SU257502A1

SU257502A1 - A METHOD FOR OBTAINING PHOSPHOLYLATED PENTHIAZINES

Info

Publication number: SU257502A1
Application number: SU1204430A
Authority: SU
Original assignee: Д. Ярмухаметова , Б. В. Кудр вцев; Институт органической , физической химии А. Е. Арбузова

Description

Изобретение относитс к области пол;у чени новых соединений, которые могут найти применение В качестве физиологически активных веществ.The invention relates to the field of the field of new compounds that can be used as physiologically active substances.

Способ получени фосфорилированных фентиазинов общей формулыThe method of obtaining phosphorylated phenyazine general formula

,),,)

rffr Vx/ч/rffr vx / h /

где А - Н, ацетил, диалкилфосфонацетил или (диалкилфосфонокси-винил, заключаетс в том, ,что производное фентиазина общей формулыwhere A is H, acetyl, dialkylphosphone acetyl, or (dialkylphosphonoxy-vinyl, is that the fentiazine derivative of the general formula

где R -Н или галоидацетил, подвергают взаимодействию с триалкилфосфитом при нагревании , желательно до 95-160° С с последующим выделением целевого продукта известными приемами.where R is H or haloacetyl, is reacted with trialkylphosphite when heated, preferably up to 95-160 ° C, followed by isolation of the target product by known methods.

Получаемые соединени представл ют собой в зкие жидкости или кристаллические вещества , растворимые в органических растворител х и не растворимые в воде.The resulting compounds are viscous liquids or crystalline substances that are soluble in organic solvents and not soluble in water.

Пример 1. В расплавленный 2-ацетил-10бромацетилфентиазин (3,0 г) через отт нутую на капилл р капельную воронку ввод т лри температуре 150° С и разрежении 100 ил/5г. сг. 2,0 г триэтилфосфита (40% избытка от теории ). Реакционную смесь нагревают 1 час при 150-160° С, затем в вакууме отгон ют избыток фосфита. Прозрачный желтый плав выли-, вают в кристаллизатор. Перекристаллизацией из бензина (100-130° С) получают 2,7 г (76%) 2-ацетил-10-диэтилфосфонацетцлфентиазина с т. пл. 150-160° С.Example 1. In a molten 2-acetyl-10 bromoacetylphenthiazine (3.0 g), the dropping funnel is thrown onto the capillary at a temperature of 150 ° C and a vacuum of 100 Il / 5 g. cr. 2.0 g of triethyl phosphite (40% excess of theory). The reaction mixture is heated for 1 hour at 150-160 ° C, then the excess phosphite is distilled off in vacuum. A clear yellow melt is poured into the mold. By recrystallization from gasoline (100-130 ° C), 2.7 g (76%) of 2-acetyl-10-diethylphosphone acetal-fenthiazine are obtained, with an mp. 150-160 ° C.

Найдено, %: Р 7,24; N 3,22.Found,%: P 7.24; N 3.22.

С2оН22МОгР5C2H22MOGR5

Вычислено, %: Р 7,38; N 3,33. Calculated,%: P 7.38; N 3.33.

Пример 2. Аналогично примеру 1 из 3,0 г 2-ацетил-10-хлорацетилфентиазина и 3,0 г триизобутилфосфита получают 3,5 г (81%) 2-ацетил-10-диизобутилфосфонацетилфентиазина с т. пл. 99-100° С.Example 2. Analogously to example 1, out of 3.0 g of 2-acetyl-10-chloroacetylfenthiazine and 3.0 g of triisobutylphosphite, 3.5 g (81%) of 2-acetyl-10-diisobutylphosphoneacetylfenthiazine are obtained with an mp. 99-100 ° C.

Найдено. %: Р 6,64; N 3,09.Found %: P 6.64; N 3.09.

С24НзоН05Р5С24НзоН05Р5

Вычислено, %: Р 6,51; N 2,94.Calculated,%: P 6,51; N 2.94.

Пример 3. 3,0 г 2-хлорацетнл-10-ацетилфентиазина и 2,5 г (50% избытка от теории триэтилфосфита нагревают в течение 1 час приExample 3. 3.0 g of 2-chloroacetl-10-acetylfenthiazine and 2.5 g (50% excess of triethylphosphite theory is heated for 1 hour at