinnön tärkeänä kohteena on saada aikaan menetelmä puolivalmisteen valmistamiseksi jauhetusta kasviraaka-aineesta, joka menetelmä tekee mahdolliseksi kontrolloida kuidutusprosessin nopeutta, joka prosessi ei kestä pitempään kuin 7 tuntia.It is an important object of the present invention to provide a method for producing a semi-finished product from ground plant raw material, which method makes it possible to control the speed of the defibering process, which process does not take longer than 7 hours.
Edelleen on keksinnön kohteena saada aikaan prosessi, jossa raaka-aine voidaan laajasti käyttää hyväksi tarvitsematta liuenneiden orgaanisten aineksien polttamista, jotka aineet voidaan sen jälkeen muuttaa arvokkaiksi tuotteiksi, muun muassa proteiinirehuhiivoiksi ja lannoitteiksi.It is a further object of the invention to provide a process in which the raw material can be widely utilized without the need to burn dissolved organic matter, which can then be converted into valuable products, including protein feed yeasts and fertilizers.
Vielä yhtenä keksinnön kohteena on saada aikaan prosessi, joka ei emittoi saasteita, ei ainoastaan sulfideja vaan myös fenoliaineita ja puusta muodostuneita hartseja.Another object of the invention is to provide a process which emits not only pollutants but also phenols and resins formed from wood.
Tämän mukaisesti keksinnöllä on saatu aikaan menetelmä puolivalmisteen valmistamiseksi jauhetusta kasviraaka-aineesta kemiallisesti hajottamalla esihöyrytetty syöttöaine happea sisältävän kaasun läsnäollessa ja paineisena alkalisen reagentin vesiliuoksessa pH:ssa 5 - 12,5» jossa prosessissa keksinnön mukaisesti esihöyrytettyä syöttöainetta käsitellään hapettimella pHtssa alle 6,5 ajan, joka ei ylitä 5 tuntia, mutta joka on riittävän pitkä varmistamaan keittoreagentin asianmukainen tunkeutuminen raaka-aineeseen kuidutuksen kuluessa, ja kemiallinen hajottamisprosessi toteutetaan sellaisissa lämpötilaolosuhteissa, että lämpötila ensin nostetaan noin l60°Cieen 0,2-3 tunnissa riippuen peroksidiyhdisteiden muodos-tumisnopeudesta keittoliemessä, sitten mainittu lämpötila ylläpidetään niin kauan kuin vaaditaan mainittujen peroksidiyhdisteiden muodostumiseen, minkä jälkeen alkalinen reagentti lisätään liemeen ja lämpötila lasketaan 62561 6 noin 80°C:een 0,1 - 4 tunnissa riippuen peroksidiyhdisteiden hajoamisno-peudesta radikaaleiksi, minkä jälkeen jäähdytetty massa pidetään mainitussa alennetussa lämpötilassa 0,1-4 tuntia ja prosessi päätetään, jolloin saadaan haluttu puolivalmiste.Accordingly, the invention provides a process for preparing a semi-finished product from ground plant raw material by chemically decomposing the pre-vaporized feed in the presence of oxygen-containing gas and under pressure in an aqueous alkaline reagent solution at pH 5-12.5, in which process the pre-vaporized feedstock is treated with an oxidant at pH 6.5. not exceeding 5 hours but long enough to ensure proper penetration of the cooking agent into the raw material during defibering, and the chemical decomposition process is carried out under temperature conditions such that the temperature is first raised to about 160 ° C in 0.2-3 hours depending on the peroxide formation rate in the broth, said temperature is maintained for as long as is required for the formation of said peroxide compounds, after which the alkaline reagent is added to the broth and the temperature is lowered to 62561 6 to about 80 ° C in 0.1 to 4 hours depending on the peroxide compound after which the cooled mass is kept at said reduced temperature for 0.1 to 4 hours and the process is terminated to obtain the desired semi-finished product.
Nämä ja muita tavoitteita saavutetaan prosessissa puolivalmisteen valmistamiseksi jauhetusta kasviraaka-aineesta kemiallisesti hajottamalla esihöyrytetty syöttöaine happea sisältävän kaasun läsnäollessa alkalisessa reagentissa pE:ssa 5 - 12,5, jossa prosessissa, keksinnön mukaisesti, esihöyrytetty syöttöaine käsitellään hapettimella pH:ssa alle 6,5 ajan,joka ei ylitä 5 tuntia, mutta joka on riittävän pitkä varmistaakseen keittorea-gentin asianmukaisen tunkeutumisen raaka-aineeseen kuidutuksen aikana ja kemiallinen hajottamisproseduuri toteutetaan sellaisissa lämpötilaolosuhteissa, että lämpötila ensin nostetaan noin l60°C:een 0,2 - 3 tunnissa riippuen peroksidiyhdisteiden muodostumisuopeudesta keittoliemessä, sitten mainittu lämpötila ylläpidetään niin kauan kuin vaaditaan mainittujen peroksidiyhdisteiden muodostumiseen, minkä jälkeen alkalinen reagentti lisätään liemeen ja lämpötila alennetaan noin 80°C:een 0,1 - 4 tunnissa riippuen peroksidiyhdisteiden hajoamisnopeudesta radikaaleiksi, minkä jälkeen jäähdytetty massa pidetään mainitussa alennetussa lämpötilassa 0,1-4 tuntia ja prosessi päätetään, jolloin saadaan haluttu puolivalmiste.These and other objects are achieved in a process for preparing a semi-finished product from ground plant raw material by chemically decomposing the pre-vaporized feedstock in the presence of an oxygen-containing gas in an alkaline reagent at pE 5-12.5, in which the pre-vaporized feedstock is which does not exceed 5 hours but which is long enough to ensure proper penetration of the Cooking Gent into the raw material during defibering and the chemical decomposition procedure is carried out under conditions such that the temperature is first raised to about 160 ° C in 0.2 to 3 hours depending on the peroxide formation rate, then said temperature is maintained for as long as is required for the formation of said peroxide compounds, after which the alkaline reagent is added to the broth and the temperature is reduced to about 80 ° C in 0.1 to 4 hours depending on the rate of decomposition of the peroxide compounds into radicals i, after which the cooled mass is kept at said reduced temperature for 0.1-4 hours and the process is terminated to obtain the desired semi-finished product.
Esihöyrytetyn raaka-aineen jatkettu pitäminen hapettimen vaikutuksen alaisena varmistaa keittoreagentin paremman tunkeutumisen raaka-ainemassaan kemiallisen hajottamisen kuluessa sekä raaka-aineen ligniinikomponentin esihapettumisen jopa ennen kuin kemiallinen hajottamisproseduuri alkaa.Continued exposure of the pre-vaporized feedstock to the oxidant ensures better penetration of the cooking agent into the feedstock during chemical decomposition and pre-oxidation of the lignin component of the feedstock even before the chemical decomposition procedure begins.
Nämä kaksi piirrettä ovat apuna nopeutettaessa kuidutusproseduuria ja nostettaessa puolivalmisteen laatua. Lämpötilan muutokset kemiallisen hajottamisen kuluessa mahdollistavat sen nopeuden kontrolloinnin, jolla peroksidiyhdisteitä muodostuu ja jolla ne hajoavat radikaaleiksi, mikä vuorostaan milii hajottamisproseduurin nopeuden kontrollin ja nostaa prosessissa valmistetun puolivalmisteen laatua.These two features help to speed up the defibering process and increase the quality of the semi-finished product. Changes in temperature during chemical decomposition allow control of the rate at which peroxide compounds are formed and decomposed into radicals, which in turn controls the rate of decomposition process and improves the quality of the semi-finished product produced in the process.
