SU301911A1 - Способ получения хлористого циана - Google Patents
Способ получения хлористого цианаInfo
- Publication number
- SU301911A1 SU301911A1 SU1279787A SU1279787A SU301911A1 SU 301911 A1 SU301911 A1 SU 301911A1 SU 1279787 A SU1279787 A SU 1279787A SU 1279787 A SU1279787 A SU 1279787A SU 301911 A1 SU301911 A1 SU 301911A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- chloride
- chlorine
- hydrogen
- cyan
- cyanide
- Prior art date
Links
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 title description 12
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 title description 12
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 title description 12
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N HCl Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 13
- LELOWRISYMNNSU-UHFFFAOYSA-N Hydrogen cyanide Chemical compound N#C LELOWRISYMNNSU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 13
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 description 9
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- PVFOMCVHYWHZJE-UHFFFAOYSA-N Trichloroacetyl chloride Chemical compound ClC(=O)C(Cl)(Cl)Cl PVFOMCVHYWHZJE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 4
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 4
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 4
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 4
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- YGAMIEYKXHAVBP-UHFFFAOYSA-N molecular hydrogen;hydrochloride Chemical compound Cl.[H][H] YGAMIEYKXHAVBP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- VBIIFPGSPJYLRR-UHFFFAOYSA-M Stearyltrimethylammonium chloride Chemical compound [Cl-].CCCCCCCCCCCCCCCCCC[N+](C)(C)C VBIIFPGSPJYLRR-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- WFDIJRYMOXRFFG-UHFFFAOYSA-N acetic anhydride Chemical compound CC(=O)OC(C)=O WFDIJRYMOXRFFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 150000001555 benzenes Chemical class 0.000 description 2
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 2
- DQRLCTAGMVGVFH-UHFFFAOYSA-M chloride;cyanide Chemical compound [Cl-].N#[C-] DQRLCTAGMVGVFH-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 2
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 2
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000000034 method Methods 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- RELMFMZEBKVZJC-UHFFFAOYSA-N 1,2,3-trichlorobenzene Chemical compound ClC1=CC=CC(Cl)=C1Cl RELMFMZEBKVZJC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WETWJCDKMRHUPV-UHFFFAOYSA-N Acetyl chloride Chemical compound CC(Cl)=O WETWJCDKMRHUPV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 210000001736 Capillaries Anatomy 0.000 description 1
- QPJDMGCKMHUXFD-UHFFFAOYSA-N Cyanogen chloride Chemical compound ClC#N QPJDMGCKMHUXFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229960004319 Trichloroacetic Acid Drugs 0.000 description 1
- YNJBWRMUSHSURL-UHFFFAOYSA-N Trichloroacetic acid Chemical compound OC(=O)C(Cl)(Cl)Cl YNJBWRMUSHSURL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- -1 Trichloroacetone nitrile Chemical class 0.000 description 1
- 239000012346 acetyl chloride Substances 0.000 description 1
- 150000008065 acid anhydrides Chemical class 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- KZBUYRJDOAKODT-UHFFFAOYSA-N chlorine Chemical compound ClCl KZBUYRJDOAKODT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001805 chlorine compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 description 1
- XFXPMWWXUTWYJX-UHFFFAOYSA-N cyanide Chemical compound N#[C-] XFXPMWWXUTWYJX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005755 formation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000006199 nebulizer Substances 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Description
Изобретение относитс к области получени хлор.истого диана. Известен способ получени хлористого циана взаимодействием цианистого водорода и хлора в .водной среде с получением в качестве пОбочного продукта хлористого водорода в виде разбавленной водной хлористоводородной кислоты крепостью 2-4%. Недостатком известного способа вл етс получение большого количества разбавленной хлористоводородной кислоты, которую необходимо концентр.ировать. Дл извлечени хлористого водорода в безводном состо нии предлагаетс процесс взаимодействи цианистого водорода и хлора осуществл ть в неводной пол рной органической жидкой среде, инертной по отношению к обоим реагентам и продуктам реакции. В указанной среде должно раствор тьс не менее 2 вес. % реагентов, а .именно хлора ,и цианистого водорода. К числу таких реагентов относ тс хлорангидриды и ангидриды кислот, например хлористый ацетил и ангидрид уксусной .кислоты, хлорангидри.д трихлоруксусной кислоты, трихлорацетилнитрил, хлорированные бензолы. Использу класс хлорированных бензолов, можно добавл ть небольшие количества (до 1%) стеарилтриметиламмонийхлорида . Процесс осуществл ют периодически или непрерывно. Пример 1.Стекл нную колонку 2,5X100 см, окруженную циркулирующей водой комнатной температуры, заполн ют примерно до уровн 90 см хлорангидридом трихлоруксусной кислоты. Газообразный хлор ввод т при помощи распылител в низ колонки . После насыщени растворител хлором через капилл р, расположенный на 10 см ниже уровн поверхности жидкости, .подают 2%-ньш по весу раствор цианистого водорода в хлорангидриде трихлоруксусной кислоты в количестве 15,3 мл/мин. Хлор поступает в количестве 1,33 г/мин. Смесь поддерживают в уравновешенном состо нии в течение 2 час, причем состав частично выпускают дл сохранени установленного уровн л идкости в колонке. Газов,а хроматографи верхних газов обнаруживает наличие примерно (в %): 55 хлористого водорода, 6-7 цианистого водорода, 17-25 хлора и 20-22 хлористого циана. Анализ реакционной смеси показывает, что она содерл ит 2,5% хлористого циана (54% от теоретического количества) и лишь следы цианистого водорода и хлористого водорода. Пример 2. При использовании в качестве неводной пол рной органической среды 0,4% стеарилтриметиламмонийхлорида .в трихлорбензоле в колонку ввод т 15 мл/мин 1%-ного раствора цианистого водорода и
0,54 aJMUH хлора. В реакционной смеси через 1 час было обнаружено 1,65% хлористого циана (79% от теоретического количества) Цианистого водорода имеютс только следы.
