SU199869A1

SU199869A1 - METHOD OF OBTAINING HEXACHLORBUTADIENE-1,3

Info

Publication number: SU199869A1
Application number: SU1104973A
Authority: SU
Original assignee: Ю. А. Ольдекоп , Р. В. Кабердин Институт физико органической химии

Description

Известный способ получени гексахлорбутадиена-1 ,3 состоит в дегидрохлорироваиии 1,1,2,2,3,3,4,4-октахлорбутана водно-спиртовой щелочью при 20-30°С. Выход продукта при этом 67-70VoС целью увеличени выхода и чистоть коиечного продукта, предлагаетс дегидрохлорнрование проводить 2-3 N водным раствором КОН в ацетоне.A known method for producing hexachlorobutadiene-1, 3 consists of dehydrochlorinating and 1,1,2,2,3,3,4,4-octachlorobutane with an aqueous-alcoholic alkali at 20-30 ° C. With a yield of 67-70VoC, in order to increase the yield and purity of the solid product, it is proposed to carry out dehydrochlorination by a 2-3 N aqueous solution of KOH in acetone.

Пример. К 6,5 г 1,1,2,2,3,3,4,4-октахлорбутана в 40 мл ацетона при энергичном размешивании прибавл ют 3,5 г КОП, растворенных в 20 мл воды (2,5 N раствор) в течение 10 мин, отчего температура несколько повышаетс . После трехчасового размешивани из реакционной смеси отгон ют ацетон. Гексахлорбутадиен-1,3 извлекают растворителем (петролейный эфир, хлористый метилен, хлороформ и т. д.), промывают водой и сушатExample. To 6.5 g of 1,1,2,2,3,3,4,4-octachlorobutane in 40 ml of acetone with vigorous stirring, add 3.5 g of CCP dissolved in 20 ml of water (2.5 N solution) in for 10 minutes, causing the temperature to rise slightly. After stirring for three hours, acetone is distilled off from the reaction mixture. Hexachlorobutadiene-1,3 is extracted with a solvent (petroleum ether, methylene chloride, chloroform, etc.), washed with water and dried

хлористым кальцием. После отгонки растворител получают 4,42 г продукта с 1,5560,calcium chloride. After distilling off the solvent, 4.42 g of product is obtained with 1.5560,

т. кип. 64°С/5 мм и мол. весом 255. По литературным данным т. кип. 57,5-58°С/2 мм, 58-60°С/2,5 мм, п 1,5540, т. кип. 64°С/5иш, 212°С/742 мм, 1,5560.m.p. 64 ° C / 5 mm and mol. weighing 255. According to literary data, t. Kip. 57.5-58 ° С / 2 mm, 58-60 ° С / 2.5 mm, p 1.5540, t. Bales. 64 ° C / 5, 212 ° C / 742 mm, 1.5560.

Гексахлорбутадиен-1,3 может быть выделен также перегонкой с вод ным паром.Hexachlorobutadiene-1,3 can also be isolated by steam distillation.

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени гексахлорбутадиена-1,3 дегидрохлорированием 1,1,2,2,3,3,4,4-октахлорбутана раствором ш,елочн с выделением конечного продукта известным способом, отличающийс тем, что, с целью увеличени выхода и чистоты конечного продукта, дегидрохлорирование провод т 2-3 N водиым раствором КОП в ацетоне.The method of obtaining hexachlorobutadiene-1,3 by dehydrochlorination of 1,1,2,2,3,3,4,4-octachlorobutane with a solution of ½ w, with the release of the final product by a known method, characterized in that The dehydrochlorination was carried out with a 2–3 N aqueous solution of COC in acetone.