SU233661A1

SU233661A1 - METHOD FOR ISOLATION OF CHOLECALCIFEROL FROM A MIXTURE. OBTAINED DURING 7-DEGYDRO-CHOLESTERIN WHEN TREATED

Info

Publication number: SU233661A1
Application number: SU1078103A
Authority: SU
Inventors: Романа Яворска Вислав Левенштейн Зофи Бури енрих Салва; Янина Едрзеюк Анна Зарноска Яцек Ведтке; Народна Республика Польска

Description

Известен способ выделепи холекальциферола (витамина Оз) из смеси, получаемой при облучении 7-деп1дрохолестер11на, содержащей холекальинферол, 7-дегндрохолеетерин и предвитамин . Способ основан на способности витамина Оз образовывать комплекс с холестерином , который после выделенн разлагают на окиси алюмини .There is a known method for the secretion of cholecalciferol (vitamin O) from a mixture obtained by irradiating 7-dep1drocholester11na containing cholecalinferol, 7-dendrocholeterin and pre-vitamin. The method is based on the ability of vitamin Oz to form a complex with cholesterol, which, after being isolated, is decomposed into aluminum oxide.

С целью упрощени процесса предложен способ выделени витамина Вз, заключающийс в том, что смесь, содержащую холекальциферол , предхолекальциферол и 7-дегидрохолестерин , упарнвают, добавл ют метанол; осадок 7-дегидрохолестерина отфильтровывают , а к фнльтрату после нагревани добавл ют 7-дегидрохолестернн так, чтобы отношение последнего к витамину Оц составл ло 1:1. После упаривани обычным способом выдел ют комплекс, который разлагают на окиси алюмини .In order to simplify the process, a method is proposed for isolating vitamin B, which consists in that the mixture containing cholecalciferol, pre-cholecalciferol and 7-dehydrocholesterol is evaporated, methanol is added; the 7-dehydrocholesterol precipitate is filtered off, and 7-dehydrocholesterstern is added to fnltrath after heating so that the ratio of the latter to vitamin O is 1: 1. After evaporation, the complex is separated in the usual way, which is decomposed into alumina.

П р и м е р. Бензольный раствор 14,4 г 7-дегидрохолестерпиа облучают ультрафиолетовым светом, а затем упаривают при пониженном давлении до получени густой массы. К ней добавл ют примерно 100 мл метилового спирта, и смесь взбалтывают в течение нескольких минут, а затем отфильтровывают нерастворившийс 7-дегидрохолестерин, промыв его на фильтре 50 мл этого же спирта.PRI me R. A benzene solution of 14.4 g of 7-dehydrocholesterpy is irradiated with ultraviolet light, and then evaporated under reduced pressure to obtain a thick mass. Approximately 100 ml of methyl alcohol is added to it, and the mixture is agitated for several minutes, and then undissolved 7-dehydrocholesterol is filtered off, washing it on the filter with 50 ml of the same alcohol.

После сущкн осадок 7-дегидрохолестерпна взвешивают, вес его 10,4 г. Фильтрат насыщают азотом в герметически закрытом сосуде и иомещают в термостат ири температуреAfter the whole precipitate, the 7-dehydrocholesterbone is weighed, its weight is 10.4 g. The filtrate is saturated with nitrogen in a hermetically sealed vessel and placed in a thermostat at a temperature of

36°С, где выдерживают в течение 3 дней. Устанавливают , что раствор содержнт 1,6 г холекальциферола и 0,45 г 7-дегидрохолеетер11на . К этому раствору добавл ют 1,16 г 7-дегидрохолестер1И1а , и смесь нагревают до полного растворени добавленного вещества.36 ° C, where it is kept for 3 days. The solution is found to contain 1.6 g of cholecalciferol and 0.45 g of 7-dehydrocholeter. 1.16 g of 7-dehydrocholester1Ia is added to this solution, and the mixture is heated until the added substance dissolves.

