SU199905A1

SU199905A1 - METHOD FOR ISOLATING 5-METHYL-RESORNINE FROM PENOL MIXTURES

Info

Publication number: SU199905A1
Application number: SU1089633A
Authority: SU
Inventors: Л. А. Биттер А. Кундель А. Г. Мурд Л. Пейнар Ю. Э. Лилле
Original assignee: Научно исследовательский институт сланцев Мини ерстйа,; нефтеперерабатывающей , нефтехимической промышленности,

Description

Данное изобретение относитс к области усовершенствовани способа выделени двухатомных фенолов - 5-метилрезорцина, который вл етс ценным сырьем как дл химической , так и дл резиновой промышленности.This invention relates to an improvement in the process for the isolation of dihydric phenols, 5-methylresorcinol, which is a valuable raw material for both the chemical and rubber industries.

Известен способ выделени 5-метилрезорцина из фенольных смесей ректификацией и селективной кристаллизацией, при этом получают концентрат 5-метилрезорцина, содержащий до 60% основного вещества, а выход последнего равен 30% от потенциального содержани . Из-за обильного образовани пека процесс ректификации сложен.A known method for the isolation of 5-methylresorcinol from phenolic mixtures by distillation and selective crystallization produces a 5-methylresorcinol concentrate containing up to 60% of the basic substance, and the yield of the latter is 30% of the potential content. Due to the abundant formation of the pitch, the rectification process is complicated.

Предложенный способ отличаетс от известного тем, что фенольную смесь предварительно обрабатывают гексаметилдисилазаном с последующей ректификацией полученных при этом триметилсилиловых эфиров и их гидролизом . По этому способу получают концентрат 5-метилрезорцина, содержащий до 76% основного вещества, выход его 70,5% (от потенциального содержани ), т. е. выход целевого продукта увеличиваетс в 2 раза. Кроме того, значительно упрощаетс процесс ректификации (отсутствует пек), а также отпадает необходимость в очистке продукта селективной кристаллизацией.The proposed method differs from the known one in that the phenolic mixture is pretreated with hexamethyldisilazane, followed by rectification of the trimethylsilyl ethers obtained thereby and their hydrolysis. According to this method, a 5-methylresorcinol concentrate containing up to 76% of the basic substance is obtained, its yield is 70.5% (of the potential content), i.e. the yield of the target product is increased 2-fold. In addition, the rectification process (no pitch) is greatly simplified, and there is also no need to purify the product by selective crystallization.

Пределы кипени , °С260-314Boiling points, ° С260-314

Мол. вес138 Содержание, %:Mol weight138 Content,%:

гидроксильной группы22,5hydroxyl group22,5

5-метилрезорцина33,25-methylresorcin 33,2

К этим фенолам добавл ют гексаметилдисилазан из расчета на 1 г же. гидроксильной группы 0,6 г моль гексаметнлдисилазана и реакцию ведут по известному способу.Hexamethyldisilazane is added to these phenols per g of the same. the hydroxyl group of 0.6 g mol hexamethyldisilazane and the reaction is carried out according to a known method.

Ректификацию полученных триметилсилиловых эфиров провод т в колонне мощностью 10 теоретических тарелок при флегмовом числе ЗОн-1 н остаточном давлении 1,33 кн/м. Головную фракцию берут с показателем преломлени Пр° выше 1,4725, а целевую - в пределах 1,4710-1,4725.The rectification of the obtained trimethylsilyl ethers is carried out in a column with a capacity of 10 theoretical plates with a reflux number ZON-1 and a residual pressure of 1.33 kN / m. The head fraction is taken with the refractive index Pr ° above 1.4725, and the target fraction is within 1.4710-1.4725.

Дл гидролиза целевой фракции к ней приливают 10%-ную сол ную кислоту (3,5 мл на 1,0 г фракции), перемешивают в течение 2 час при температуре 20-25° С. Далее смесь экстрагируют 5 раз диэтиловым эфиром (всего 50% экстрагента от объема смеси), прибавл ют к эфирной выт жке бензол в объеме 5% и отгон ют растворители и силоксаны сначала в токе азота, а затем - при пониженном давлении (1,33 КЯ/Ж2), повыша температуру до 50-60° С. Получают желтовато-белое крирезорцина с выходом 100% на гидролизуемую фракцию триметилсилиловых эфиров.To hydrolyze the target fraction, 10% hydrochloric acid (3.5 ml per 1.0 g of the fraction) is added to it, stirred for 2 hours at a temperature of 20-25 ° C. Next, the mixture is extracted 5 times with diethyl ether (50 in total % extractant by volume of the mixture), benzene in a volume of 5% is added to the ethereal extract and solvents and siloxanes are distilled off first in a stream of nitrogen and then under reduced pressure (1.33 QW / G2), raising the temperature to 50-60 ° C. A yellowish-white crirezorcine is obtained with a yield of 100% to the hydrolysable fraction of trimethylsilyl ethers.

Содержание 5-метилрезорцина в концентрате 76%, выход 70,5% (от нотенциальногс содержани ).The content of 5-methylresorcinol in the concentrate is 76%, the yield is 70.5% (of the notable content).

При примецении более эффективных колонн чистота концентрата повышаетс , а -.икже становитс возможным выделение других, более высококип щих индивидуальных „лкилрезорцинов .When more effective columns are used, the purity of the concentrate increases, and it becomes possible to separate other, higher boiling individual lilzorcines.

Предмет изобретени Subject invention

Способ выделени 5-метилрезорцина из фенольных смесей путем ректификации, отличающийс тем, что, с целью увеличени выхода целевого продукта и улучшени условий труда, фенольную смесь обрабатывают гексаметилдисилазаном с последуюш,ей ректификацией полученных при этом триметилсилиловых эфиров и их гидролизом.A method of isolating 5-methylresorcinol from phenolic mixtures by distillation, characterized in that, in order to increase the yield of the target product and improve working conditions, the phenolic mixture is treated with hexamethyldisilazane, followed by rectification of the resulting trimethylsilyl ethers and their hydrolysis.