SU234599A1

SU234599A1 - METHOD OF OBTAINING TANIN

Info

Publication number: SU234599A1
Application number: SU1140480A
Authority: SU
Original assignee: И. Ф. Макаревич, Н. Ф. Комиссаренко , Д. Г. Колесников; Харьковский научно исследовательский химико фармацевтический

Description

Известен снособ получени танина из лнстьев скумнии и сумаха нутем экстракции растительного сырь гор чей водой с последующей обработкой извлечени хлористым натрием, этилацетатом, смесью бутанола с бутилацетатом и четыреххлористым углеродом.A known method for the production of tannin from the leaves of monkfish and sumach is known for extracting vegetable raw materials with hot water, followed by extraction with sodium chloride, ethyl acetate, a mixture of butanol and butyl acetate, and carbon tetrachloride.

Предлагаемый способ отличаетс от известного тем, что неочищенный танин перед экстракцией смесью бутанола с бутилацетатом обрабатывают 2%-ной серной кислотой ири 100°С в течение 30 мин с последующим добавлением хлористого натри и гипосульфита натри .The proposed method differs from that known in that the crude tannin is extracted with a mixture of butanol and butyl acetate before extraction with a mixture of 2% sulfuric acid and 100 ° C for 30 minutes, followed by the addition of sodium chloride and sodium hyposulfite.

Это позвол ет увеличить выход и улучшить качество танина.This makes it possible to increase the yield and improve the quality of tannin.

Пример. I кг листьев скумиии или сумаха измельчают и экстрагируют водой при 80°С методом перкол ции. В экстракте, полученном Б количестве 6 л, раствор ют 600 г хлористого натри , прибавл ют равный объем этилацетата и перемещивают в течение 30 мин. Эфирный слой отдел ют и повтор ют обработку этилацетатом еще дважды. Объединенный экстракт сушат над безводным сульфатом натри , фильтруют и упаривают в вакууме досуха на кип щей вод ной бане. Остаток прп нагревании раствор ют в 300 мл воды, добавл ют 300 мл 4%-ной серной кислоты и нагревают на кип щей вод ной бане в течение 30 мин. Затем к раствору добавл ют 90 г хлористого натри и оставл ют на 18 час при комнатной температуре. Выпавший осадок отдел ют фпльтрованпем под вакуумом, промыва его 70 мл воды. 1 фильтрату добавл ют 6г гииосульфита натри , перемешивают 25 мин, прибавл ют 15 г активированного угл , нагревают 10 мин при 95-97°С и перемешивании и фильтруют гор чий раствор под вакуумом , промыва осадок 70 мл воды. Водный раствор снова трижды обрабатывают этилацетатом , эфирный слой отдел ют, сушат и фильтруют. К фильтрату добавл ют 20 г тонкоизмельченной окиси кальци , перемешивают 25 мин, фильтруют под вакуумом и промывают осадок 100 мл этилацетата. Фильтрат упаривают в вакууме досуха, остаток при нагревании раствор ют в 450 .ил бутилацетата, содержащего 5% бутанола, п к гор чему раствору прибавл ют равный объем четыреххлористого углерода. Выпавший осадок танина отфильтровывают под вакуумом, промывают 100 мл гор чей смесп бутилацетата, бутанола и четыреххлористого углерода (.95:5:100) и отсасывают растворитель под вакуумом. Осадок танина сушат в течение 30 мин прп 100°С п остаточном давлении 0,01 мм. рт. ст. и измельчают . Выход продукта 120 г. 3 кой извлечени хлористым натрием, этилацетатом , смесью бутанола с бутилацетатом и четыреххлористым углеродом, отличающийс тем, что, с целью улучшени качества и увеличени выхода целевого продукта, перед экс-5 4 тракцией смесью бзтанола с бутилацетатом неочищенный танин обрабатывают 2%-ной серной кислотой при 100°С в течение 30 мин с последующим добавлением хлористого натри и гипосульфита натри .Example. I kg of leaves of skummy or sumach are crushed and extracted with water at 80 ° С using percolation method. 600 g of sodium chloride is dissolved in an extract obtained in an amount of 6 liters of B, an equal volume of ethyl acetate is added and transferred within 30 minutes. The ether layer is separated and the treatment with ethyl acetate is repeated twice more. The combined extract is dried over anhydrous sodium sulphate, filtered and evaporated in vacuo to dryness in a boiling water bath. The remainder of the heating is dissolved in 300 ml of water, 300 ml of 4% sulfuric acid are added and heated on a boiling water bath for 30 minutes. Then, 90 g of sodium chloride was added to the solution and left for 18 hours at room temperature. The precipitated precipitates are filtered off under vacuum, washing it with 70 ml of water. 1, 6 g of sodium hyosulfite was added to the filtrate, stirred for 25 minutes, 15 g of activated carbon was added, heated for 10 minutes at 95-97 ° C and stirred, and the hot solution was filtered under vacuum, washing the precipitate with 70 ml of water. The aqueous solution is again treated three times with ethyl acetate, the ether layer is separated, dried and filtered. 20 g of finely divided calcium oxide are added to the filtrate, stirred for 25 minutes, filtered under vacuum and the precipitate is washed with 100 ml of ethyl acetate. The filtrate is evaporated to dryness in vacuo, the residue is dissolved in 450 ml of butyl acetate containing 5% butanol by heating, and an equal volume of carbon tetrachloride is added to the hot solution. The precipitated tannin precipitate is filtered off under vacuum, washed with 100 ml of hot mixture of butyl acetate, butanol, and carbon tetrachloride (.95: 5: 100) and the solvent is filtered off with suction under vacuum. The tannin precipitate is dried for 30 min at 100 ° C with a residual pressure of 0.01 mm. Hg Art. and crushed. The yield of the product is 120 g. 3 which is extracted with sodium chloride, ethyl acetate, a mixture of butanol with butyl acetate and carbon tetrachloride, characterized in that, in order to improve the quality and increase the yield of the target product, 2 % sulfuric acid at 100 ° C for 30 minutes, followed by the addition of sodium chloride and sodium hyposulfite.