SU221291A1 - Способ регулирования процесса ионнокаталитической теломеризации - Google Patents

Description

Известен способ регулировани  процесса ионнокаталитической теломеризации изопреиа с его гидрохлоридом путем стабилизации температуры в зоне реакции и изменени  подачи катализатора в зависимости от изменени  плотности реакционной массы.

Однако при таком способе управлени  реакцией теломеризации по плотности среды трудно автоматизировать контроль по этому параметру , учитыва  несущественное вли ние глубины реакции на плотность (0,001 г/смз на 1 % глубины) и колебание температуры реакционной среды, вызванное экзотермичностью реакции. Кроме того, контроль осуществл ют в конце реакции, т. е. с опозданием, так как скорость реакции необходимо регулировать в начале реакции количеством вводимого катализатора . Увеличение плотности среды кроме глубины реакции зависит и от изомерного состава гидрохлорида изопрена и других факторов , что уменьшает точность метода.

Дл  улучшени  качества регулировани  предлагаетс  измер ть удельную электропроводность реакционной среды и при отклонении этой величины от заданной измен ть подачу катализатора.

Способ основан на том, что электропроводимость среды имеет р д особенностей.

из-за более высокой диэлектрической проницаемости среды. Это гарантирует достаточную точность метода дл  управлени  процессом при помощи стандартных или легкоизготовл емых приборов и электродов.

б.В ходе реакции теломеризации с катализатором электропроводность среды увеличиваетс  (особенно в течение первых 20 мин). Однако при прочих одинаковых услови х

удельна  электропроводность среды (точнее с поправками на температуру) пр мо пропорциональна средней скорости реакции и количеству вводимого катализатора.

в.В незначительном количестве могут образоватьс  протонные кислоты (например, НС1,

Ы-зЗпСЦ и др.), которые в результате реакции отщеплени  от хлорпроизводных не мешают регулированию скорости реакции теломеризации , поскольку они мало повышают удельную электропроводность реакционной среды.

г.Примеси спиртов, которые могут образоватьс  в результате гидролиза хлорпроизводных следами влаги и увеличить расход катализатора , не мещают регулированию скорости

реакции; неактивные комплексы SnCU ROH увеличивают электропроводность незначительно .

ры, состава катализатора и исходной смеси максимальна  удельна  электропроводность среды (хо) пропорциональна количеству введенного в смесь катализатора, следовательно пропорциональна средней скорости теломеризации . Так как при малой глубине реакции максимальна  удельна  электропроводность среды не успеет установитьс , вместо Хо можно сравнивать пропорциональные нее удельные электропроводности среды, измеренные через заданную продолжительность t реакции. При периодическом процессе (поскольку при различных количествах введенного катализа7 . t

/V Ь )11

тора -- const) это достигаетс 

/. 2/-02

измерением электропроводности через заданный промежуток времени (несколько минут) от момента введени  катализатора.

В случае непрерывного стационарного процесса при посто нной скорости протекани  реакционной смеси достаточно измерение электропроводности в одной точке реактора (большую надежность обеспечивает измерение в нескольких точках).

На чертелсе приведена блок-схема дл  осуществлени  непрерывного процесса ионнокаталитической теломеризации по описываемому способу.

Исходную смесь теломеризации (например 40%-ную эквимолекул рную смесь изопрена и его гидрохлорида в дихлорэтане) термостатируют и подают с посто нной скоростью через смеситель / в теплообменник-реактор 2 и 5 и выходит на гашение реакции.

Дл  установлени  режима вручную ввод т катализатор вентилем 4 и увеличивают его постепенно до достижени  оптимальной глубины 20-25% телод еризации (определ ют по данным увеличени  плотности среды в конце реакции). После достижени  заданной скорости реакции меледу платиновыми электродами датчика 5, устанавливаетс  оиределенна  электропроводность олг 1-сж-1. Это измер етс  и регистрируетс  стандартным автоматическим уравновешенным мостом 6 или Приборами другого типа. Так как в узких пределах удельна  электропроводность пропорциональна средней скорости реакции, то нетрудно предварительно градуировать показани  моста 6 на скорость или глубину реакции.

К прибору можно присоедин ть блок 7 автоматического регулировани  подачи катализатора по заданной электропроводности среды, который управл ет механическим регул тором . Точность метода повышать при

помош,и дополнительного регулировани  подачи катализатора по данным удельной электропроводности в конце реакции. Дл  этого при выходе смеси из реактора установлены электроды 8 дл  измерени  и регистрации

электропроводности 9. В случае отклонени  фактической электропроводности от оптимального дополнительно регулируют скорость реакции вручную или автоматически (блок 10), измен   количество вводимого катализатора.

Так как электропроводность зависит от температуры , то описанна  система работает точно только при условии, что колебани  температуры реакционной среды на месте из.мерени  не превышают ,5°С. Если реактор не

обеспечивает такую точность термостатировани , то необходимо все измерительные приборы снабжать автоматическим температурным компенсатором нулевой точки по данным дополнительных датчиков (термисторов) 11. При

чувствительности моста 6 дл  определени  сопротивлени  1 % точность регулировани  глубины реакции (по выходу теломера) составл ет + 0,5%. Однако точность может быть увеличена путем использовани  более чувствительных приборов дл  измерени  электропроводности .

Пред.ет изобретени 

Способ регулировани  процесса ионнокаталитической телемеризации изопрена с его гидрохлоридом путем стабилизации температуры в зоне реакции, отличающийс  тем, что, с целью улучшени  качества регулировани , измер ют удельную электропроводность реакционной среды и при отклонении этой величины от заданной измен ют подачу катализатора.

ис-хадма  затор смесь