SU236467A1 - Способ получения ксантогената - Google Patents
Способ получения ксантогенатаInfo
- Publication number
- SU236467A1 SU236467A1 SU1113949A SU1113949A SU236467A1 SU 236467 A1 SU236467 A1 SU 236467A1 SU 1113949 A SU1113949 A SU 1113949A SU 1113949 A SU1113949 A SU 1113949A SU 236467 A1 SU236467 A1 SU 236467A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- carbon disulfide
- xanthate
- alcohol
- temperature
- reactor
- Prior art date
Links
- QGJOPFRUJISHPQ-UHFFFAOYSA-N carbon bisulphide Chemical compound S=C=S QGJOPFRUJISHPQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 22
- ZOOODBUHSVUZEM-UHFFFAOYSA-M ethoxymethanedithioate Chemical compound CCOC([S-])=S ZOOODBUHSVUZEM-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 9
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 8
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 4
- 238000000034 method Methods 0.000 description 4
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 3
- 230000002194 synthesizing Effects 0.000 description 3
- 230000000875 corresponding Effects 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N n-butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 241000218657 Picea Species 0.000 description 1
- 125000000484 butyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- -1 butyl xanthate Chemical compound 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 230000003111 delayed Effects 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 125000001495 ethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 239000002360 explosive Substances 0.000 description 1
- 125000001449 isopropyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])(*)C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000003039 volatile agent Substances 0.000 description 1
Description
Известен сиособ получени ксантогената, состо щий из трех стадий: 1) получение алкогол та взаимодействием соответствующего спирта со щелочью; 2) ксантогенирование - обработка алкогол та сероуглеродом при охлаждеНИи реакционной ма:ссы до температуры ииже 46°С (температура кипени сероуглерода ); 3) сущка ксантогеиата.
Стади ксаитогенироваии наиболее длительна . Реакци проходит с больщим выделением тепла, а так как температура кипени сероуглерода низка (46°С), скорость реакции искусственно задерживают путем снижеН:И скорости дозировани сероуглерода. Температура реакции выше 46°С считалась недопустимой вследствие взрывоопасности смеси.
За вители установили, что сероуглерод не образует взрывоопасных смесей со cпиpтa и при температуре выще 46°С, следовательно, отпадает необходимость в строгом контроле температуры реакции.
С целью упрощени процесса и его интеисификации Ир.едложено проводить стадию ксаитогенировани при 46-55°С.
Пример. Синтез бутилового ксантогената.
Перва стади - алкогенирование.
Синтетический бутиловый спирт наливают в предварительно подогретый реактор, туда же добавл ют 0,6 г-мол воды (или 20% от веса 100%-ной щелочи). Дл лучшего протекани процесса алкогеннровани смесь подогревают до 50-60°С паром, поступающим в рубашку реактора. При работающей мешалке реактора в подогретый спирт засыпают щелочь и закрывают люк реактора. Температуру получени алкогол та поддерживают равной 70-90°С. Через 15-20 мин пар отключают и алкогол т охлаждают до 45°С, после чего начинают процесс ксантогенпровани .
Втора стади - ксантогенирование. В охлажденный до 45°С алкогол т дозируют сероуглерод с таким расчетом, чтобы температура реакции ксантогенировани была выше
температуры кипени сероуглерода (46°С), но не превышала 55°С. Реакционна масса охлаждаетс водой, подающейс в рубашку реактора . При температуре выше 55°С кса«тогенированне возможно, но технологические результаты несколько ниже (см. таблицу). Треть стади - сушка ксантогената. После подачн всей порции сероуглерода реакционную массу перемешивают 10-15 мин, затем к реактору подключают вакуум, в течение 1 -1,5 час отгон ют летучие и сушат ксантогенат при более высокой температ,фе (65- 80°С), котора регулируетс поступающим в рубаа1ку реактора паром. По окончании сушки получают товарный ксантогенат, соответ34 Вли ние температуры ксантоге ироваии на технологические показатели синтеза ксантогенатов
236467
Т а б .4 и ц а
хран емость вновь полученных ксантогенатов при высокпх температурах соответствует сохран емости ксантогенатов, полученных прн температурах ксантогенировани ниже температуры кипени сероуглерода.
Синтез этилового и изопронилового ксантогената ведетс так же. Температура ксантогенировани дл этилового ксантогената 50- 55°С, как и дл бутилового, а дл изопроиилового 45-50°С.
Предмет изобретени
Способ получени ксантогената взаимодействием соответствующего спирта со ш;елочью с последующей обработкой алкогол та сероуглеродом и сушкой полученного ксантогената , отличающийс тем, что, с целью упрои;ени и интенсификации процесса, обработку сероуглеродо.м провод т при температуре 46-55°С.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU236467A1 true SU236467A1 (ru) |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPS6336760B2 (ru) | ||
| JPS6050801B2 (ja) | セルロ−スアルキルエ−テルの製法 | |
| US2292926A (en) | Preparation of methyltrimethylolmethane | |
| SU236467A1 (ru) | Способ получения ксантогената | |
| CN108586399B (zh) | 一种非罗考昔的合成方法 | |
| US2396193A (en) | Preparation of melamine | |
| Papadopoulos et al. | Reactions of phenyl isocyanate and phenyl isothiocyanate with indole and metal derivatives of indole | |
| CN102924354A (zh) | 一种灭多威的合成方法 | |
| US2617825A (en) | Process for preparation of salts of 1-amino-2-haloethanes | |
| US2001658A (en) | Drying para-hydroxydiphenyl | |
| US3980653A (en) | Process for the production of 3,6-bis-(2-methylmercaptoethyl)-2,5-piperazinedione | |
| CN114014818A (zh) | 一种制备吡蚜酮中间体三嗪酰胺的方法 | |
| US3920656A (en) | Method of making barbituric acid compounds | |
| US2916498A (en) | J-aryl-j-alkyl-z-pyrrolidones | |
| JPS60149551A (ja) | Ν−（α−ヒドロキシエチル）ホルムアミドの製造方法 | |
| JP2000506872A (ja) | 脂肪族β―ケト化合物のアルカリ土類金属塩の製法 | |
| US2731480A (en) | Process for the production of epsilon-acyl lysines | |
| CN108689941A (zh) | 一种合成1,2-二甲基-5-硝基咪唑的方法 | |
| US2516293A (en) | Process for producing o-alkylimino ethers | |
| US2931821A (en) | Novel oxamimidate hydrohalides and method for preparing same | |
| US2660607A (en) | Process of making 2-hydroxyethylhydrazine | |
| US2646447A (en) | Preparation of thiosemicarbazide | |
| CN112574020B (zh) | 一种高品质1,3-环己二酮产品的制备方法 | |
| US3132173A (en) | Process for the production of 4-cyano-2, 2-dimethyl butyraldehyde | |
| US3835124A (en) | Method for the production of caprolactam and its precursors by formation and nitrosation of the cyclopentamethylene, ketene-so{11 {11 adduct and products obtained thereby |