SU219464A1 - - Google Patents
Info
- Publication number
- SU219464A1 SU219464A1 SU764113A SU764113A SU219464A1 SU 219464 A1 SU219464 A1 SU 219464A1 SU 764113 A SU764113 A SU 764113A SU 764113 A SU764113 A SU 764113A SU 219464 A1 SU219464 A1 SU 219464A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- nitric acid
- water
- solution
- fiber
- spinning
- Prior art date
Links
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 21
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 15
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 10
- 238000009987 spinning Methods 0.000 description 6
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 6
- 230000015271 coagulation Effects 0.000 description 5
- 238000005345 coagulation Methods 0.000 description 5
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 5
- 239000000047 product Substances 0.000 description 5
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 4
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 3
- 239000004925 Acrylic resin Substances 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- NLHHRLWOUZZQLW-UHFFFAOYSA-N acrylonitrile Chemical compound C=CC#N NLHHRLWOUZZQLW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 description 2
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 150000001455 metallic ions Chemical class 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 229920002239 polyacrylonitrile Polymers 0.000 description 2
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 2
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 2
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 2
- NMCUIPGRVMDVDB-UHFFFAOYSA-L Iron(II) chloride Chemical compound Cl[Fe]Cl NMCUIPGRVMDVDB-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000007792 addition Methods 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 230000001112 coagulant Effects 0.000 description 1
- 230000000875 corresponding Effects 0.000 description 1
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 238000011068 load Methods 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- NRTOMJZYCJJWKI-UHFFFAOYSA-N titanium nitride Chemical compound [Ti]#N NRTOMJZYCJJWKI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Description
СПОСОБ РЕКУПЕРАЦИИ АЗОТНОЙ КИСЛОТЫ И ВОДЫ
Известен способ рекуперации азотной кислоты и Боды дистилл цией при повышенной температуре и атмосферном давлении смеси отработанных растворов, получаемых при производстве волокнистых изделий, например волокон, пленок, лент, формованием пр диль. -ных растворов полиакрилонитрила или его сополимеров в кон1центрированной азотной кислоте в осадительную ванну (разбавленный водный раствор азотной кислоты) с последующей промывкой - отжимом сформованных волокнистых изделий и смешиванием избытка раствора осадительной ванны с промывной водой.
Предлагаемый способ отличаетс тем, что дистилл цию провод т при 122-130°С.
Пример. Пр дильный раствор, приготовленный растворением 1 т полиакрилонитрила со Средней степенью полимеризации ,1100 в 7 т р.аствора, содержащего 68 вес. % азотной кислоты и 0,2 вес. о/д мочевины, подвергают мокрому пр дению через коагул ционнуюванну , содержащую 31,8 вес. о/о азотной кислоты при 0°С.
Получают 15 т отработанного раствора, который содержит небольшие количества осажденных и растворенных полимеров. Ими могут быть низкомолекул рный полимер сырого
акрилонитрила и небольшое количество различных металлИЧеских ионов вместе с водой и азотной кислотой. Этот раствор или отработанную кислоту дистиллируют в дистилл ционной колонне с титановым покрытием. Из верхней части колонны рекуперируют, а затем (Конденсируют воду с содержанием 0,2-0,5 вес. о/о азотной кислоты. Конденсиру пары из донной части колонны при ломощи поверхностного конденсатора, получают 62 - 67 /оную азотную кислоту. В это врем концентраци равна 1/50-1/300. Температуру кипени отработанной жидкости донной части дистилл ционной колонны поднимают со 120 примерно до 130°С.
Регенерированна полиакрилова смола частично откладываетс на стенке колонны. Этот осадок легко удал ют путем промывки ЗОо/оной азотной кислотой.
