SU253048A1

SU253048A1 - METHOD OF GETTING TRIMELLITE ANHIDR110 '^^^^ “^ o-

Info

Publication number: SU253048A1
Application number: SU1247307A
Authority: SU
Inventors: К. В. Прокофьев В. Л. Казанский Б. В. Суворов Е. И. Атаназевич
Original assignee: вителиКуйбышевский филиал Башкирского научно исследовательскс; института переработке нефти , Институт химических нау , Казахской ССР

Description

Изобретение относитс к способу получени ангидридов многоосновных ароматических кислот, в частности тримеллитового ангидрида , который вл етс исходным при получении термостойких пластмасс, волокон н водорастворимых алкидных смол.This invention relates to a process for the preparation of anhydrides of polybasic aromatic acids, in particular trimellitic anhydride, which is the starting point for the production of heat-resistant plastics, fibers and water-soluble alkyd resins.

Известен способ получени тримеллитового ангидрида дегидратацией тримеллитовой кислоты уксусным ангидридом при нагревании , например, при 95-115°С, в среде о-ксилола или триметилбензола с последующей промывкой полученных кристаллов продукта бензолом.A known method for producing trimellitic anhydride by dehydrating trimellitic acid with acetic anhydride by heating, for example, at 95-115 ° C, in o-xylene or trimethylbenzene, followed by washing the resulting product crystals with benzene.

При этом получают тримеллитовый ангидрид с выходом до 880/0Предлагаемый способ позвол ет повысить выход продукта до 95-98о/о и степень чистоты до 99,, уменьшить потери тримеллитового ангидрида и упростить процесс.Trimellitic anhydride is obtained with a yield of up to 880/0. The proposed method allows to increase the yield of the product to 95-98o / o and the degree of purity to 99, reduce the loss of trimellitic anhydride and simplify the process.

Этот способ заключаетс в дегидратации тримеллитовой кислоты уксусным ангидридом при температуре ПО-130°С в среде лед ной уксусной кислоты. Выделение продукта осуществл ют известными приемами.This method consists in the dehydration of trimellitic acid with acetic anhydride at a PO-130 ° C temperature in glacial acetic acid. Isolation of the product is carried out by known techniques.

Пример 1. В четырехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, мешалкой, термометром и воронкой дл подачи уксусного ангидрида, загружают 100 г тримеллитовой кислоты с кислотным числом 798,5 иExample 1. In a four-necked flask equipped with a reflux condenser, a stirrer, a thermometer and a funnel for the supply of acetic anhydride, 100 g of trimellitic acid with an acid number of 798.5 and

содержанием азота 0,0б8о/о и 54,4 мл лед ной уксусной кислоты (мол рное соотношение тримеллитовой и уксусной кислот 1:2).nitrogen content 0.0b8o / o and 54.4 ml of glacial acetic acid (molar ratio of trimellitic and acetic acids is 1: 2).

Смесь нагревают до 118-125°С при атмосферном давлении и к ней непрерывно подают в течение 20-30 мин 71,8 мл уксусного ангидрида (мол рное соотношение тримеллитовой кислоты и уксусного ангидрида I : 1,6) до получени прозрачного раствора. ЗатемThe mixture is heated to 118-125 ° C at atmospheric pressure and 71.8 ml of acetic anhydride (molar ratio of trimellitic acid and acetic anhydride I: 1.6) is continuously fed to it for 20-30 minutes until a clear solution is obtained. Then

выдерживают еще 1 час, после чего охлаждают до комнатной температуры, выпавшие кристаллы тримеллитового ангидрида отфильтровывают , промывают 200 мл бензола и сушат при 60°С в течение 3-4 час.incubated for another 1 hour, then cooled to room temperature, the precipitated crystals of trimellitic anhydride is filtered off, washed with 200 ml of benzene and dried at 60 ° C for 3-4 hours.

Выход целевого продукта составл ет т. пл. 162-165°С; кислотное число 875 мг кон/г.The yield of the target product is so pl. 162-165 ° C; acid number 875 mg con / g.

Найдено, вес. о/о: С 56,56; И 2,32; азот отсутствует . Степень чистоты 99,1о/оПример 2. В услови х, описанных в примере 1, из 60,78 г тримеллитовой кислоты с применением уксусной кислоты (при их соотношении 1:1) получают 52,9 г (95,2о/о отFound weight o / o: C 56.56; And 2.32; nitrogen is missing. The degree of purity is 99.1 ° / example Example 2. Under the conditions described in example 1, from 60.78 g of trimellitic acid using acetic acid (at a ratio of 1: 1), 52.9 g (95.2 ° / o from

теоретического) тримеллитового ангидрида с кислотным числом 874,6 мг КОН/г; т. пл. 162-165°С.theoretical) trimellitic anhydride with an acid number of 874.6 mg KOH / g; m.p. 162-165 ° C.

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени тримеллитового ангидрида дегидратацией тримеллитовой кислоты уксусным ангидридом при нагревании в среде растворител с последующей промывкой обраэующйхс кристаллов продукта бензолом, отличающийс тем, что, с целью упрощени процесса и повыщени выхода продукта, в качестве растворител используют лед ную уксусную кислоту и процесс ведут при температуре ПО-130°С.The method of obtaining trimellitic anhydride by dehydration of trimellitic acid with acetic anhydride when heated in a solvent, followed by washing the product crystals with benzene, characterized in that, in order to simplify the process and increase the yield of the product, glacial acetic acid is used as a solvent and the process is carried out at a temperature of -130 ° C.