SU317613A1

SU317613A1 - Способ получения криолита

Info

Publication number: SU317613A1
Application number: SU1382287A
Authority: SU
Inventors: С. К. Воскресенский М. Е. Гиллер Б. С. Чечик Б. Г. Зотов; Л. П. Пономаренко В. И. Сергеева С. Д. Эвенчик Э. А. Карпович; Д. К. Никитина

Description

Изобретение относитс к химической технологии неорганических продуктов, в частности к способам получени криолита.

Известен способ получени криолита из кремнефтористоводороднон кислоты, образуюпдейс , например, при утилизации отходов суперфосфатпого производства и содержащей суспендированную двуокись кремни .

По этому сиособу от кремнефтористводородной кислоты сначала отфильтровывают двуокись кремни , а затем одну часть фильтрата нейтрализуют при нагреве ш,елочью, например содой, а вторую - гидратированной окисью алюмини . Получаемые растворы фтористого натри и фтористого алюмини носле выделени из них двуокиси кремни смегпивают , выдержива мольное соотношение NaF : AlFs в пределах от 2,5 : 1 до 3 : 1. Осадок криолита отдел ют от маточного раствора. Недостатком этого способа вл етс сложность технологического процесса, обусловленна необходимостью трижды нроизводить отделенне двуокиси кремни с соответствующими потер ми фтора с осадком. Нейтрализацию кремнефтористоводородной кислоты нужно осуществл ть в две стадии - отдельно щелочью и отдельно гидратированной окисью алюмини . С маточным раствором, получаемым после отделени криолита, тер етс значительное количество фтора.

Кроме того, по этому способу нельз получить криолнт достаточно высокой чистоты. Концентраци примеси двуокиси кремни в продукте составл ет 0,4-0,8 вес. %.

Предлагаемый способ получени криолита отличаетс от известного тем, что нейтрализацию кремнефтористоводородной кислоты щелочью и гидратированной окисью алюмини провод т в одиу стадию в присутствии бифторпда аммони . При этом стади предварительпо1о отделен 1 двуокиси кремни исключаетс .

Иеоб.ходнмый избыток бифторида аммони в реакционной зоне должен составл ть от 0,05 до 0,50 моль на 1 моль получаемого криолита . Кремнефторнстоводородную кислоту нейтрализуют в водной среде при температуре 60-Юо С. Одновременно с пейтралнзацпей происходит кристаллизаци криолита и растворепне двуокиси кремп 1 . Суммарный пронесс может быть выражен уравпенпем:

2Ii2SiF6+SiO2+2Al(OH)3+6NaOH-f

+ .HF- 2: a3AlF6+3{N4-i4)2SiF6+

+6N4-i.iF-f 14И2О.

сталлы криолита ирактичсски lic содержат двуокиси кремни . Маточпьп раст1н}) исГпрализуют аммиаком, выдел в )садок двуокись кремни . После отделени двуокиси кремни фильтрат упаривают, возвраща аммиак на стадию нейтрализации. Оставилп;с раствор бифторида аммони возвраи1ак)т в цикл иа иервую стадию ироцесса.

Сквозное извлечение фтора составл ет 97-98%.

Пример. 6850 кг 10%-ной I-bSiFg, содержащей в сусиендироваином состо нии 143 кг SiOz, обрабатывают ири 95°С 372 кг А1(ОП)з, 437 кг 40%-ного раствора NaOII и 2040 кг 80%-ного раствора NH4F-HF, возвраи.1аемого с конечных стадий ироцесса, и 8,3 кг 80Ясного раствора МП4Р-НР, вводимого в ироцесс дл комиенсации иотерь фтора с маточным раствором, окклюдироваииым криолитом .

Кристаллизацию криолита из реакциоиио смеси ведут ири в течение 1,5 час.

Затем сусиеизию криолита и раство)е (Nn4)sSiF6 и NHf (общий вес 10833 кг) фильтруют при 30-50 С, и крнолитиьп псадок иромывают водой. Влажный криолитиый осадок {1250 кг сушат, иолуча 1000 кг NaaAlFe и 250 кг воды. В i0300 кг маточного раствора содержитс 1270 кг (NH4)2SiFG, 532,4 кг NHiF и 2,3 кг MF. Этот раствор обрабатывают 486 кг Nhb. При этом образуютс 1586 кг NILiF и 429 кг Si02. Двуокись кремни очдел ют от раствора NH4I цеитр гфу -ированнем , отмывают водой и сущат, получа 429 кг белой сажи.

Раствор унаривают, довод концентрацию- образу10И1егос ири уиарке NlLi-lIF до 80%. 486 кг КПз, выдел ющегос и)п упарке, возвращают в цикл. Од ювремеи 1() из раствора удал етс 8087 кг воды. Получаемые в результате унарки 2040 кг 80%-иого раствора КЧ-14-ПР возвращают иа нервую стадию ироцесса.

Предмет изобретени

1.Слюсоб иолучени криолита из кремпефтористоводородиой кислоты, содержащей сусиеидироваиную двуокись кремии , путем неГпрализаци эчой кислоты ири нагреве щелочью и гидратированио окисью алюмиии , отличающийс тем, что, с целью уирои1, те.хиологического ироцесса и новыщеии качества криолита, иейтрализацию ировод т в одну стадию в нрисутствни б1и|)торида ам.мо )П1Я.

2.Снособ по и. 1, отличающийс тем, что б.чфторид аммони иримен ют в избытке, составл ющем 0,05-0,50 моль иа 1 моль нолучаемого криолита, против стехиометрически иеобходимого дл реакции образовани криол ита.