SU321130A1

SU321130A1 - METHOD OF OBTAINING CATIONIC DYES OF ALL-UNION ^ APNTN

Info

Publication number: SU321130A1
Application number: SU1338904A
Authority: SU
Original assignee: А. М. Руда Р. А. Сиврук, Э. Н. Шалфеева , А. И. Щербак

Description

Изобретение относитс к способам получени красителей, которые могут примен тьс дл крашени полиакрилнитрильного волокна.The invention relates to methods for producing dyes that can be used to dye polyacrylonitrile fibers.

Известен способ получени катионных красителей , заключающийс в диазотировании 3-амино-1,2,4-триазол-5-карбоноБой кислоты, сочетании диазосоединени с диалкиланилинами , декарбоксилировании полученных азокрасителей и алкилировании последних эфи-рами серной кислоты. Процесс сочетани декарб0:ксилировани и алкилировани провод т ПО известному способу.A known method for the preparation of cationic dyes consists in the diazotization of 3-amino-1,2,4-triazole-5-carbonoBoic acid, the combination of diazo compounds with dialkylanilines, the decarboxylation of the azo dyes obtained and the alkylation of the latter with sulfuric esters. The process of combining decarb0: xylation and alkylation is carried out according to a known method.

Недостатками такого способа вл ютс низкие выходы красителей, которые обусловлены низкими выходами моноазокрасителей (60- 65% от теории, счита на 3-амино-1,2,4-триазол-5-карбоновую кислоту).The disadvantages of this method are low yields of dyes, which are due to low yields of monoazo dyes (60-65% of theory, based on 3-amino-1,2,4-triazole-5-carboxylic acid).

Предлагаетс способ получени красителей, заключающийс в том, что 3-амино-1,2,4-триазол-5-карбоновую кислоту предварительно декарбоксилируют в сол нокислом растворе (кислотность раствора 7,2-7,4%) при 100- 102°С в течение 7 час, а образующийс сол нокислый аминотриазол диазотируют и сочетают с диалкила нилинами известными приемами . Полученные моноазокрасители алкилируютс также известным способом.A method for preparing dyes is proposed, which consists in that 3-amino-1,2,4-triazole-5-carboxylic acid is decarboxylated in a hydrochloric acid solution (solution acidity 7.2-7.4%) at 100-102 ° C within 7 hours, the hydrochloric acid aminotriazole is diazotized and combined with dialkyl by nilins using known techniques. The resulting monoazo dyes are also alkylated in a known manner.

вестному способу), в результате чего выход готового красител повышаетс на 20-25%. Кроме того, длительность процесса получени красителей сокращаетс на 10 час.method), as a result of which the yield of the finished dye is increased by 20-25%. In addition, the duration of the process for the preparation of dyes is reduced by 10 hours.

Пример 1. В колбу загружают 160 мл воды, 25,6 г 3-амино-1,2,4-триазол-5-карбоновой кислоты (счита на 100%) и 14,96 г сол ной кислоты (счита на 100%). Суспензию нагревают до 100-102°С и кип т т в течениеExample 1. 160 ml of water, 25.6 g of 3-amino-1,2,4-triazole-5-carboxylic acid (calculated as 100%) and 14.96 g of hydrochloric acid (calculated at 100%) are charged to the flask. . The suspension is heated to 100-102 ° C and boiled for

7 час до завершени реакции декарбоксилнровани по хроматографической пробе. Далее в полученный раствор при комнатной темпера- . туре внос т 10 г 1,5-дисульфокислоты нафталина , охлаждают 100 г льда до -4°С и диазотируют 14 г нитрита натри (в пересчете на 100%), растворенными в 40 мл воды.7 hours before the decarboxylation reaction is completed by chromatographic sample. Further in the resulting solution at room temperature. In this round, 10 g of naphthalene 1,5-disulfonic acid are introduced, 100 g of ice is cooled to -4 ° C and 14 g of sodium nitrite (in terms of 100%) are dissolved in 40 ml of water.

