SU268740A1 - Способ определепия содержания подвижного азота в почвенных вытяжках - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к способам элементарного анализа почвы, в особенности к способам определени  азота, с использованием колориметрировани .

В насто щее врем  существует целый р д способов определени  подвижного азота в почвах, используемы.х дл  диагностики азотного режима почв. Наиболее широкое распространение в нашей стране получили два способа:

определение легкогидролизуемого азота по Тюрину и Кононовой;

определение нитрифицирующей способности почв по Кравкову.

Дл  способа Тюрина и Кононовой в насто щее врем  нет надеЖны.х индексов, показывающих целесообразность применени  азотных удобрений, так как качественный состав соединений азота, переход щих в выт жку 0,5 Н. серной кислоты сильно варьирует по почвенным разност м.

Более надежным способом прогноза действи  азотных удобрений  вл етс  определение нитрифицирующей способности почв по Кравкову . Но этот способ длителен (12-14 дней) и трудоемок.

но определ ть в почвенных выт жках без предварительной минерализации органического вещества.

Принцип способа заключаетс  в том, что предварительно производ т восстановление NOF в NH4 в кислой среде смесью цинковой пыли и восстановленного железа при отношении цинка к л-селезу, равном 4:1. Затем аммоний, амиды и а-аминокислоты окисл ют в кислой среде до три.хлорамина (NCIg) по уравнени м реакций:

1)2H +NH4 +3C1O-- NC1,+3H2O

2)5H +CONH2-R CHNH., COOH +

+6C1O-- 2NC1.H-COOH . R CO -COOH-f4H2O

3) CH NH-, COOH + 3C1O-- NCls+R . CO СООН+ЗНаО.

Окисление аммони , амидов и «-аминокислот гипохлоритом до трихлорамина в кислой среде провод т пр.и рН 1,5-5,0.

Трихлорамин при подщелачиваипи раствора до рН 10-11 вступает в реакцию с фенолом , в результате чего образуетс  индофенол синего цвета.

вываетс  тем, что их используют в агрохимических исследовани х дл  определени  подвижных форм (фосфора и кали ). Поэтому определение подвижных соединений азота на основе одной выт жки с фосфором и калием согласно предлагаемому способу позвол ет значительно упростить диагностику азотного режима почв и существенно сократить продолжительность анализа.

Выт жка по Кирсанову. Навеску почвы в 20 г, просе нной через сито с отверсти ми диаметром 1 мм, помещают в скл нку емкостью 200-250 мл, з-аливаЕОт 100 мл 0,2 и. НС1. Суспензию взбалтывают 1 мин и затем оставл ют сто ть 15 мин. Затем выт жку отфильтровывают .

Выт жка по Чир.икову. Навеску почвы 1В 4 г, просе н«ой через сито с отверсти ми 1 ММ-, помещают в скл нку емкостью 200 мл, приливают 100 мл 0,5 н. СНзСООН, взбалтывают в течение 1 час и оставл ют в покое на сутки. На следующий день выт жку фильтруют .

Ход анализа. 50 лл отфильтрованной выт жки (0,2 н. НС1 или 0,5 н. СНзСООН) помещают в мерную колбу на 100 мл, в которую предварительно вз то 0,25+0,05 г восстановител  (смесь цинковой пыли и восстановленного железа при отношении цинка к железу 4:1), приливают 5 мл 5 .н. H2S04 с 0,1% MnS04, доливают до 80-90 мл водой и став т в кип щую вод ную баню до полного растворени  восстановител , на что указывает прекращение выделени  пузырьков газа. Это достигаетс  через 40--60 мин. После этого колбы вынимают из бани, охлаждают до

комнатной температуры, довод т дистиллированной водой до метки, перемешивают и берут 10 мл выт жки в другую мерную колбу на 50 мл. Выт жку нейтрализуют по метил-роту 1,0 н. NaOH и снова подкисл ют 3 мл 0,5 н. НС1. Прибавл ют 1 мл 2,5%-ноге гипохлорита натри . Не позднее, чем через 2-3 мин приливают 10 мл 40%-ного раствора сегнетовой соли и немедленно 2 мл щелочного раствора фенол та натри . После прибавлени  каждого реактива содержимое колб тщательно встр хивают. Окрашенные в синий цвет растворы через 30 мин довод т до метки и колориметрируют с красным светофильтром

пр.и длине волны 610-625 ммк. в кюветах с рабочим рассто нием между гран ми 10-20лш.

Дл  каждой серии определений должен быть контрольный раствор, который готов т

так же, как и иснытуемые пробы с той лишь разницей, что вместо почвенной выт жки берут раствор 0,2 н. НС1 или 0,5 н. СНзСООН.