Keksinnön mukaisesti lämpötilaero ylemmän ja alemman tason välillä on korkeintaan 50°C riippuen peroksidiyhdisteiden hajoamisnopeudesta.According to the invention, the temperature difference between the upper and lower levels is at most 50 ° C depending on the rate of decomposition of the peroxide compounds.
Siten on mahdollista kontrolloida peroksidiyhdisteiden hajoamista keitto-liemessä ja täten kuidutuksen nopeutta, mistä on seurauksena, että massan laatu paranee.Thus, it is possible to control the decomposition of peroxide compounds in the cooking broth and thus the rate of defibering, with the result that the quality of the pulp is improved.
Tarkoituksella vähentää muuttuvaTalenssieten metallien ionien vaikutusta, joita aina on keittoliemessä ja jotka aina vaikuttavat massan laatuun, keksinnön mukaisesti kontrolloidaan lämpötilarajoja, viipymisaiko ja näissä lämpötiloissa sekä aikoja, jotka tarvitaan näiden lämpötilojen saavuttamiseen, riippuen muuttuvavalenssisten metallien ionien pitoisuudesta.In order to reduce the effect of variable talent metal ions, which are always present in the broth and always affect the quality of the pulp, the invention controls the temperature limits, residence time and at these temperatures and the times required to reach these temperatures, depending on the concentration of variable valence metal ions.
7 625617 62561
Keksinnön mukaisesti esihöyrystetyn raaka-aineen esikäsittelyyn käytetty hapetin on typpihappo, jonka konsentraatio on 3-8 % ja lämpötila U0-100°C. Typ-pihappokäsittelyn aikana ligniini nitrautuu ja hapettuu, jolloin se hajoaa ja osaksi liukenee. Samanaikaisesti typpihapon hydrolyyttinen vaikutus aiheuttaa heraisellu-loosan määrätyn osan liukenemisen. Typpihappokäsittelyvaiheen aikana liuenneen kasviraaka-aineen kokonaismäärä voi nousta 20 #:iin kuivan lähtöaineen painosta.According to the invention, the oxidant used for the pretreatment of the pre-vaporized raw material is nitric acid with a concentration of 3-8% and a temperature of U0-100 ° C. During the nitric acid treatment, the lignin nitrates and oxidizes, causing it to decompose and partially dissolve. At the same time, the hydrolytic action of nitric acid causes a certain part of the whey cellulose to dissolve. During the nitric acid treatment step, the total amount of dissolved plant raw material can increase to 20 # by weight of dry starting material.
Kasviraaka-aineen osittainen liukeneminen typpihappokäsittelyn aikana tekee raaka-aineen rakenteen huokoisemmaksi ja läpäisevämmäksi, mikä helpottaa hapen ja alkalisen reagenssin läpitunkeutumista. Tästä johtuen hajottamisprosessia voidaan nopeuttaa, happipitoisen kaasun prosessilämpötilaa ja painetta hajottamisen happi-happovaiheessa alentaa ja käyttää raaka-aineena puuraaka-ainetta normaalikokoisena hakkeena. Ligniinin osittainen hapettuminen ja hajoaminen typpihappokäsittelyn aikana alentaa huomattavasti ligniinin kykyä aloittaa kondensaatioreaktio ammoniakin kanssa sekä pienentää mahdollisuutta, että tumraanväriset aineosat voisivat vaikuttaa muodostettavan puolivalmisteen laatuun. Seuraava hajottaminen hap- 2 pipi toisen kaasun läsnäollessa suoritetaan alle 20 kg/cm :n happipaineessa korkeintaan 130°C:n lämpötilassa, jolloin hakkeesta saadaan tulokseksi vahva ja vaalen-värinen puolivalmiste.The partial dissolution of the plant raw material during the nitric acid treatment makes the structure of the raw material more porous and permeable, which facilitates the penetration of oxygen and alkaline reagent. As a result, the decomposition process can be accelerated, the process temperature and pressure of the oxygen-containing gas in the oxygen-acid stage of decomposition can be lowered, and wood raw material can be used as a raw material as a normal-sized chip. Partial oxidation and decomposition of lignin during nitric acid treatment significantly reduces the ability of lignin to initiate a condensation reaction with ammonia and reduces the possibility that dark-colored ingredients could affect the quality of the semi-finished product formed. Subsequent decomposition in the presence of a second gas is carried out at an oxygen pressure of less than 20 kg / cm 3 at a maximum temperature of 130 ° C, whereby the chips result in a strong and light-colored semi-finished product.
Lisäksi happi ei hapeta helposti hydrolisoituvaa polysakkaridifraktiota, joka liukenee typpihappokäsittelyn aikana, vaan se poistetaan laitteesta, kun keittoliuos palautetaan ennen happi-alkalihajottamista, ja sitä voidaan siis käyttää rehuhiivojen valmistukseen, jolloin niiden saanto paranee.In addition, oxygen does not oxidize the readily hydrolyzable polysaccharide fraction, which dissolves during the nitric acid treatment, but is removed from the apparatus when the broth is returned before oxygen-alkali decomposition, and can thus be used to prepare feed yeasts.
Kun esikäsittelyn aikana hapettunut ligniini liukenee esillä olevan keksinnön mukaisesti, lisätään keittoseokseen alkalista ainetta, kuten ammoniakin, natrium-karbonaatin, kaliumhydroksidin tai natriumhydroksidin vesiliuosta tai kaasumaista ammoniakkia, hajottamisen ja jäähdytyksen aikana.When the lignin oxidized during the pretreatment dissolves according to the present invention, an alkaline substance such as aqueous ammonia, sodium carbonate, potassium hydroxide or sodium hydroxide solution or gaseous ammonia is added to the cooking mixture during decomposition and cooling.
Jotta esikäsittelyssä hapetettu ligniini menisi liuokseen, lisätään keksinnön mukaisesti alkalisena reagenttina ammoniakin vesiliuosta tai puhdasta ammoniakkia keittoliemeen kemiallisen hajottamisen ja jäähdyttämisen kuluessa.In order for the lignin oxidized in the pretreatment to enter the solution, an aqueous ammonia solution or pure ammonia is added to the cooking broth as an alkaline reagent during chemical decomposition and cooling.
On kuitenkin tunnettua, että ligniinin kondensaatio ammoniakin kanssa hidastaa hajottamisprosessia ja vaikuttaa haitallisesti puolivalmisteen laatuun.However, it is known that the condensation of lignin with ammonia slows down the decomposition process and adversely affects the quality of the semi-finished product.
Ligniinin meneminen keittoliemeen vähentää huomattavasti sen kondensaatiota ja tästä johtuen parantaa puolivalmisteen laatua. Puolivalmisteen laatu kohoaa edelleen, jos ammoniakki lisätään asteittain panoksissa, jotka riippuvat keitto-liemen kulloisestakin pH-arvosta.The entry of lignin into the cooking broth significantly reduces its condensation and, as a result, improves the quality of the semi-finished product. The quality of the semi-finished product is further improved if ammonia is gradually added in batches which depend on the current pH of the broth.
Edelleen, koska hajottamisprosessi toteutetaan kahdessa vaiheessa, jolloin ensimmäisen vaiheen lämpötila on 130-16o°C ja toisen vaiheen lämpötila 130-80°C, tulee mahdolliseksi kontrolloida peroksidiyhdisteiden hajoamista radikaaleiksi kemiallisen hajottamisen molemmissa vaiheissa ja tästä johtuen tulee mahdolliseksi kontrolloida hajottamisnopeutta ja massan laatua.Furthermore, since the decomposition process is carried out in two stages, the temperature of the first stage being 130-16 ° C and the temperature of the second stage 130-80 ° C, it becomes possible to control the decomposition of peroxide compounds to radicals in both stages of chemical decomposition and therefore control the decomposition rate and pulp quality.