Пример 3. Вместо хлорангидрида трихлоруксуСной кислоты иснользуют тр.ихлорацетон нитрил. Реагенты примен ют в следующих кол-ичест-вах: 4,26 мл/мин 14,4%-него по весу раствора цианистого водорода и 1,69 г/мин хлора. Реакционна смесь содержит через 30 мин 6,8% хлористого циана (34% от теоретического количества) и лишь следы хлорлстого водорода и цианистого водорода , а также 0,5% хлора. Состав верхних газов следующий (в %): 45-55 хлористого водорода, 6-8 хлора, 20-25 хлор.истого циана и 15-20 цианистого ;водорода.
Пример 4. Дл доведени извлечени хлористого водорода до оптимального уровн анларатуру, описанную в иримере 1, измен ют путем введени верхнего скруббера. Используют колонку 2,5-60 см, заполненную стекл нными синрал м,и. В скруббер подают
растворитель в количестве 13-21 г/мин хлорангидрида трихлоруксусной кислоты, в реактор загружают 6,5 г/мин 4,45%-ного ло весу раствора цианистого водорода в хлорангидриде трихлоруксусиой кислоты и 0,802 г/мин хлора. Выходные газы состо т на 88-92% из хлористого водорода и содержат только 2-7% хлора, 5-6% хлор.истого циана и следы цианистого водорода. Реакционна смесь содержит 2,2% хлористого циана (90,2% от теоретического количества).
Предмет изобретени
Способ получени хлористого циана взаиМОдейст|Вием цианистого водорода и хлор,а с образованием побочного продукта-хлористого водорода, отличающийс тем, что, с целью извлечени хлористого водорода в безводном состо нии, процесс взаимодействи осуществл ют В неводной пол рной органической жидкой среде, инертной по отношению к обоим реагентам и продуктам реакции.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU301911A1 true SU301911A1 (ru) |
Family
ID=
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4024033A (en) * | 1973-05-21 | 1977-05-17 | Stamicarbon B.V. | Process for preparing cyanogen halides |
| US4242319A (en) * | 1978-08-31 | 1980-12-30 | Skw Trostberg Aktiengesellschaft | Process for production of cyanogen chloride |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4024033A (en) * | 1973-05-21 | 1977-05-17 | Stamicarbon B.V. | Process for preparing cyanogen halides |
| US4242319A (en) * | 1978-08-31 | 1980-12-30 | Skw Trostberg Aktiengesellschaft | Process for production of cyanogen chloride |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101492341B (zh) | 饱和多氯代烷烃的制备方法 | |
| NO152087B (no) | Anordning for behandling av substanser i flytende, halvflytende eller pastaformet fase med en annen fase | |
| US4970337A (en) | Process for the preparation of trifluoromethanesulphonyl chloride | |
| SU301911A1 (ru) | Способ получения хлористого циана | |
| US3883407A (en) | Production of 2,2,2-trifluoroacetyl chloride | |
| LONGOSZ et al. | Aspects of the Mechanism of Decomposition of Mixed Carboxylic-Carbonic Anhydrides1 | |
| KR940011129B1 (ko) | 3-클로로-4-플루오로니트로벤젠의 제법 | |
| US5043489A (en) | Method of preparing monohalogenated nitroalkanes | |
| WO2001027076A1 (fr) | Preparation de chlorure d'alcoylsulfonyle perfluore en alpha du soufre | |
| US4007222A (en) | Process for the production of 2-chlorocaproic acids | |
| US3301910A (en) | Production of trichloroethylene and tetrachloroethylene | |
| US4743707A (en) | Process for purifying allyl alcohol | |
| US4034049A (en) | Mo catalyzed chlorination of dichlorobutenes | |
| JPH045007B2 (ru) | ||
| CA2027016C (fr) | Procede de preparation de difluoro-2,2 benzodioxole-1,3 | |
| US3388176A (en) | Process and composition for chlorinating acetylene with aqueous cupric chloride solutions to produce trichlorethylene and perchlorethylene | |
| SU334708A1 (ru) | Способ получения хлоралканов | |
| US3523752A (en) | Preparation of cyanogen chlorine and hydrogen chloride | |
| CA1064508A (en) | Chlorination of butadiene sulfone to 3,3,4,4-tetrachlorotetrahydrothiophene-1,1-dioxide | |
| JP3259893B2 (ja) | ３，３−ジクロロ−１，１，１−トリフルオロプロパン−２−オンの製造法 | |
| JP3932791B2 (ja) | 塩化ビニリデンの製造方法 | |
| SU1171451A1 (ru) | Способ получени 1,2,2-трихлорпропана | |
| US3375072A (en) | Preparation of perchloryl fluoride | |
| JPS6253500B2 (ru) | ||
| SU165432A1 (ru) | Способ получения хлорпроизводных карбоновых кислот алифатического ряда |