Изобретение относитс к фармацевтической промышленности, а именно к способу получени тронановых алкалоидов из растительного сырь . Известен способ получени тропановых алкалоидов из сухих листьев растени дурмана обыкновенного (Datura Stromonium L.) путем обработки сырь раствором аммиака, перемешивани , настаивани , экстракции алкалоидов дихлорэтаном, пзвлечени серной кислотой, подщелачнвапи сернокислых растворов с носледующим извлечение алкалоидов хлороформом н сгушением под вакуумом. Выход суммы тропановых алкалоидов составл ет 0,2-0,3% (атропин , гиосциамин, скополамин). Целью изобретени вл етс сокращение времени процесса извлечени и повышение выхода тропановых алкалоидов. Эта цель достигаетс тем, что в качестве источника сырь исиользуют свежие листь растени , которые дополнительно обрабатывают дихлордифторметаном до образовани льда, полученную смесь выдерживают 5-6 мин при О-5°С и нагревают до 25- 30°С, после обработки хлороформом сушат, остаток перенос т на колонку из окиси алюмини и промывают экстрактом бензина рафинат платформинга с температурой кипени 58-73°С (НР-3). Пример. 1 кг свежих листьев дурмана обыкновенного нарезают кусками 2,5 см, обрабатывают в 200-220 мл 15-16%-ного водного раствора а.ммиака, перемешивают в течение 10-15 мни и оставл ют на 30- 35 мин при комнатной температуре. В эту смесь постепепно добавл ют жидкий ди-х .юрдифторметан (n.in пропускают слабый ток газообразного дпхлордифторметана) до образовани льда, нолучошую реакционную смесь выдерживают 5 - С) мин при О-5°С. После чего замороженн ю смесь нагревают до 25-ЗО С, т. е. до полного оттаивани льда, и 2 раза экстрагируют дихлорэтанол в соотношении 1 : 3 и 1:2 (к весу сырого сырь ) по 1,5-2 ч каждый раз. Из каждого дихлорэтанового слива в отдельноети алкалоиды извлекают 4-5%-ной серной кислотой . На обработку одного слива используют кислоту в количестве 1 : 10 от объема дихлорзтанового экстракта. Этот процесс продолжают до отрицательной реакции на присутствие алкалондон с раствором кремневольфрамовой кислоты. Сернокислые расворы объедин ют и после охлаждени подт оделачивают 4-5%-ным раствором аммиака . Алкалоид.ы извлекают в несколько приемов хлороформом до отрицательной реакции с кремневольфрамовой кислотой. Хлороформные извлечени объедин ют и фильтруют , затем отгон ют на вод ной бане досуха . Полученный остаток (неочищенную сумму алкалоидов) неренос т на колонку размером 50X2,5 см с 50-60 г окнси алюмини . Дл очищени суммы алкалоидов от балластных веществ в качестве нромывающего раствора иснользуют экстракт беизнна рафинат платформинга с температурой кипени 58-73°С (НР-3) в количестве 500-550 мл. Алкалоиды, очищенные от балластных веществ, элюируют с колонки хлороформом в количестве 280-300 мл. Хлороформное извлечение тщательно сушат 50-60 г безводного сульфата натри , фильтруют и сушат с нрнменением вакуума ири 50-60°С в течение 1,5-2 ч. После вакуумсушки содержание технически чистой суммы тропановых алкалоидов рассчитывают в процентах на абсолютно сухой вес исследуемого материала.The invention relates to the pharmaceutical industry, in particular to a method for producing tronane alkaloids from vegetable raw materials. Known process for the preparation of tropane alkaloids from dry leaves of the plant Datura stramonium (Datura Stromonium L.) by treatment with a solution of ammonia feedstock, mixing, infusion, extraction with dichloroethane alkaloids pzvlecheni sulfuric acid, with sulfuric acid solutions podschelachnvapi nosleduyuschim chloroform extraction of alkaloids n sgusheniem vacuo. The yield of the sum of tropane alkaloids is 0.2-0.3% (atropine, hyoscyamine, scopolamine). The aim of the invention is to reduce the time of the extraction process and increase the yield of tropane alkaloids. This goal is achieved in that fresh leaves of the plant are used as a source of raw material, which are further treated with dichlorodifluoromethane to form ice, the mixture is kept for 5-6 minutes at-5 ° C and heated to 25-30 ° C, after treatment with chloroform, dried, the residue is transferred to an alumina column and washed with raffinate platforming gasoline extract with a boiling point of 58-73 ° C (HP-3). Example. 