Затем раствор концентрнруют при пониженном давлении до объема, равного 30 мл, в результате чего получают густую суспензию образовавшегос комплексного соединени . Смесь выдерживают в щике со льдом, после чего фильтруют, высушивают и нолучают 3 г кр 1сталлического вещества, содержащего (установлено спектрофотометрическим методом)The solution is then concentrated under reduced pressure to a volume of 30 ml, as a result of which a thick suspension of the complex compound formed is obtained. The mixture is kept in a box with ice, after which it is filtered, dried and 3 g cr of the 1 st solid substance containing is obtained (established by spectrophotometric method)

45Э/0 холекальциферола. Полученное вещество раствор ют в 70 мл бензола и иронускают через колонку диаметром 20 мм, содержащую 80 г окиси алюмннн третьей степепи активностн по Брокмаиу. Колонку промывают чнстым бензолом. После вытекани из колонки 150 мл чистого элюата отбирают первую фракцию объемом 210 мл, содержащую 1,25 г холекальцнферола , затем вторую фракцию объе ом 180 мл, содерл ащую 60 мг холекальциПосле этого при промывке колонки бензолом , содержащим 10 /о этилового снирта, собирают третью фракцию, содержащую 1,4 г 7-деп1Дрохолестерина.45E / 0 cholecalciferol. The substance obtained is dissolved in 70 ml of benzene and ironed through a column with a diameter of 20 mm containing 80 g of alumina oxide of the third step of the Brockman activity. The column was washed with benzene. After 150 ml of pure eluate flowed out of the column, the first fraction with a volume of 210 ml, containing 1.25 g of cholecalciferol, was taken, then the second fraction with a volume of 180 ml, containing 60 mg of cholecalcion. a fraction containing 1.4 g of 7-dep1 Drocholesterol.

Первую фракцию унаривают при пониженном давлении досуха, п остаток перекристаллизовывают из ацетона, к которому добавл ют воду. Получают 1,05 г кристаллического холекальцпферола с т. пл. 83-85°С.The first fraction is triturated under reduced pressure to dryness, and the residue is recrystallized from acetone, to which water is added. Obtain 1.05 g of crystalline cholecalcferol with m. PL. 83-85 ° C.

Вторую фракцию объедин ют с маточным раствором иервой фракции, растворитель удал ют прп пониженном давлении, сухой остаток раствор ют в метиловом спирте, и после добавлени 0,2 г 7-дегидрохолестерина получают 0,4 г комплексного соединени холекальциферола и 7-дегидрохолестернна.The second fraction is combined with the mother liquor of the ivory fraction, the solvent is removed under reduced pressure, the dry residue is dissolved in methyl alcohol, and after adding 0.2 g of 7-dehydrocholesterol, 0.4 g of the complex compound cholecalciferol and 7-dehydrocholesterol are obtained.

Из третьей фракции после удалени бензола и взоалтыванн остатка с метиловым сииртом получают 1,3 е 7-дегидрохолестерина.1.3 e 7-dehydrocholesterol is obtained from the third fraction after removal of benzene and a residual residue with methyl syrt.

Предмет изобретени Subject invention

Способ выделени холекальциферола из смеси, получаемой при облучении 7-дегидрохолестерина , основанный на образовании комнлексного соединени со стеринами с применен1 ем нагревани смеси после осаждени A method for isolating cholecalciferol from a mixture obtained by irradiating 7-dehydrocholesterol, based on the formation of a complex compound with sterols using heating of the mixture after precipitation

непрореагировавшего 7-дегидрохолестерина, отличающийс тем, что, с целью упрощени процесса, в качестве комплексообразовател используют 7-дегидрохолестерин в эквимолекул рном количестве по отношению к холекальциферолу и ироцесс ведут с последующей абсорбцией комплекса на окиси алюмини и вымыванием целевого продукта подход щим растворителем, наиример бензолом.unreacted 7-dehydrocholesterol, characterized in that, in order to simplify the process, 7-dehydrocholesterol is used as a complexing agent in an equimolar amount with respect to cholecalciferol and the process is followed by subsequent absorption of the complex on alumina and leaching the target product with solvent. .