SU197559A1

SU197559A1 - METHOD OF OBTAINING SILIC ACID 1-DIMETHYLAMINO-2-IZONITROSOBUTANON-3

Info

Publication number: SU197559A1
Application number: SU1071882A
Authority: SU
Original assignee: Ф. Ю. Рачинский, А. И. Берлин , И. М. Суслова

Description

Известен двустадийный способ получени СОЛЯНОКИСЛОГО 1-диметиламино-2-изонитрозобутанона-3 , состо щий в том, что сол нокислый диметиламин подвергают взаимодействию с формалином и ацетоном при температуре кипени реакционной массы. Полученный при этом 1-диметиламинобутанон-З выдел ют и очищают перегонкой.A two-step process for the preparation of SOLYACIDIC 1-dimethylamino-2-isonitrosobutanone-3 is known, consisting in that dimethylamine hydrochloride is reacted with formalin and acetone at the boiling point of the reaction mass. The resulting 1-dimethylaminobutanone-3 is isolated and purified by distillation.

1-диметиламинобутанон-З обрабатывают сухим хлористым водородом в среде изопропилового спирта, а затем нитрозируют изопропилнитритом . Выход целевого продукта 32%, счита на сол нокислый диметиламин .1-dimethylaminobutane-3 is treated with dry hydrogen chloride in isopropyl alcohol, and then nitrosated with isopropyl nitrite. The yield of the target product is 32%, calculated on dimethylamine hydrochloride.

Предлагаемый способ отличаетс от известного тем, что из реакционной массы, полученной после конденсации, отгон ют растворитель и упаривают досуха. Полученный осадок раствор ют в этиловом спирте и последовательно обрабатывают сухим хлористым водородом и этилнитритом. Это позвол ет провести процесс в одну стадию, упростить технологию процесса и увеличить выход целевого продукта в 2 раза.The proposed method differs from the known one in that the solvent is distilled off from the reaction mass obtained after condensation and evaporated to dryness. The precipitate obtained is dissolved in ethyl alcohol and subsequently treated with dry hydrogen chloride and ethyl nitrite. This allows to carry out the process in one stage, to simplify the process technology and to increase the yield of the target product by 2 times.

Пример. Смесь 16,3 г (0,2 г моль) сол нокислого диметиламина, 23,6 мл 38%-ного формалина {0,23 г-моль), 58 г (1,0 г моль) ацетона, 20 мл воды и 0,6 мл концентрированной СОЛЯНОЙ КИСЛОТЫ кип т т с обратным ХОЛОДИЛЬНИКОМ 18 час. При атмосферном давлении отгон ют ацетон, а оставшуюс реакционную массу упаривают в вакууме досуха. Остаток раствор ют в 55 мл 96%-ного этилового спирта, добавл ют 1 мл концентрированной СОЛЯНОЙ КИСЛОТЫ и при перемешивании в течение 2-3 час пропускают в раствор газообразный этилнитрит, поддержива температуру 30-35°С и контролиру полноту реакции йодкрахмальной бумажкой. По окончании пропускани этилнитрита перемешивание продолжают 30 мин, нагревают массу до 50°С, выдерживают при зтой температуре еще 10 мин и охлаждают до 3-5°С. Затем продукт отфильтровывают, промывают 50 млExample. A mixture of 16.3 g (0.2 g mol) dimethylamine hydrochloride, 23.6 ml of 38% formalin {0.23 g mol), 58 g (1.0 g mol) of acetone, 20 ml of water and 0 , 6 ml of concentrated SALTIC ACID are boiled with a REFRIGERATOR for 18 h. At atmospheric pressure, acetone is distilled off, and the remaining reaction mass is evaporated to dryness in vacuo. The residue is dissolved in 55 ml of 96% ethanol, 1 ml of concentrated SALTIC ACID is added and ethyl nitrite gas is passed into the solution with stirring for 2-3 hours, maintaining the temperature at 30-35 ° C and controlling the completeness of the reaction with iodochondral paper. After the passage of ethyl nitrite, stirring is continued for 30 minutes, the mass is heated to 50 ° C, maintained at this temperature for another 10 minutes, and cooled to 3-5 ° C. Then the product is filtered off, washed with 50 ml.

ЭТИЛОВОГО спирта и сушат при 60°С до посто нного веса. Выход сол нокислого 1-диметиламино-2-изонитрозобутанона-З (изонитрозина ) с т. пл. 192-193°С 22 г (61%в расчете на СОЛЯНОКИСЛЫЙ диметиламин).ETHYL ALCOHOL and dried at 60 ° C to constant weight. Yield of hydrochloric acid 1-dimethylamino-2-isonitrosobutanone-3 (isonitrosine) with m.p. 192-193 ° С 22 g (61% per SolyanoMID dimethylamine).

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени сол нокислого 1-диметиламино-2-изонитрозобутанона-З путем конденсации диметиламина с формалином и ацеtOHOM с последующим нитрозированием полученного при этом продукта и выделением целевого продукта известным способом, отличающийс тем, что, с целью увеличени вы3 производства, из реакционной массы, полученной после конденсации, отгон ют .растворитель и упаривают досуха, полученный при 4 этом осадок раствор ют в этиловом спирте и обрабатывают сухим хлористым водородом и этилнитритом.The method of obtaining hydrochloric acid 1-dimethylamino-2-isonitrosobutanone-3 by condensation of dimethylamine with formalin and aceOHOM followed by nitrosation of the product thus obtained and separation of the target product by a known method, characterized in that after condensation, the solvent is distilled off and evaporated to dryness, the precipitate obtained at 4 is dissolved in ethyl alcohol and treated with dry hydrogen chloride and ethyl nitrite.