Полученный диазораствор приливают к раствору азосоставл ющей, охлажденной до 1-2°С. Азосоставл юща готовитс растворепием 24,2 г (счита на 100%) диметиланилина в смеси 100 мл воды и 7,28 г (счита на 100%) сол ной кислоты. Затем в течение 30 мин загружают 56 г (счита на 100%) ацетата натри в виде 25%-ного раствора. Реакционную массу размешивают 1 час при температуре не выше 8°С.The diazo solution obtained is poured to the solution of the azo-component cooled to 1-2 ° C. The azo component is prepared by dissolving 24.2 g (100%) of dimethylaniline in a mixture of 100 ml of water and 7.28 g (100%) of hydrochloric acid. Then, within 30 minutes, 56 g (calculated as 100%) of sodium acetate are charged in the form of a 25% solution. The reaction mass is stirred for 1 hour at a temperature not higher than 8 ° C.

красного С составл ет 90-93% от теории, счита на 3-амино-1,2,4-триазол-5-карбоновую кислоту. Содержание основного вещества, определенное ванадометрическим методом, составл ет 96-99%.red C is 90-93% of theory, based on 3-amino-1,2,4-triazole-5-carboxylic acid. The content of the basic substance, determined by the vanadometric method, is 96-99%.

Пример 2. Полученный по примеру 1 диазораствор приливают к раствору азосоставл ющей , охлажденной до 1-2°С. Азосоставл юща готовитс растворением 24,2 г (счита на 100%) диэтиланилина в смеси 100 мл воды и 7,28 г (счита на 100%) сол ной кислоты . Затем в течение 30 мин загружают 23 г (счита на 100%) кальцинированной соды в виде 12%-ного раствора. Реакционную массу размешивают 1 час при температуре не выше 8°С.Выделившийс азокраситель фильтруют, промывают 400 мл воды и сушат при 70- 75°С. Получают 44-46 г сухого моноазокрасител , что дл катионного красного 2С составл ет 83-86.% от теории, счита на 3-амино-1 ,2,4-триазол-5-кар.боновую кислоту. Содержание основного вещества, определенное ванадометрическим методом, составл ет 85- 90%.Example 2. A diazo solution prepared according to Example 1 was poured to a solution of the azo-component cooled to 1-2 ° C. The azo component is prepared by dissolving 24.2 g (100%) of diethylaniline in a mixture of 100 ml of water and 7.28 g (100%) of hydrochloric acid. Then within 30 minutes download 23 g (calculated as 100%) of soda ash in the form of a 12% solution. The reaction mass is stirred for 1 hour at a temperature not higher than 8 ° C. The separated azo dye is filtered, washed with 400 ml of water and dried at 70-75 ° C. 44-46 g of dry monoazo dye are obtained, which for cationic red 2C is 83-86% of theory, based on 3-amino-1, 2,4-triazole-5-carboxylic acid. The content of the basic substance, determined by the vanadometric method, is 85-90%.

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени катионных красителей на основе 3-амино-1,2,4-триазол-5-карбоновой кислоты с применением диазотировани , сочетани с диалкиламинами, алкилировани полученного моноазокрасител и выделени целевого продукта известными приемами, отличающийр тем, что, с целью повышени выхода целевого продукта, 3-амино-1,2,4-тиазол-5-карбоновуЮ кислоту предварительно подвергают декарбоксилированию в сол нокислом растворе при температуре 100-102°С.The method of obtaining cationic dyes based on 3-amino-1,2,4-triazole-5-carboxylic acid using diazotization, combination with dialkylamines, alkylation of the resulting monoazo dyes and isolation of the target product by known methods, characterized in that in order to increase the yield of the target the product, 3-amino-1,2,4-thiazole-5-carboxylic acid, is pre-decarboxylated in a hydrochloric acid solution at a temperature of 100-102 ° C.