1 kg of fresh leaves of Datura ordinary are cut into 2.5 cm pieces, treated with 200-220 ml of a 15-16% aqueous A.miak solution, stirred for 10-15 minutes and left for 30 to 35 minutes at room temperature. Liquid di-x. Udifluoromethane is gradually added to this mixture (n.in pass a weak current of gaseous dphlorodifluoromethane) to form ice, but the basic reaction mixture is kept at 5 ° C) min at 0-5 ° C. After that, the frozen mixture is heated to 25-ZO C, i.e., until the ice is completely thawed, and dichloroethanol is extracted 2 times in a ratio of 1: 3 and 1: 2 (to the weight of the raw material) for 1.5-2 hours each time. . From each dichloroethane discharge, separately alkaloids are extracted with 4-5% sulfuric acid. For processing one plum acid is used in the amount of 1: 10 of the volume of the dichlorozethane extract. This process continues until a negative reaction to the presence of alkalondo with a solution of silicotungstic acid. Sulfuric acid solutions are combined and, after cooling, are primed with 4-5% ammonia solution. Alkaloid.y extracted in several stages of chloroform to a negative reaction with silicotungstic acid. The chloroform extracts are combined and filtered, then distilled in a water bath until dry. The residue obtained (the crude amount of alkaloids) is not transferred to a 50X2.5 cm column with 50-60 g of oxo-alumina. To purify the amount of alkaloids from the ballast substances, a life-saving platforming raffinate extract with a boiling point of 58-73 ° C (HP-3) in an amount of 500-550 ml is used as a washing solution. Alkaloids, purified from ballast substances, elute from the column with chloroform in the amount of 280-300 ml. Chloroform extraction is thoroughly dried with 50-60 g of anhydrous sodium sulfate, filtered and dried using a vacuum of 50–60 ° C for 1.5–2 h. After vacuum drying, the content of technically pure tropane alkaloids is calculated as a percentage of the absolutely dry weight of the material under study .
Выход суммы троиановых алка.юндов составл ет 0,4-0,5% (атропин, гиосциамин, сконоламин).The yield of the sum of the troian alkyans is 0.4-0.5% (atropine, hyoscyamine, concolamine).
Предлагаемый снособ сокращает длительный процесс проведени экстракции, выдерживани и в нем отнадает трудоемкий нроцесс сушки сырь . Кроме того, нолученныи нри этом продукт - сумма тропановых алкалоидов не требует донолиителы-юй очистки .The proposed snoot reduces the lengthy process of carrying out the extraction, keeping and in it removes the laborious process of drying the raw material. In addition, the product obtained in this case - the sum of tropane alkaloids does not require donoliteli cleaning.
Ф о ) м у л а и 3 о б р е т е и и F o) m lula and 3 o b r e e u u
Способ нолучени тропановых алкалоидов из растительного сырь путем обработки листьев растени дурмапа обыкповенного (Datura stromonium L.) раствором аммиака , перемешивани , настаивани , экстракции алкалоидов дихлорэтаном, извлечени серной кислотой, подщелачивани сернокислых растворов с последующим извлечением алкалоидов хлороформом и сгущением под вакуумом, отличающийс тем, что, с целью сокращени времени процесса и повышени выхода целевого продукта, в качестве источника сырь используют свежие листь растени , которые дополнительно обрабатывают дихлордифторметаном до образовани льда, полученную смесь выдерживают 5-6 мин при О-5°С и нагревают до 25-30°С, после обработки хлороформом сушат , остаток перенос т на колонку из окиси алюмини и промывают экстрактом бензина рафииат платформинга с температурой кипени 58-73°С.The method of obtaining tropanic alkaloids from plant raw materials by treating the leaves of a plant Durmap ordinary (Datura stromonium L.) with ammonia solution, stirring, insisting, extracting alkaloids with dichloroethane, extracting with sulfuric acid, alkalinizing sulphate solutions, followed by extracting the alkaloids with chloroform and making an application. that, in order to reduce the process time and increase the yield of the target product, fresh leaves of the plant are used as a source of raw materials treated with dichlorodifluoromethane to form ice, the mixture is kept for 5-6 minutes at-5 ° C and heated to 25-30 ° C, dried with chloroform, the residue is transferred to an alumina column and washed with boiling raphate extract gasoline 58-73 ° C.