Sitten, johtuen siitä, että aikalisiä kaliumyhdisteitä lisätään keitto-liemeen hapen osapaineessa 3-20 atm ja pH:ssa 7-12,5, on mahdollista, että ligniini, * . 62561 joka hapettuu hajottamisen ensimmäisessä vaiheessa, mukaanluettuna se ligniini joka kondensoidaan ammoniakkitypellä, menee liemeen. Tämä aiheuttaa sen, että hyvin lujaa ja hyvin valkeaa puolivalmistetta tulee tuotetuksi hapen alhaisella osapaineella ja suhteellisen alhaisessa hajottamislämpötilassa; samalla kertaa on mahdollista käyttää liuenneita orgaanisia aineksia proteiini-rehuhiivojen valmistukseen ja organomineraalisten lannotteiden valmistukseen, jotka sisältävät kalium-yhdisteitä typpiyhdisteiden ohella.Then, due to the addition of temporal potassium compounds to the broth at a partial pressure of oxygen of 3-20 atm and a pH of 7-12.5, it is possible that lignin, *. 62561 which oxidizes in the first stage of decomposition, including the lignin condensed with ammonia nitrogen, enters the broth. This causes a very strong and very white semi-finished product to be produced at a low partial pressure of oxygen and a relatively low decomposition temperature; at the same time, it is possible to use dissolved organic matter for the production of protein feed yeasts and for the production of organomineral fertilizers containing potassium compounds in addition to nitrogen compounds.
On yleisesti tunnettua, että selluloosamakromolekyylit ovat herkkiä tuhoutumaan erityisesti siinä tapauksessa, että keittoliemen alkalisuutta on lisätty.It is well known that cellulose macromolecules are susceptible to destruction, especially if the alkalinity of the broth is increased.
Selluloosan turmeltuminen alentaa puolivalmisteen lujuutta. Siten selluloosan turmeltumisvaikutuksen estämiseksi tai ainakin vähentämiseksi lisätään keksinnön mukaisesti hidastimia keittoliemeen kemiallisen hajottamisen toisessa vaiheessa, hidastimen muodostaa magnesium, jota käytetään 0,05-1»0 painoprosenttia jauhetusta raaka-aineesta (magnesiumista laskettuna).Corruption of cellulose reduces the strength of the semi-finished product. Thus, in order to prevent or at least reduce the spoilage effect of cellulose according to the invention, retarders are added to the broth in the second stage of chemical decomposition, the retarder being magnesium, which is used from 0.05 to 1% by weight of the ground raw material (based on magnesium).
Tarkoituksella kiihdyttää hajottamisnopeutta ja nostaa puolivalmisteen laatua saatetaan raaka-aine keksinnön mukaisesti pesutoiminnan alaiseksi esikäsittelyn jälkeen.In order to accelerate the decomposition rate and increase the quality of the semi-finished product, the raw material according to the invention is subjected to a washing operation after pretreatment.
Koska esikäsitelty raaka-aine pestään hajottamisprosessissa tuotetulla jäteliemellä, tuoreen veden kulutus alenee ja jäteliemi tulee sisältämään suuremman suhteellisen osuuden liuenneita orgaanisia aineita, mikä tekee jäteliemen hyväksikäytön helpommaksi.As the pretreated raw material is washed with the effluent produced in the decomposition process, the consumption of fresh water will be reduced and the effluent will contain a higher relative proportion of dissolved organic matter, which will make it easier to utilize the effluent.
Lisäksi, koska käsittelyn ensimmäisessä vaiheessa ollut esikäsittely raaka-aine pestään liuenneiden aineksien poistamiseksi ja kemikaalien kulutuksen vähentämiseksi hajottamisen toisessa vaiheessa, ligniinin poistoprosessi hajottamisen toisessa vaiheessa helpottuu, mikä vuorostaan johtaa puolivalmisteen korkeampaan laatuun lievemmillä prosessiparametreilla.In addition, since the pretreatment raw material in the first stage of treatment is washed to remove solutes and reduce chemical consumption in the second stage of decomposition, the lignin removal process in the second stage of decomposition is facilitated, which in turn results in higher semi-finished quality with milder process parameters.
Lisäksi, keksinnön mukaisesti esikäsitelty raaka-aine pestään jäteliemellä hajottamisen toisesta vaiheesta. Tämä on se seikka tuoreen veden kulutuksen alentamiseksi puolivalmisteen valmistuksessa, joka myös johtaa liuenneiden aineksien suureen konsentraatioon jäteliemessä.In addition, the raw material pretreated according to the invention is washed with the waste liquor from the second stage of decomposition. This is a factor in reducing the consumption of fresh water in the manufacture of a semi-finished product, which also results in a high concentration of dissolved ingredients in the waste liquor.
Täten ehdotettu prosessi tuottaa lujan ja vaalean puolivalmisteen suurella saannolla erilaisista kasviraaka-aineista, mukaanluettuna puuhake. Tämän keksinnön mukaisessa prosessissa ei tarvita kemikaalien talteenottoa jäteliemistä ja se on saastuttamaton.Thus, the proposed process produces a strong and pale semi-finished product in high yield from a variety of plant raw materials, including wood chips. The process of this invention does not require the recovery of chemicals from the waste liquor and is uncontaminated.
Kemiallisen hajottamisen kuluessa liuenneet orgaaniset aineet voidaan muuttaa arvokkaiksi tuotteiksi, kuten proteiinirehuhiivoiksi ja organomineraalisiksi lanndtteiksi, joilla on pitkänaikainen aktiviteetti.During chemical decomposition, dissolved organic matter can be converted into valuable products, such as protein feed yeasts and organomineral fertilizers, which have long-term activity.
Tämän keksinnön mukaista uutta prosessia voidaan pitää nopeutettuna prosessina, joka simuloi aineiden luonnollista muuttumista luonnossa.The novel process of this invention can be considered as an accelerated process that simulates the natural transformation of substances in nature.
Esillä olevaa keksintöä kuvataan seuraavassa suoritusesimerkeillä ehdotetusta prosessista puolivalmisteen valmistamiseksi jauhetusta kasviraaka-aineesta.The present invention will now be described, by way of example, with reference to a proposed process for producing a semi-finished product from a ground plant raw material.
9 2 2 5 619 2 2 5 61
Puolivalmiste valmistetaan seuraavasti:The semi-finished product is prepared as follows:
Jauhettu raaka-aine höyrystetään kyllästetyllä vesihöyryllä lämpötilassa enintään 180°C, tarkoituksella täysin poistaa raaka-aineeseen sulkeutunut ilma ja lämmittää raaka-aine lämpötilaan 100-120°C.The ground raw material is evaporated with saturated steam at a temperature of up to 180 ° C, with the intention of completely removing the air trapped in the raw material and heating the raw material to a temperature of 100-120 ° C.
Sen jälkeen käsitellään höyrytetty raaka-aine hapettiaella. Kun hapet-timen muodostaa happeasisältävä kaasu, käsittely edellä annetussa lämpö-tilassa ja hapen osapaineessa aina 40 kg/cin kestää lyhyen ajan, muutamista sekunneista yhteen tuntiin. Käsittelyllä onnistutaan varmistamaan hapen tunkeutuminen kasvikuitujen huokosiin ja aikaansaamaan raaka-aineen lignii-nikomponentih osittainen hapettuminen.The steamed raw material is then treated with an oxidizing agent. When the oxidizer is formed by an oxygen-containing gas, the treatment at the above temperature and oxygen partial pressure of up to 40 kg / cin takes a short time, from a few seconds to one hour. The treatment succeeds in ensuring the penetration of oxygen into the pores of the plant fibers and in achieving partial oxidation of the lignin component of the raw material.
