SU273814A1 - Способ получени этилата алюмини - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к получению атилата алюмини , который примен етс  в химической промышленности при производстве этилацетата в качестве катализатора.

Известны способы получени  зтилата алюмини  воздействием этилового спирта с алюминием в среде этилацетата с активаторами - хлоридами металлов, смесью хлора с окисью цинка, смесью этилата алюмини  с хлористым цинком. Химическа  активность получаемого этилата алюмини  низка.

Цель изобретени  - разработка такого способа получени  этилата алюмини  из этилового спирта и алюмини  в среде этилацетата с активаторами, который повысил бы химическую активность этилата алюмини .

Дл  этого предложено использовать в качестве активатора смесь известных активаторов (этилат алюмини  с хлором и окисью цинка или с хлористым цинком) с этилатом магни .

Пример 1. Получение этилата алюмини  из водного технического этилового спирта и алюмини  с активаторами - этилатом алюмини , хлористым цинком с этилатом магни  на лабораторной установке.

В реактор дл  приготовлени  катализаторного раствора загружают 9,75-9,85 г алюминиевых стружек, 0,15-0,25 г магниевых стружек , 15-18 г готового катализаторного раствора (содержащего 25% этилата алюмини ),

150 мл этилацетата и 14 мл водного технического этилового спирта.

Включают мешалку и смесь кип т т в течение 2 час. Затем по капл м в течение 10- 12 час подают дополнительно 33 мл этилового спирта. После прекраш,ени  подачи спирта выделение водорода резко прекраш,аетс , что указывает на конец реакции. После этого в реактор загружают 3,6-4 г хлористого цинка и перемешивание продолл ают еш,е 1 час при температуре кипени . Затем реактор охлал дают и катализатор подают на синтез.

Пример 2. Получение этилата алюмини  из абсолютного этилового спирта и алюмини  с активаторами - этилатом алюмини , хлором , окисью цинка и этилатом магни .

В реактор дл  приготовлени  катализаторного раствора загружают 9,75-9,85 г алюминиевых стружек, 15-18 г готового катализаторного раствора (содержащего 25% этилата алюмини ), 15и мл этилацетата и 14 мл абсолютного этилового спирта. Включают мешалку и смесь кип т т в течение 2 час. Затем по капл м в течение 6-8 час подают дополнительно 33 мл этилового спирта. Через b-8 час после прекращени  подачи дополнительного количества спирта в течение 5-7 час подают 3,3 г хлора. После прекращени  подачи хлора выделеиие водорода постепенно прекращаетс , что указывает на конец реакции. Реактор

охлажд ют, загружают 1,6-1,8 г окиси цпика, нагревают до 40°С и при перемешивании активпр /ют 48-72 час.

После этого катализатор подают иа синтез этилаце ата.

В примерах 1 и 2 «а 400 вес. ч. ацетальдегида np:i температуре 10-15°С по капл м при перемен нвании подают 5 вес. ч. катализатора

в течение 1 час. Затем перемешивание продолжают еш,е 1 час. Выход этилацетата составл ет 98%.

В таблице приведены результаты испытаний. Активность катализатора характеризуетс  отиошением катализатора к ацетальдегиду: чем меньше это отношение, тем активность катализатора выше.

Claims (2)

1. Спссоб получени  этилата алюмини  взаимодейсгвием этилового спирта с алюминием в среде этилацетата при температуре кипени  реакциолной массы в присутствии активаторов - смесь этилата алюмини  с хлористым цинком или с хлором и окисью цинка, с последующим выделением целевого продукта известными приемами, от л и ч а ю ш,и и с   тем, что, с целью повышени  актпвностн этнлата алюмини , в активатор добавл ют этилат магни .

2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю ш,и и с  тем, что этилат магни  берут в количестве 1,52 ,5% от веса алюмини .