SU261381A1

SU261381A1 - METHOD OF OBTAINING 2,2-BIS- (ALKTIO)-PROPANOLOV-1

Info

Publication number: SU261381A1
Application number: SU1038632A
Authority: SU
Inventors: Л. П. Дмитриева Н. П. Васильев А. И. Михалева А. С. Атавин
Original assignee: Иркутский институт органической химии Сибирского отделени

Description

ll

Предложен способ получени 2,2-би€-(алктио )-пропанолов-1, заключающийс во взаимодействии 2-метил-2-метилол-1,3-диоксолана с меркаптанами при температуре 50°С с последующей юерегонкой реакциоиной массы.A method for the preparation of 2,2-bi-1- (alktio) propanol-1 is proposed, which involves the interaction of 2-methyl-2-methylol-1,3-dioxolane with mercaptans at a temperature of 50 ° C, followed by reduction of the reaction mass.

Полученные соединени в литературе не опЕсаны и могут найти применение как «сходные вещества в синтезе лекарственных препаратов , а также в других област х народного хоз йства.The compounds obtained in the literature are not opsans and can be used as "similar substances in the synthesis of drugs, as well as in other areas of the national economy.

Пример. Смесь 11,8 г 2-метил-2-метилол1 ,3-диоксола1на и 18 г изобутилмеркаптана нагревают в колбе с обратным холодильником при температуре 50°С в течение 6 час, при этом выдел етс нерастворимый ъ целевом продукте этиленгликоль. Реакцию останавливают по прекращении увеличени сло этиленгликол . Последний от целевого продукта отдел ют на; делительной воронке, промывают эфиром, целевой П|родукт и эфирный слой объедин ют, сушат сульфатом натри , растворитель отгон ют, а остаток подвергают перегонке :В вакууме. Легколетучие вещества собирают в ловушке, охлажденной до -60°С. При этом получают 15,3 г (65%) 2,2-бис-(изобутилтио )-1Пропанола-1 с т. кип. 124-125°С (2 мм рт. ст.); п 1,5028; df 0,9849.Example. A mixture of 11.8 g of 2-methyl-2-methylol1, 3-dioxole1 and 18 g of isobutyl mercaptan is heated in a flask under reflux at 50 ° C for 6 hours, and insoluble ethylene glycol is obtained. The reaction is stopped when the increase in the ethylene glycol layer is stopped. The latter is separated from the target product by; the separatory funnel is washed with ether, the target product and the ether layer are combined, dried with sodium sulfate, the solvent is distilled off, and the residue is subjected to distillation: in vacuo. Volatile substances are collected in a trap cooled to -60 ° C. 15.3 g (65%) of 2,2-bis- (isobutylthio) -1-propanol-1 are obtained with a bale. 124-125 ° С (2 mm of mercury); p 1.5028; df 0.9849.

Вычи-слено, %: С 55,88; Н 10,24; S 27,13. MR 70,365.Calculator,%: C 55.88; H 10.24; S 27.13. MR 70,365.

Таким же о-бразом получены:The same o-braz obtained:

2,2-бис-(Бутилтио)-прот анол-1; выход 70%; т. кип. 126-128°С (при 2 мм рт. ст.}; п20 1,5058; df 0,9952.2,2-bis- (Butylthio) anol-1 prot; yield 70%; m.p. 126-128 ° C (at 2 mmHg. Art.}; R20 1.5058; df 0.9952.

Найдено, %: С 56,06, 55,84; Н 10,40, 10,45; S 26,90; 26,80. MR 70,48.Found,%: C 56.06, 55.84; H 10.40, 10.45; S 26.90; 26.80. MR 70.48.

Вычислено, %: С 55,88; Н 10,24; S 27,13. MR 70,365.Calculated,%: C 55.88; H 10.24; S 27.13. MR 70,365.

2,2-бис - (Пропилтио) - пропанол -1; выход 78%; т. КИП. 102-104°С (1,5 мм рт. ст. п20 1,5090; df 1,0085.2,2-bis - (Propylthio) - propanol -1; yield 78%; T. KIP. 102-104 ° C (1.5 mmHg. Art. P20 1.5090; df 1.0085.

Найдено, %: С 51,55; 31,82; Н 9,75; 9,91; S 30,40; 30,50. MR 61,57.Found,%: C 51.55; 31.82; H 9.75; 9.91; S 30.40; 30.50. MR 61.57.

Вычислено, %: С 51,87; Н 9,67; S 30,78. MR 61,129.Calculated,%: C, 51.87; H 9.67; S 30.78. MR 61,129.

2020

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени 2,2-бис-(алктио)-пропанолов-1 , отличающийс тем, что 2-метил-2метилол-1 ,3-диоксолан подвергают взаимодействию с меркаптанами при температуре с последующей перегонкой реакционThe method of obtaining 2,2-bis- (alktio) -propanol-1, characterized in that 2-methyl-2methylol-1, 3-dioxolane is reacted with mercaptans at a temperature followed by distillation of the reaction