Jos typpihappoa käytetään hapettimena, sekoitetaan höyrytettyyn raaka-aineeseen jäähdytettyä typpihappoliuosta, jonka konsentraatio on 3,0 - 8,0 prosenttia, niin että seoksen lämpötila on alueella 40 - 80°C. Sen jälkeen seos pidetään mainitussa lämpötilassa 30 - 60 min. hydraulisessa paineessa 0-10 kg/cm minkä jälkeen liika neste päästetään pois ja typpihapolla kyllästetty kostea raaka-aine höyrykuumennetaan lämpötilaan 96 - 99°C ja pidetään mainitussa lämpötilassa lähellä normaali-ilmanpainetta 1,0 - 1,5 tuntia. Kun typpihappoa käytetään hapettimena, esikäsittelyllä aikaansaadaan hyvin korkea-asteinen ligniinin hapettuminen.If nitric acid is used as an oxidant, a chilled nitric acid solution having a concentration of 3.0 to 8.0% is mixed with the steamed feedstock so that the temperature of the mixture is in the range of 40 to 80 ° C. The mixture is then kept at said temperature for 30 to 60 minutes. at a hydraulic pressure of 0-10 kg / cm, after which excess liquid is discharged and the moist raw material saturated with nitric acid is steam-heated to a temperature of 96 to 99 ° C and kept at said temperature close to normal atmospheric pressure for 1.0 to 1.5 hours. When nitric acid is used as an oxidant, pretreatment provides a very high degree of lignin oxidation.
Baaka-aine, joka on alistettu hapettavan esikäsittelyn alaiseksi, pestään sitten vedellä tai jäteliemellä, joka on muodostunut kemiallisen hajottamisen kuluessa hapen läsnäollessa alkalisessa aineessa. Pesu jäte-liemellä on edullista, koska siten aikaansaadaan uusi jäteliemi, jolla on suurempi orgaanisten aineiden konsentraatio ja joka helpommin soveltuu seuraavaan käyttöön. Tämän laatuinen pesu on erityisen tärkeä tapauksissa, joissa raaka-aine esikäsitellään typpihapolla, mikä aikaansaa ligniinin korkea-aBteisemman hapettumisen.The raw material, which has been subjected to an oxidative pretreatment, is then washed with water or waste liquor formed during chemical decomposition in the presence of oxygen in an alkaline substance. Washing with waste broth is advantageous because it provides a new waste broth with a higher concentration of organic substances and which is more easily suitable for the next use. Washing of this quality is particularly important in cases where the raw material is pretreated with nitric acid, which results in a higher oxidation of lignin.
Pesu hapettavan käsittelyn jälkeen ei ainoastaan vähennä alkalisen reagentin kulutusta sen happaman tuotteen neutralointiin, joka muodostettiin kemiallisesti hajottamalla alkalisessa aineessa hapen läsnäollessa, vaan samalla kertaa mahdollistaa kasviraaka-aineessa aina läsnäolevien muuttuvavalenssieten metallien ionien mikroseosten poistamisen, kuten esimerkiksi kuparin, raudan, kromin, koboltin vanadiinin, magnesiumin tai nikkelin ionien mikroseosten poistamisen.Washing after oxidative treatment not only reduces the consumption of alkaline reagent to neutralize the acidic product formed by chemical decomposition in alkaline material in the presence of oxygen, but at the same time allows the removal of microalloys of variable valence metals ions such as copper, iron, chromium, cobalt vanadium. removal of microalloys of magnesium or nickel ions.
Näiden metallien yhdisteet edistävät raaka-aineen hapettumisen radikaaleja reaktioita nopeuttamalla peroksidiyhdisteiden muodostumista ja näiden hajoamista radikaaleiksi. Radikaalit reaktiot vuorostaan aiheuttavat selluloosan huonontumista alentaen puolivalmisteen lujuutta.Compounds of these metals promote radical reactions of the oxidation of the raw material by accelerating the formation of peroxide compounds and their decomposition into radicals. Radical reactions in turn cause the cellulose to deteriorate, reducing the strength of the semi-finished product.
Happoaine - pEsssa alle 6,3 - kasviraaka-aineen hapettavassa esikäsittelyssä edistää mainittujen metalli-ionien menoa liemeen ja niiden sen jälkeen tapahtuvaa poistamista pesemällä.The acidic substance - in pE less than 6.3 - in the oxidative pretreatment of the plant raw material promotes the passage of said metal ions into the broth and their subsequent removal by washing.
Edellä kuvatulla tavalla käsitelty raaka-aine saatetaan kemiallisen hajottamisen alaiseksi käyttämällä happea alkalisessa aineessa keittokatti- 10 62561 lassa, joka on suunniteltu toimimaan korotetussa paineessa ja aikaansaa tehokkaan kosketuksen kaikkien faasien välillä, so. raaka-aineen, keitto-liemen ja happea sisältävän kaasun välillä.The raw material treated as described above is subjected to chemical decomposition using oxygen in an alkaline substance in a cooking vessel designed to operate at elevated pressure and to provide effective contact between all phases, i. between the raw material, the broth and the oxygen-containing gas.
Keittokattilan sisältöä kuumennetaan 0,2-3 tuntia huippulämpötilaan, mutta ei yli l60°C. Kuumentamisnopeus ja maksimilämpötilan arvo valitaan ottaen huomioon peroksidiyhdisteiden muodostumisnopeus keittoliemessä, raaka-aineen hapettavan esikäsittelyn laatu ja määrä sekä muut tekijät, kuten raaka-aineen pienentämisen laatu ja määrä, keittoliemen pH-arvo taikka käytetyn laitteiston tyyppi.The contents of the boiler are heated to a maximum temperature of 0.2-3 hours, but not more than 160 ° C. The heating rate and maximum temperature value are selected taking into account the rate of peroxide formation in the broth, the quality and amount of oxidative pretreatment of the raw material, and other factors such as the quality and amount of raw material reduction, the broth pH or the type of equipment used.
Sen jälkeen ylläpidetään maksimilämpötila 0,1-5 tuntia, kunnes määrätty määrä peroksidiyhdisteitä on muodostunut keittoliemessä.The maximum temperature is then maintained for 0.1 to 5 hours until a certain amount of peroxide compounds have formed in the broth.
Sen jälkeen lämpötila alennetaan 0,1 - 4»0 tunnissa mutta ei alle 80°C ja jäähdytetyn massan annetaan seisoa 0,1 - 4,0 tuntia, kunnes puolivalmiste on muodostunut.The temperature is then reduced to 0.1 to 4 ° C but not less than 80 ° C and the cooled mass is allowed to stand for 0.1 to 4.0 hours until the semi-finished product is formed.
Lämpötilan alentamisprosessin kestoaika ja minimilämpötila-arvo asetellaan peroksidiyhdisteiden radikaaleiksi hajoamisnopeuden perusteella.The duration of the temperature reduction process and the minimum temperature value are set as radicals for the peroxide compounds based on the rate of decomposition.
