SU331055A1 - Способ извлечения алифатических двухатомныхспиртов - Google Patents

Description

1,

Изобретение относитс  к процессам органического синтеза, к способам извлечени  многоатомных спиртов из водных растворов.

Известно, что извлечение диолов из водных растворов необходимо в р де процессов химической и нефтехимической технологии. К ним относ тс  процесс получени  низших диолов, а также процесс извлечени  смеси побочных продуктов синтеза 4,4-диметилдиоксана-1,3. В практику указанных и некоторых аналогичных процессов вошел метод жидкостной экстракции .

В качестве экстрагента используют различные органические соединени  или технические смеси. Хорошие результаты получены при использовании таких экстрагентов, как амины (например, анилин), жирные кислоты (валерианова  и капронова ), спирты (например, изоамиленовый спирт), и некоторых других соединений. Использование жидкостной экстракции в подобных многотоннажных процессах представл ет значительный интерес. Однако использование органических растворителей , примен емых в насто щее врем  в качестве экстрагентов дл  извлечени  диолов из водных растворов, невыгодно. Это объ сн етс  тем, что любой процесс экстракционного разделени  вешеств не  вл етс  одностадийным . В результате экстракции получаетс  не чистое вещество, а раствор экстрагируемого вещества в экстрагепте. Втора  стади  процесса заключаетс  в выделении экстрагируемого вещества из экстрактного раствора . Обычно этот процесс проводитс  путем ректификации. Экономика процесса экстракции определ етс  именно этой второй стадией процесса, так как она св зана с энергозатратами в ходе процесса ректификации.

Как бы высоки не были коэффициенты распределени  диолов между известными экстрагентами (такими как амины или спирты) и водой, практически приходитс  подавать в колонну не менее 2-3 объемов экстрагента на 1 объем исходного раствора. Если учесть, что концентраци  извлекаемого компонента не превышает, как правило, 10%, а иногда бывает значительно ниже, то становитс   сным, что количество экстрагента, которое необходимо отогнать в процессе выделени  экстрагируемого вещества, в 20-30 раз превышает количество самого экстрагируемого вещества. Дл  снижени  затрат на стадии отгонки экстрагента иногда примен ют предварительное концентрирование водного раствора. Однако этот процесс редко окупаетс , так как теплота парообразовани  воды много больше теплоты парообразовани  большинства органических экстрагентов , поэтому процесс предварительного концентрировани  путем упаривани  воды св зан с большими энергетическими затратами , которые зачастую превышают экономию от уменьшени  количества отгон емого экстрагента при уменьшении объема исходного раствора . Таким образом, использование любого из известных рстворителей дл  извлечени  многоатомных спиртов св зано с большими энергетическими затратами при отгонке этого растворител .

Кроме того, почти все суш,ествующие экстрагенты растворимы в воде. Приходитс  проводить очистку рафинатных растворов от растворенного экстрагента путем отгонки азеотропных смесей экстрагента с водой, что также приводит к дополнительным энергозатратам.

В насто шее врем  практически отсутствует способ извлечени  диолов из водного раствора, который удовлетвор л бы нужды промышленности и сочетал в себе возможность глубокого извлечени  диолов с низкой энергоемкостью производства.

Целью изобретени   вл етс  разработка такого способа извлечени  диолов из водного раствора, который позволил бы достичь высокой саепени извлечени  при минимальных энергозатратах.

Это достигаетс  тем, что в качестве экстрагента используют трибутилфосфат.

Использование предлагаемого экстрагента диолов из водных растворов имеет р д суш,естственных преимуществ. Высока  температура кипени  трибутилфосфата (289°С) позвол ет при .разделении экстрактного раствора отгон ть не огромные количества экстрагента, а экстрагируемые вешества (диолы), что, с одной стороны, резко снижает расходы энергии в св зи со значительным уменьшением количества дистилл та, а с другой стороны, позвол ет получать более чистые продукты. Последнее происходит потому, что при использовании трибутилфосфата дл  выделени  диолов отгон ютс  диолы, а при использовании известных сравнительно низкокип щих экстр агентов диолы остаютс  в кубе колонны, загр зненные продуктами собственного термического разложени , и требуют дополнительной очистки.

Использование трибутилфосфата в качестве экстрагента позвол ет проводить разделение экстрактного раствора (выделение диолов) в одной колонне, так как в этом случае объем дистилл та мал по сравнению с объемом экстрактного раствора. При использовании же низкокип щих экстрагентов, когда дистилл том  вл етс  экстрагент, составл ющий инатда 95-96% от количества экстрактного paciвора , разделение экстрактного раствора приходитс  проводить в несколько ступеней, что значительно усложн ет аппаратурное оформление процесса. Кроме того, трибутилфосфат практически не раствор етс  в воде, что Trii

же значительно упрощает процесс.

Таким образом, предлагаемый способ позвол ет значительно упростить технологическую схему процесса, снизить энергетические расходы и повысить качество конечного продукта.

Пример. Водный раствор диола (3-метилбутандиол-1 ,3) иодают в экстракционную колонну высотой 2 м с насадкой из колец Рашига 8X8 мм, работающую в режиме пульсации при амплитуде 4 мм и. частоте 180 ед/мин.

Противотоком к водному раствору подают трибутилфосфат при соотношении экстрагента и водного раствора диола 0,8:1. Экстракцию провод т при 20°С. Исходна  концентраци  З-метилбутандиола-1,3 в водном растворе составл ет 9,8 вес. %. Из нижней части колонны вывод т рафинатный раствор с содержанием З-метилбутандиола-1,3 0,005 вес. %, что соответствует степени извлечени  99,4%. Рафинат практически не содержит трибутилфосфата и сливаетс  в канализацию. Из верхней части колонны отбирают экстрактный раствор , который представл ет собой раствор З-метилбутандиола-1,3 в трибутилфосфате. Экстракгный раствор подвергают ректификации на вакуумной ректификационной колонне при флегмовом числе 0,5. При этом полностью отгон ют З-метилфутандиол-1,3. Рефрактометрический анализ показывает, что отгон емый продукт представл ет собой чистый З-метилбутандиол-1,3 (п 1,4455).

Предмет изобретени 

Способ извлечени  алифатических двухатомных спиртов из водных растворов с помощью экстрагентов, отличающийс  тем, что, с целью повышени  степени извлечени , в качестве экстрагента примен ют трибутилфосфат .