Шкалу образцовых растворов готов т из стандартного раствора (NH4)2SO4 в интервале 0,02-0,10 мг N на 50 мл. Дл  этого градуированной пипеткой или микробюреткой берут 2, 4, 6, 8, 10 мл образцового раствора в мерные колбы на 50 мл, приливают по 10 мл контрольного раствора и затем приливают реактивы в такой же последовательности, как и в анализируемые пробы. По данным колориметр ровани  образцовых растворов стро т калибровочную кривую, по которой вычисл ют содержание подвижного азота в миллиграммах на 100 г или 1 кг почвы.

Та б л и ц а 1

Таблица 2

Примечание. Цифры в числителе - содержание азота )т общего азота. 55 Реактивы 1.Безаммиэчна  дистиллированна  вода, соторую получают путем пропускани  дистилшрованной воды через колонку с катионитом У-2 в Н-форме. 60 2.0,2 и. НС1, 16,4 мл на, уд. в. 1,19, растюр ют в 1 л воды. в мг, в знаменателе-содержание азота в процентах 4. 0,5 н. HCI, 41 мл кислоты, уд. в. 1,19 довод т дистиллированной водой до 1 л. 5. 5 н. H2SO4 с 0,1% MnSO4, 140 ли H2S04 уд. в. 1,84 и 1 г MnSO4 раствор ют в 1 л дистиллированной воды. Реактив используетс  дл  подкислени  выт жек при восстановлении нитратов в аммоний. .VlnSOi служит катализатором при окислении аммонийной илк аминной группы гипохлоритом натри  в три6 .1 н. NaOH. 40 г едкого Натра раствор ют в I л дистиллированной воды.

7.Гипохлорит натри . 100 г хлорной извести перемешивают в течение 15 мин. со 170 мл воды и добавл ют к смеси при посто нном перемешивании раствор 70 г NajCOs (безводного ) в 170 мл воды. Масса сначала густеет, затем оп ть разжижаетс . Через 15 мин отсасы1вают жидкость от СаСОз через полотн ный фильтр или центрифугируют при 3-4 тыс. об/мин. Полученный гипохлорит вторично отфильтровывают через бумажный ф.ильтр и определ ют в нем содержание активного хлора йодометрически. Дл  этого 1 мл гипохлорита разбавл ют водой до 40-50 мл, добавл ют 2-3 г KJ и 20 дгл 0,5 н. HCI. Выделившийс  йод титруют 0,1 н. раствором гипосульфита натри , 1 мл которого св зывает 0,00355 г хлора. Дл  приготовлени  0,1 н. раствора гипосульфита натри  раствор ют 24,82 г Ыа252Оз-5Н2О в 1 л воды.

Дл  работы гипохлорит следует развести до 2,5%-ной концентрации по активному хлору . Гипохлорит хранить в скл нке из темного стекла в холодильнике и через каждые 2-3 мес ца контролировать концентрацию хлора.

8.40%-ный раствор сегнетовой соли (калий-натрий виннокислый). 400 г соли раствор ют в 1 л дистиллированной воды. Реактив используют дл  предотвращени  вынадани  в осадок гидроокисей металло В при подщелачивании растворов.

9.Щелочной раствор фенол та «атри . 50 г NaOH и 50 г очищенного перегонкой фенола раствор ют в 1 л дистиллированной воды. Реактив хранить в скл нке из темного стекла не более 10 суток.

10.Восстановитель. Тщательно смешивают 4 вес. ч. цинковой пыли и 1 вес. ч. восстановленного железа (порошок).

11.Стандартный раствор. 4,714 г химически чистого (NH4)2SO4 или 3,821 г , высушенных при 105°С, раствор ют ъ I л дистиллированной воды, свободной от аммиака. Получают маточный р аствор с содержанием 1 мг N в 1 мл из которого готов т рабочий

образцовый раствор с содержанием 0,01 мг N в 1 мл.

В табл. 1 приведены результаты определени  нитратного азота, добавленного к различным выт жкам, методом восстановлени .

В табл. 2 дано содержание форм азота и нитрифицирующа  способность в пахотном горизонте дерново-подзолистых, серых лесных и черноземных почв.

Предмет изобретени 

Claims (3)

1.Способ определени  содержани  подвижного азота в почвенных выт жках, включающий определение нитратов, аммони , амидоЕ и а-аминокислот на основе окислительной фенол тгипохларитной реакции, отличающийс} тем, что, с целью сокращени  продолжительности определени , окисление азота аммони  амидов и а-аминокислот производ т гипо хлоритом до трихлорамина в кислой среде (

проведением последующей реакции с фено лом в щелочной среде и определением обра зовавшегос  индофенола колориметрическил способом.

2.Способ по п. 1, отличающийс  тем, чт1 кисла  среда, в которой производ т окисле

ние азота, имеет рЫ от 1,5 до 5,0.

3.Способ по п. 1, отличающийс  тем, чт1 щелочна  среда, при которой провод т реак цию с фенолом, имеет рН от 10 до 11.