Kun hajottaminen (keitto) on käynnissä, keittokattilaan panostetaan lisäksi happea sisältävää kaasua ja alkalista reagenttia, esim. ammoniakin vesiliuosta, kaasumaista ammoniakkia tai kaliumin aikalisiä yhdisteitä, pitäen keittoliemen pH arvossa alueella 5 - 12,5· Jätekaasu poistetaan keittokattilan kokonaispaineen alentamiseksi.While decomposition (cooking) is in progress, the boiler is additionally charged with an oxygen-containing gas and an alkaline reagent, such as aqueous ammonia, gaseous ammonia or potassium compounds, keeping the pH of the broth between 5 and 12.5. · Waste gas is removed to reduce the total boiler pressure.
Kun seos on pidetty maksimilämpötilassa, joka muodostaa kemiallisen hajottamisen ensimmäisen vaiheen, jätellemi voidaan vetää pois ja korvata uudella panoksella, joka voi sisältää erilaista alkalista reagenttia, esim. kaliumhydroksidia, kun prosessin ensimmäisessä vaiheessa käytetty reagentti on ammoniakin vesiliuosta.Once the mixture has been maintained at the maximum temperature that constitutes the first step of chemical decomposition, the waste can be withdrawn and replaced with a new charge which may contain a different alkaline reagent, e.g. potassium hydroxide, when the reagent used in the first step is aqueous ammonia.
Seos, joka nyt sisältää erilaista alkalista reagenttia, saatetaan kemiallisen hajottamisen toiseen vaiheeseen alemmassa lämpötilassa, yleensä alueella 100 - 130°C, pH-arvon ollessa alueella 7 - 12,5 ja hapen osapai-neen ollessa 3-20 kg/cm 0,1-4 tuntia riippuen kuidutusasteesta keiton ensimmäisessä vaiheessa. Keiton toisessa vaiheessa, erityisesti jos raaka-aine on esikäsitelty hapella ennen kemiallisen hajottamisen (keiton) ensimmäistä vaihetta, selluloosan huonontumisen hidastajia, kuten magnesiumyhdisteitä, viedään prosessiin, esimerkiksi magnesiumkarbonaattia, jota lisätään määrä, joka vastaa 0,05 - 1,0 painoprosenttia magnesiumia absoluuttisesti kuivan jauhetun raaka-aineen määrästä.The mixture, which now contains a different alkaline reagent, is subjected to a second stage of chemical decomposition at a lower temperature, generally in the range of 100 to 130 ° C, a pH in the range of 7 to 12.5 and an oxygen partial pressure of 3 to 20 kg / cm -4 hours depending on the degree of defibering in the first stage of cooking. In the second stage of cooking, especially if the raw material has been pretreated with oxygen before the first stage of chemical decomposition (cooking), cellulose degradation retarders such as magnesium compounds are introduced into the process, e.g. magnesium carbonate added in an amount corresponding to 0.05 to 1.0% by weight of magnesium in absolute terms. the amount of dry ground raw material.
Keittoprosessin ensimmäisen ja toisen vaiheen välillä osittain kuldu-tettu raaka-aine voidaan pestä vedellä tai jäteliemellä kemiallisen hajottamisen toisesta vaiheesta. Tämän laatuinen pesu on erityisen toivottavaa, 11 62561 jos prosessin toisessa vaiheessa käytetään kaliumyhdisteitä aikalisien ammoniumyhdisteiden sijasta.The raw material partially consumed between the first and second stages of the cooking process can be washed with water or waste liquor from the second stage of chemical decomposition. Washing of this quality is particularly desirable if potassium compounds are used in the second stage of the process instead of temporal ammonium compounds.
Edellä kuvattu prosessi voidaan ottaa käyttöön sekä jatkuvissa että panostyyppisissä keittokattiloissa.The process described above can be implemented in both continuous and batch type cooking pots.
Keittämisen jälkeen puolivalmiste pestään ja lähetetään edelleen käsittelyyn sen käyttötarkoituksen mukaan.After cooking, the semi-finished product is washed and sent for further processing according to its intended use.
Täten se esimerkiksi voidaan valkaista klooria ja/tai happea sisältävillä reagenteilla: kloorilla, klooridioksidilla, hypokloriiteilla, ha-pella, otsonilla tai peroksidilla.Thus, for example, it can be bleached with chlorine- and / or oxygen-containing reagents: chlorine, chlorine dioxide, hypochlorites, ha-Pella, ozone or peroxide.
Kun puolivalmiste on tarkoitettu kemialliseen prosessointiin, voidaan olosuhteita hapettavassa esikäsittelyssä muuttaa ja valkaisumenetelmänä voidaan käyttää tunnettuja kuumaa ja kylmää jalostustekniikkaa.When the semi-finished product is intended for chemical processing, the conditions in the oxidative pretreatment can be changed and known hot and cold processing techniques can be used as the bleaching method.
Jäteliemi ja liemi raaka-aineen hapettavan esikäsittelyn jälkeen käytetään viljelyaineena proteiinirehuhiivojen kasvattamiseen ja aineet, jotka ovat jääneet hiivoilta käyttämättä, käytetään, konsentroinnin jälkeen taikka sellaisenaan, organomineraalisena lannoitteena.The waste broth and broth after oxidative pretreatment of the raw material are used as a culture medium for growing protein feed yeasts and the substances which have not been used from the yeasts are used, after concentration or as such, as an organomineral fertilizer.
Lisäksi voidaan jätelientä käyttää tuottamaan joukko arvokkaita sivutuotteita, so. vanilliinia, asetovanillonia, muurahaishappoa, etikkahappoa, propionihappoa, butyyrihappoa ja oksaalihappoa sekä muita aineita, mukaanluettuna typpeä sisältävät orgaaniset yhdisteet.In addition, the waste broth can be used to produce a number of valuable by-products, i. vanillin, acetovanillon, formic acid, acetic acid, propionic acid, butyric acid and oxalic acid and other substances, including nitrogen - containing organic compounds.
Tämän keksinnön mukaista prosessia voidaan edelleen parantaa poistamalla happea sisältävästä jätekaaeusta hiilidioksidi ja muut epäpuhtaudet potaskamenetelmällä (potash method) tai jotakin muuta tekniikkaa käyttäen tarkoituksella uudelleen kierrättää happi, joka täten saadaan talteen jätekaasusta.The process of this invention can be further improved by removing carbon dioxide and other contaminants from the oxygen-containing waste gas by the potash method or some other technique for the purpose of recirculating the oxygen thus recovered from the waste gas.
Esimerkki 1 10 g haapahaketta, mitoiltaan 20 x 20 x 0,5 mm sijoitetaan 1-litran autoklaaviin ja höyrytetään 15 min. kyllästetyllä vesihöyryllä, jonka lämpötila on 150°C, niin että liika höyry, ilma ja kondensaatti poistetaan autoklaavista. Sitten pumpataan happea autoklaaviin kunnes paine siinä saavuttaa arvon 52 kg/cm ja esikäsittely toteutetaan 5 minuutissa, minkä jälkeen 400 ml ammoniakin vesiliuosta, pH 10,7 (liuoksen pH määrätään huoneenlämpötilassa) pumpataan autoklaaviin ja lämpötila siellä nostetaan löO°C:een käyttämällä 1 tunti sähkölämmitintä. Kuumentamisen kuluessa ja sen jälkeen keiton aikana autoklaavia pyöritetään sen vaakasuoran pituus-akselin ympäri.Example 1 10 g of aspen chips, measuring 20 x 20 x 0.5 mm, are placed in a 1-liter autoclave and steamed for 15 min. with saturated steam at a temperature of 150 ° C so that excess steam, air and condensate are removed from the autoclave. Oxygen is then pumped into the autoclave until the pressure reaches 52 kg / cm and pretreatment is carried out in 5 minutes, after which 400 ml of aqueous ammonia solution, pH 10.7 (pH of the solution is determined at room temperature) are pumped into the autoclave and the temperature is raised to 10 ° C for 1 hour. electrical heater. During heating and after cooking, the autoclave is rotated about its horizontal longitudinal axis.