Паклю волокна, выход щего из «оагул ционной ванны, подвергают прессованию роликами . Эту паклю, содержащую еще 4 вес. ч. раствора коагул ционной ванны по отношению к весу пр дильного волокна, загружают
в моечную машину, оборудованную 12 ступен ми прессовани при помощи роликов. Паклю , соответствующую 1 т волокна, промывают затем ;в 12 т воды, из которых 8 г приходитс
на вышеупом нутую отогнанную нри дистилл ции воду, а 4 г-на добавленную чистую воду , которую нодают в направлении, противоноложном налравленню движени накли. Когда лромытую ВОДОЙ па-клю, в которой остаточный коагулируюгций раствор вытеснен промывочной водой, выпускают из моеч.ной машины , оставшейс кислоты рекуперируют , а пр жа содержит ничтожное количество азотной кислоты и 4 вес. ч. воды. Итак, 12 т воды используют дл промывки 1 т пр дильного волокна, причем из этих 12 г 4 г воды остававшейс на волокне, направл ют в следуюш;ую ступень, а остальные 8 г содержат коагулируюш,ий раствор, остававшийс на волокне, их добавл ют затем в коагул ционную ванну. Концентрированную азотную кислоту из пр дильного раствора разбавл ю г добавленной водой. Поэтому концентраци азотной кислоты в коагул ционной ванне остаетс посто нной ц равна 31,. Азотна кислота в количестве в среднем 65 вес. «/о, котора была отогнана в качестве нижнего дистилл та, содержит не примеси, а небольшое 1количество азотной кислоты и очищаетс путем добавлени мочевины. Очищенную ки слоту вместе со свежей концентрированной азотной кислотой, восполн вшей потери ее в цикле, иснользуют в качестве растворител дл продукта полимеризации акрилонитрила. Концентрированна азотна кислота содержит обычно небольшие количества сульфатного радикала и металлических ионов. Такой металлический ион оказывает иногда значительное вли ние на скорость гидролиза полиакрнловой смолы в нр дильном растворе. Более 90 вес. /о кислоты, используемой дл растворени нолиакрилоиитрила, - чиста азотна кислота, не содержаща нежелательных веществ. Это очень важно дл проведени пр дильной операции.
Новый способ может найти много других применений..- --йй
Пред мет изобретени
Способ рекуперации азотной кислоты и воды дистилл цией при повышенной температуре и атмосферном давлении смеси отработанных растворов, нолучаемых при производстве волокнистых изделий, .например волокон, пленок , лент, формованием пр дильных растворов лолиакрилонитрила или его сополимеров IB концентрированной азотной кислоте в осадительную ванну (разбавленный водный раетвор азотной кислоты) с последующей промывкой - отжимом сфор.мованных волокнистых изделий и смещиванием избытка раствора осадительной ванны с иромывной водой,
отличающийс тем, что дистилл цию .провод т при 122-130 0.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU219464A1 true SU219464A1 (ru) |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US2716586A (en) | Wet spinning of acrylonitrile polymers | |
| US3454542A (en) | Monomer recovery process | |
| Hebeish et al. | H2O2‐induced graft polymerization of acrylic acid/styrene mixtures on poly (ethylene terephthalate) fibers | |
| CA2046783A1 (en) | Cellulose solution in water and nmmo | |
| SU219464A1 (ru) | ||
| US3998655A (en) | Method for cleansing vinyl chloride polymerization reactors | |
| US11920262B2 (en) | Single-step process for the production of a carbon fiber precursor | |
| US3472827A (en) | Method for purifying a mixture of dimethylformamide and acrylonitrile | |
| US3107971A (en) | Process for recovering nitric acid and water from coagulating baths used in making shaped acrylonitrile polymerization products | |
| US3965227A (en) | Method of simultaneously manufacturing acrylic fibers and nitrates | |
| US4017465A (en) | Process for polymerization of 2-pyrrolidone | |
| US3630986A (en) | Process for the preparation of solutions of acrylonitrile polymers | |
| US4705672A (en) | Process to improve the removal of suspended solids in leached uranium ore clarification | |
| US3558702A (en) | Method for purifying dimethylformamide recovered from acrylonitrile polymerization processes in the commercial production of polyacrylonitrile fibers and yarns | |
| US20240067766A1 (en) | Process for the recovery and recycling of unreacted monomer in a single-step process for the production of a carbon-fiber precursor | |
| US4201740A (en) | Process for purifying and activating aqueous inorganic salt solutions employed in the wet spinning of filamentary vinyl polymers | |
| JP3041655B2 (ja) | アクリロニトリル系繊維及びその製造方法 | |
| DE2400977C3 (de) | Verfahren zur Feinreinigung von Niederdruck-Polyäthylen | |
| GB2072572A (en) | Regenerating and coagulating cellulose fibres and films | |
| US4029725A (en) | Nonoxidative process for purifying aqueous inorganic salt solutions employed in the wet spinning of filamentary vinyl polymers | |
| US3044975A (en) | Process for the production of spinning solutions of polyacrylonitrile | |
| US3410837A (en) | Recovering acrylonitrile polymers | |
| AT206879B (de) | Verfahren zur Gewinnung von ε-Caprolactam aus dessen Gleichgewichtspolymerisat | |
| CN117306007A (zh) | 一种凝固浴及其应用方法和再生方法 | |
| CN1039337C (zh) | 聚丙烯腈系纤维的制造方法 |