Lämpötila autoklaavissa pidetään l60°C:ssa 50 minuuttia siinä tarkoituksessa, että peroksidiyhdisteiden määrä keittoliemessä voi saavuttaa arvon 0,020 prosenttia. (Peroksidiyhdisteiden taso määrätään jodimäärällä, joka vapautuu kaliumjodidista happamessa väliaineessa. Tätä menetelmää 12 62561 käytetään määrättäessä kaikkien peroksidiyhdisteiden, kuten ROOR, ROOR^, R00H sekä kinonien kokonaistasoa).The temperature in the autoclave is maintained at 160 ° C for 50 minutes in order to allow the amount of peroxide compounds in the broth to reach 0.020%. (The level of peroxide compounds is determined by the amount of iodine released from potassium iodide in an acidic medium. This method 12 62561 is used to determine the total level of all peroxide compounds such as ROOR, ROOR ^, R00H and quinones).
Sitten autoklaavin lämpötila alennetaan 5 minuutissa 130°C:een ja autoklaavissa olevaa seosta jälkikeitetään 4 tuntia.The temperature of the autoclave is then reduced to 130 ° C in 5 minutes and the mixture in the autoclave is post-boiled for 4 hours.
Tämän jälkeen autoklaavi upotetaan virtaavaan Jokivesikylpyyn ja jäähdytetään nopeasti. Ylipaine päästetään pois, keittoliemi lasketaan pois ja puolivalmiste pestään, siivilöidään ja analysoidaan.The autoclave is then immersed in a flowing river water bath and cooled rapidly. The excess pressure is released, the broth is drained and the semi-finished product is washed, sieved and analyzed.
Puolivalmistetta saadaan saannolla 60,1 prosenttia, sisältäen 38,3 prosenttia massaa ja 1,8 prosenttia osittain keitettyä haketta. Massa sisältää 6,2 prosenttia ligniiniä ja sen valkeus on 41 prosenttia. Jäte-liemen pH on 7,2 ja se sisältää 16,8 painoprosenttia typpeä liuenneiden orgaanisten aineiden määrästä sisältäen amidityppeä ja voimakkaasti sidottua typpeä (4,6 prosenttia).The semi-finished product is obtained in a yield of 60.1 per cent, containing 38.3 per cent of pulp and 1.8 per cent of partially cooked wood chips. The pulp contains 6.2 percent lignin and has a brightness of 41 percent. The waste broth has a pH of 7.2 and contains 16.8% by weight of nitrogen based on the amount of dissolved organic matter, including amide nitrogen and strongly bound nitrogen (4.6%).
Massa on helppo jauhaa; tietyllä jauhamisasteella ja neliömetripai-nolla 100 g neliömetripainoisen massalevyn murtopituus on 9400 m ja tait-tamielujuus 2300 kaksoistaittoa.The pulp is easy to grind; at a certain degree of grinding and a basis weight, a 100 g square meter slab has a breaking length of 9400 m and a flexural strength of 2300 double folds.
Esimerkki 2 10 g haapahaketta höyrytetään ja käsitellään hapella täsmälleen toistaen menettely esimerkissä 1; ammoniumhydroksidin vesiliuos, jonka pH on 10,7, pumpataan autoklaaviin samalla tavoin kuin esimerkissä 1.Example 2 10 g of aspen chips are steamed and treated with oxygen exactly repeating the procedure of Example 1; an aqueous solution of ammonium hydroxide having a pH of 10.7 is pumped into the autoclave in the same manner as in Example 1.
oo
Mutta kuumentaminen toteutetaan vain maksimilämpötilaan 150 C, kuumenta-misprosessin kestoaika on 1 tunti kuten esimerkissä 1.But the heating is carried out only to a maximum temperature of 150 ° C, the duration of the heating process being 1 hour as in Example 1.
Maksimilämpötila ylläpidetään 1,5 tuntia, kunnes peroksiyhdisteiden määrä on 0,024 prosenttia keittoliemestä. Sitten alennetaan autoklaavin lämpötila 140°C:een 15 minuutissa ja pidetään tällä alennetulla tasolla 1,75 tuntia.The maximum temperature is maintained for 1.5 hours until the amount of peroxy compounds is 0.024% of the broth. The autoclave temperature is then reduced to 140 ° C in 15 minutes and maintained at this reduced level for 1.75 hours.
Seuraavat toiminnat ovat samat kuin esimerkissä 1.The following operations are the same as in Example 1.
Keitto antaa puolivalmistetta saannolla 61,6 prosenttia sisältäen 61,2 prosenttia massaa ja 0,4 prosenttia osittain keitettyä haketta.The soup gives a semi-finished product in a yield of 61.6 per cent, containing 61.2 per cent of the pulp and 0.4 per cent of the partially boiled chips.
Massa sisältää 6,3 prosenttia ligniiniä. Jäteliemi, jonka pH on 6,3, sisältää 17,2 prosenttia typpeä liuenneiden orgaanisten aineiden painosta.The pulp contains 6.3 percent lignin. The waste liquor, which has a pH of 6.3, contains 17.2% of nitrogen by weight of dissolved organic matter.
Samoilla parametreillä kuin esimerkissä 1 massan murtopituus on 8900 m ja taittolujuus 1550 kaksoistaittoa.With the same parameters as in Example 1, the breaking length of the mass is 8900 m and the flexural strength is 1550 double folds.
Esimerkki 3Example 3
Samalla tavoin kuin esimerkissä 1 10 g kuusihaketta, mitoiltaan 20 x 20 x 0,5 mm keitetään seuraavissa lämpätilaolosuhteissa: kuumennetaan maksimilämpötilaan 150°C 1 tunnissa; pidetään maksimilämpötilassa 150°C 1,25 tuntia; jäähdytetään lämpötilaan 140°C 15 minuutissa; ja pidetään lämpötilassa 140°C 3 tuntia.In the same way as in Example 1, 10 g of spruce chips measuring 20 x 20 x 0.5 mm are boiled under the following temperature conditions: heated to a maximum temperature of 150 ° C for 1 hour; maintained at a maximum temperature of 150 ° C for 1.25 hours; cooled to 140 ° C in 15 minutes; and maintained at 140 ° C for 3 hours.
6256162561
Prosessin tuloksena on puolivalmistetta saannolla 59,2 prosenttia sisältäen 52,5 prosenttia massaa ja 6,7 prosenttia osittain keitettyä haketta. Massa sisältää 5,6 prosenttia ligniiniä. Jäteliemen pH on 6,2.The process results in a semi-finished product with a yield of 59.2 percent, including 52.5 percent pulp and 6.7 percent partially cooked chips. The pulp contains 5.6 percent lignin. The pH of the waste broth is 6.2.
Esimerkki 4 Tässä esimerkissä toistetaan esimerkin 1 proseduuri paitsi että syöttöaineena on 20 g haapahaketta ja keittoliemen määrä 400 ml ja pH 10,92· Autoklaavin sisältö kuumennetaan lämpötilaan 140°C 1 tunnissa ja sitten pidetään tässä lämpötilassa 5 tuntia. Täten valmistettua puolivalmistetta saadaan saannolla 59,4 prosenttia sisältäen 53,9 prosenttia massaa ja 0,5 prosenttia osittain keitettyä haketta. Massa sisältää 6,7 prosenttia ligniiniä. Jäteliemi, jonka pH on 6,2, käytetään viljelyaineena proteiini-rehuhiivojen kasvattamiseen, 1 tonni puolivalmistetta tuottaa 80 kg absoluuttisesti kuivaa proteiinirehuhiivaa.Example 4 In this example, the procedure of Example 1 is repeated except that the feedstock is 20 g of aspen chips and the amount of broth is 400 ml and the pH is 10.92. The semi-finished product thus obtained is obtained in a yield of 59.4%, containing 53.9% of pulp and 0.5% of partially cooked chips. The pulp contains 6.7 percent lignin. The waste liquor, pH 6.2, is used as a culture medium to grow protein feed yeasts, 1 tonne of semi-finished product produces 80 kg of absolutely dry protein feed yeast.
Esimerkki 5 10 g haapahaketta, jonka mitat ovat 20 x 20 x 0,5 mm, höyrytetään ja käsitellään hapella autoklaavissa sillä tavoin kuin selitettiin esimerkissä 1. Sitten lisätään 400 ml ammoniumhydroksidin vesiliuosta, pH 10,67, syöttöaineeseen ja seos kuumennetaan lämpötilaan 140°C 1 tunnissa. Tämä lämpötila pidetään vielä 4 tuntia kunnes peroksidiyhdisteiden taso keit-toliemessä saavuttaa arvon 0,006 prosenttia, minkä jälkeen autoklaavi jäähdytetään juoksevan jokiveden muodostamassa kylvyssä. Tämän jälkeen päästetään paine autoklaavista, jäteliemi päästetään pois kun taas osittain keitetty raaka-aine keiton ensimmäisen vaiheen jälkeen pestään vedellä.Example 5 10 g of aspen chips measuring 20 x 20 x 0.5 mm are steamed and treated with oxygen in an autoclave as described in Example 1. 400 ml of aqueous ammonium hydroxide solution, pH 10.67, are then added to the feed and the mixture is heated to 140 ° C. In 1 hour. This temperature is maintained for a further 4 hours until the level of peroxide compounds in the broth reaches 0.006%, after which the autoclave is cooled in a running river bath. The pressure is then released from the autoclave, the effluent is discharged while the partially cooked raw material is washed with water after the first stage of cooking.
Sitten se jälleen sijoitetaan autoklaaviin ja tämä panostetaan 200 ml:11a kallumhydroksidin 0,52 prosenttista liuosta sekä sellaisella määrällä MgCO^, että magnesiumionien määrä liuoksessa on 1 prosentti osittain keitetyn raaka-aineen painosta. Sitten nostetaan hapen paine autoklaavissa arvoon 20 kg/cm2 ja lämpötila samoin nostetaan 120°C:een 1 tunnissa. Tämä lämpötila pidetään vielä 2 tuntia.It is then again placed in an autoclave and charged with 200 ml of a 0.52% solution of callu hydroxide and with an amount of MgCO 2 such that the amount of magnesium ions in the solution is 1% by weight of the partially cooked raw material. The oxygen pressure in the autoclave is then raised to 20 kg / cm 2 and the temperature is likewise raised to 120 ° C in 1 hour. This temperature is maintained for another 2 hours.
Keiton toisen vaiheen jälkeen autoklaavi jäähdytetään virtaavan veden kylvyssä, paine päästetään ja autoklaavi avataan. Toisen keittovaiheen jäteliemi päästetään pois samalla kun puolivalmiste pestään ja analysoidaan. Kaksivaiheinen prosessi antaa saannoksi massaa, joka sisältää 5,8 prosenttia ligniiniä ja vapaita osittain keitettyjä hakelastuja; saanto on 62,5 prosenttia ja valkoisuus 54 prosenttia.After the second stage of cooking, the autoclave is cooled in a running water bath, the pressure is released and the autoclave is opened. The effluent from the second cooking stage is discharged while the semi-finished product is washed and analyzed. The two-step process yields a pulp containing 5.8% lignin and free partially cooked wood chips; the yield is 62.5 percent and the whiteness 54 percent.
Esimerkki 6Example 6
Haapahaketta, jonka koko on 20 x 20 x 5 mm ja joka sisältää 20 kg absoluuttisen kuivaa puuta, sijoitetaan 10 litran autoklaaviin, höyrytetään tuoreella höyryllä 8 minuuttia ja siihen sekoitetaan 9 litraa typpihapon 14 62561 vesiliuosta, jonka konsentraatio on 47 g/l. Syöttöaine pidetään hapossa paineessa 3»0 kg/cm 60 min. lämpötilassa 60 - 65 C, minkä jälkeen typpihapon vesiliuos päästetään pois, samalla kun hake kuumennetaan tuoreella höyryllä lämpötilaan 97 - 99°C» pidetään tässä lämpötilassa 1 tunti ja tois-tetusti pestään, ensin jäteliemellä seuraavasta happi-alkalisesta keitto-toiminnasta ja sitten kuumalla vedellä. 91»0 S märkää haketta, joka on esikäsitelty typpihapolla ja sisältää 30,0 g lähtöaineena ollutta absoluuttisesti kuivaa puuta, sijoitetaan pyörivään 1-litran autoklaaviin, johon panostetaan 600 ml 13-prosenttista potaskaliuosta ja paine autoklaavissa nostetaan arvoon 15 kg/cm hapella. Sitten autoklaavi kuumennetaan 1 tunnissa lämpötilaan 130°C ja pidetään tässä lämpötilassa vielä tunti. Kaikki seuraavat toimenpiteet autoklaavin jäähdyttämiseksi, paineen päästämiseksi ja jäteliemen päästämiseksi pois sekä puolivalmisteen pesu ja siivilöiminen ovat samat kuin esimerkissä 1.Aspen chips, measuring 20 x 20 x 5 mm and containing 20 kg of absolutely dry wood, are placed in a 10 liter autoclave, steamed with fresh steam for 8 minutes and mixed with 9 liters of an aqueous solution of nitric acid 14 62561 at a concentration of 47 g / l. The feed is kept in acid at a pressure of 3 »0 kg / cm for 60 min. at 60-65 ° C, after which the aqueous nitric acid solution is discharged while the chips are heated with fresh steam to 97-99 ° C »kept at this temperature for 1 hour and washed repeatedly, first with the effluent from the subsequent oxygen-alkaline cooking and then with hot water . 91 »0 S wet chips pretreated with nitric acid and containing 30.0 g of absolutely dry wood as a starting material are placed in a rotating 1-liter autoclave charged with 600 ml of 13% potash solution and the pressure in the autoclave is raised to 15 kg / cm with oxygen. The autoclave is then heated to 130 ° C for 1 hour and maintained at this temperature for another hour. All the following steps for cooling the autoclave, releasing the pressure and discharging the effluent, as well as washing and sieving the semi-finished product, are the same as in Example 1.
Puolivalmistetta saatiin saannolla 60,2 prosenttia sisältäen 59»5 prosenttia massaa ja 1,7 prosenttia osittain keitettyä haketta. Massan valkeus on 52,4 prosenttia ja se sisältää 3,5 prosenttia ligniiniä.The semi-finished product was obtained in a yield of 60.2 per cent, containing 59–5 per cent of pulp and 1.7 per cent of partially cooked chips. The mass has a whiteness of 52.4 percent and contains 3.5 percent lignin.
Jäteliemen pH on 9,2.The pH of the waste broth is 9.2.
Esimerkki 7 91 g märkää haapahaketta, joka on esikäsitelty esimerkin 6 mukaisessa prosessissa, sijoitetaan pyörivään 1-litran autoklaaviin ja tähän panostetaan 600 ml ammoniumhydroksidin vesiliuoeta, pH 10,92. Paine autoklaavissa 2 nostetaan arvoon 15 kg/cm syöttämällä sisään happea, minkä jälkeen autoklaavi 1 tunnissa kuumennetaan lämpötilaan 130°C ja pidetään tässä lämpötilassa vielä 30 min. kunnes peroksidiyhdistetaso liemessä saavuttaa arvon 0,047 prosenttia, minkä jälkeen lämpötila 5 minuutissa lasketaan arvoon 110°C ja pidetään tässä tasossa vielä 90 min. Seuraavat toiminnat ovat samat kuin edellä aikaisemmin on selitetty.Example 7 91 g of wet aspen chips pretreated in the process of Example 6 are placed in a rotating 1-liter autoclave and charged with 600 ml of aqueous ammonium hydroxide solution, pH 10.92. The pressure in the autoclave 2 is raised to 15 kg / cm by introducing oxygen, after which the autoclave is heated to 130 ° C for 1 hour and maintained at this temperature for a further 30 minutes. until the level of peroxide compound in the broth reaches 0.047%, after which the temperature is reduced to 110 ° C in 5 minutes and maintained at this level for a further 90 minutes. The following operations are the same as previously explained above.
Täten saatu puolivalmiste tuotetaan saannolla 61,4 prosenttia ja ei sisällä lainkaan osittain keitettyä haketta. Massan valkeus on 47 prosenttia ja se sisältää 3,1 prosenttia ligniiniä.The semi-finished product thus obtained is produced in a yield of 61.4% and does not contain any partially cooked chips. The whiteness of the pulp is 47 percent and it contains 3.1 percent lignin.
Massa soveltuu helposti jauhatukseen; edellä kuvatuissa standardi-olosuhteissa sen murtopituus on 8Θ00 m ja taitelujuus 1800 kaksoistaitetta. Jäteliemen pH on 9,2.The pulp is easily suitable for grinding; under the standard conditions described above, it has a breaking length of 8Θ00 m and a flexural strength of 1800 double folds. The pH of the waste broth is 9.2.
Näin edellä annetut esimerkit todistavat ehdotetun prosessin tehokkuuden hyvälaatuisen puolivalmisteen valmistamiseksi, jonka valkeus on yli 40 prosenttia, vaikeimmista kuidutettavista puuraaka-aineista, mukaanluettuna hake.Thus, the examples given above demonstrate the efficiency of the proposed process for producing a good quality semi-finished product with a brightness of more than 40% from the most difficult fibrous wood raw materials, including wood chips.
Jäteliemet eivät sisällä saasteita, mitä todistaa niiden kyky kasvattaa proteiinirehuhiivoja (ks. esimerkki 4)· 15 62561Waste liquors do not contain contaminants, as evidenced by their ability to grow protein feed yeasts (see Example 4) · 15 62561
Kysymyksen ollessa muunlaisista kasviraaka-aineista, kuten viljaol-jista, kaislasta, ruo’osta, sokeriruo'osta tai ruohosta, voidaan näistä saada puolivalmistetta samanlaisissa prosessiolosuhteissa kuin edellä esitetyissä esimerkeissä on kuvattu paitsi että tarvittava hapettava esikäsittely on vähemmän intensiivinen ja happialkalinen keitto (kemiallinen hajottaminen) voidaan toteuttaa alemmassa happipaineessa, alemmassa lämpötilassa tai lyhyemmässä ajassa.In the case of other types of vegetable raw materials, such as cereal oils, reeds, reeds, sugar cane or grass, these can be semi-finished under similar process conditions as described in the examples above, except that the oxidative pre-treatment required is less intensive and oxygen-alkaline cooking. ) can be realized at lower oxygen pressure, lower temperature, or shorter time.
Claims (15)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FI760891A FI62561C (en) | 1976-04-02 | 1976-04-02 | FOERFARANDE FOER FRAMSTAELLNING AV ETT HALVFABRIKAT AV VEGETABILISKT RAOMATERIAL |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FI760891A FI62561C (en) | 1976-04-02 | 1976-04-02 | FOERFARANDE FOER FRAMSTAELLNING AV ETT HALVFABRIKAT AV VEGETABILISKT RAOMATERIAL |
| FI760891 | 1976-04-02 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| FI760891A FI760891A (en) | 1977-10-03 |
| FI62561B FI62561B (en) | 1982-09-30 |
| FI62561C true FI62561C (en) | 1983-01-10 |
Family
ID=8509883
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| FI760891A FI62561C (en) | 1976-04-02 | 1976-04-02 | FOERFARANDE FOER FRAMSTAELLNING AV ETT HALVFABRIKAT AV VEGETABILISKT RAOMATERIAL |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| FI (1) | FI62561C (en) |
-
1976
- 1976-04-02 FI FI760891A patent/FI62561C/en not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FI760891A (en) | 1977-10-03 |
| FI62561B (en) | 1982-09-30 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US6419788B1 (en) | Method of treating lignocellulosic biomass to produce cellulose | |
| FI59273B (en) | FOERFARANDE FOER BLEKNING AV CELLULOSAMASSA | |
| RU2383675C1 (en) | Process of industrial cellulose pulp, native lignin and unicellular protein production, which is carried out in catalytic reactor | |
| US20040244925A1 (en) | Method for producing pulp and lignin | |
| AU2001285424A1 (en) | Cellulose production from lignocellulosic biomass | |
| US7396434B2 (en) | Catalytic reactor process for the production of commercial grade pulp, native lignin and unicellular protein | |
| US5770010A (en) | Pulping process employing nascent oxygen | |
| CA2608090A1 (en) | New product and processes from an integrated forest biorefinery | |
| US8268124B2 (en) | Method for production of pulp | |
| JPH02293486A (en) | Pulp bleaching | |
| FI75883B (en) | FOERFARANDE FOER FRAMSTAELLNING AV KOKLUT. | |
| US6143130A (en) | Polysulfide pulping process | |
| JP2010144273A (en) | Method for producing chemical pulp of lignocellulose material | |
| NO140535B (en) | PROCEDURE FOR THE PREPARATION OF CELLULOSE PULP BY CONNECTION WITH THE OXYGEN | |
| US5385641A (en) | Delignification of cellulosic raw materials using acetic acid, nitric acid and ozone | |
| FI62561C (en) | FOERFARANDE FOER FRAMSTAELLNING AV ETT HALVFABRIKAT AV VEGETABILISKT RAOMATERIAL | |
| US3576709A (en) | Process for making pulp utilizing a mixture of phosphoric and nitric acids | |
| CA3110360A1 (en) | Modified sulfuric acid and uses thereof | |
| CA3128672A1 (en) | Modified sulfuric acid and uses thereof | |
| US4750973A (en) | Process for reducing carbohydrate losses in the sulfate pulping of wood by pretreating the wood with oxygen and nitrogen oxides | |
| US3578553A (en) | Nitrogen dioxide pulping process | |
| CA1240812A (en) | Process for producing nitrogen oxides from aqueous waste cellulose pulp liquor containing nitrogen compounds | |
| CA2529228C (en) | A novel catalytic reactor process for the production of commercial grade pulp, native lignin and unicellular protein | |
| WO1999014423A1 (en) | Polysulfide pulping process | |
| US4445969A (en) | Process for the delignifying bleaching of cellulose pulp by activating the pulp with NO2 and oxygen |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM | Patent lapsed |
Owner name: VSESOJUZNOE NAUCHNO-PROIZVODSTVENNOE |