SU197571A1 - - Google Patents
Info
- Publication number
- SU197571A1 SU197571A1 SU1075905A SU1075905A SU197571A1 SU 197571 A1 SU197571 A1 SU 197571A1 SU 1075905 A SU1075905 A SU 1075905A SU 1075905 A SU1075905 A SU 1075905A SU 197571 A1 SU197571 A1 SU 197571A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- acetic anhydride
- acid
- product
- acetic
- yield
- Prior art date
Links
- WFDIJRYMOXRFFG-UHFFFAOYSA-N acetic anhydride Chemical compound CC(=O)OC(C)=O WFDIJRYMOXRFFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 3
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 235000008733 Citrus aurantifolia Nutrition 0.000 description 1
- 235000015450 Tilia cordata Nutrition 0.000 description 1
- 235000011941 Tilia x europaea Nutrition 0.000 description 1
- 238000005660 chlorination reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 239000012456 homogeneous solution Substances 0.000 description 1
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 1
- 239000004571 lime Substances 0.000 description 1
- 238000000034 method Methods 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Description
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а,р-ДИХЛОРПРОПИОНОВОЙ КИСЛОТЫMETHOD OF OBTAINING a, p-DICHLOROPROPIONIC ACID
Известен способ получени а,|3-дихлорпропиоповой кислоты хлорированием акрилоаштрила в присутствии серной кислоты и воды при температуре 40-50° С с последующим выделением целевого нродукта путем перегонки. Выход нродукта составл ет 15%.A known method for the preparation of a, 3-dichloropropic acid by chlorination of acryloastril in the presence of sulfuric acid and water at a temperature of 40-50 ° C, followed by separation of the desired product by distillation. The yield of product is 15%.
Предложенный способ отличаетс от известкого тем, что 1,1,3-трихлориропеп-1 подвергают окислению перекисью водорода в уксусной кислоте или в уксусном ангидриде при температуре 50-65° С. Ведение процесса таким образом увеличивает выход продукта до 75%.The proposed method differs from lime in that 1,1,3-trichloro-piper-1 is subjected to oxidation with hydrogen peroxide in acetic acid or in acetic anhydride at a temperature of 50-65 ° C. Running the process in this way increases the yield of the product to 75%.
Пример. К смеси 20 г (0,138 моль) 1,1,3трихлорпролена- с 10 мл уксусного ангидрида медленно при перемешивании и охлаждении прибавл ют смесь 60 Л1Л 30%-ной перекиси водорода .и 90 мл уксусното ангидрида (при необходимости добавл ют уксусный ангидридExample. A mixture of 60 L1L 30% hydrogen peroxide and 90 ml of acetic anhydride are added to a mixture of 20 g (0.138 mol) 1,1,3trichloroprolen-10 ml of acetic anhydride and 90 ml of acetic anhydride (if necessary, acetic anhydride is added).
до получени гомогенного раствора). Реакционную смесь иагревают в теченне 15-30 час (лучше 25) при 50-65° С. Удал ют уксусную кислоту под слабым вакуумом (водоструйный насос). Остаток перегон ют и собирают фракцию , перегон ющуюс при 83-84° С (2 мм рт. ст.). Выход а,р-дпхлор.пропионовой ,кнслоты 14,6 г (75% от теоретического), т. пл 5ГС (из петролейного эфира).until a homogeneous solution is obtained). The reaction mixture is heated for 15-30 hours (preferably 25) at 50-65 ° C. Acetic acid is removed under a weak vacuum (water-jet pump). The residue is distilled and a fraction distilled at 83-84 ° C (2 mmHg) is collected. The output of a, p-dpkhlor.propionovoy, knslot 14.6 g (75% of theoretical), so pl PL 5GS (from petroleum ether).
Предмет изобретени Subject invention
Способ получени сс,р-днхлорпропионоБОЙ кислоты, отличающийс тем, что, с целью увеличени выхода продукта, 1,1,3-трихлорпропен-1 подвергают окисленню перекисью водорода в уксусной кис:1оте или в уксусном ангидриде при температуре 50-65° С с выделением целевого продукта известным способом.The method of obtaining ss, p-dichloropropionic acid, characterized in that, in order to increase the yield of the product, 1,1,3-trichloropropen-1 is subjected to oxidized hydrogen peroxide in acetic acid: 1 or in acetic anhydride at a temperature of 50-65 ° C isolation of the target product in a known manner.
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU197571A1 true SU197571A1 (en) | |
SU197570A1 SU197570A1 (en) |
Family
ID=
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
SU197571A1 (en) | ||
SU878760A1 (en) | Method of producing glutaric aldehyde | |
SU325844A1 (en) | METHOD OF OBTAINING 3-YODSELENOFEN | |
SU256750A1 (en) | METHOD FOR OBTAINING CHLORODESUBLISHED ARYLOXYLKYL CARBONIC ACIDS | |
SU271513A1 (en) | ||
SU196885A1 (en) | ||
CS208795B2 (en) | Method of making the 3-phenoxybenzaldehydes | |
SU254501A1 (en) | METHOD FOR OBTAINING CO-NITROSOPERTIFTORCARBONOBB1B-ACID | |
SU182135A1 (en) | WAY OF OBTAINING 3-OXI-4,4,4-TRICHLOROMETHLATE ACID | |
SU345673A1 (en) | Method of producing anhydride of p-acetoxypivalic acid | |
SU152467A1 (en) | ||
SU348567A1 (en) | ||
SU355155A1 (en) | METHOD OF OBTAINING 3-ALCOXYMETHYL CYCLOGEXEN-3-CARBONIC-1 ACIDS | |
SU157345A1 (en) | ||
SU256752A1 (en) | METHOD OF OBTAINING HYDRATES a-KETOPERTFluorocarbonic acids | |
JP2756373B2 (en) | Method for producing 1,1,1-trifluoro-3-nitro-2-propene | |
SU169520A1 (en) | METHOD OF OBTAINING SORBINE ACID | |
SU170041A1 (en) | METHOD OF OBTAINING 4,4'-DIAEETYDIPLEPHENYL | |
SU178815A1 (en) | METHOD OF OBTAINING DICARBONIC ACIDS | |
SU255248A1 (en) | METHOD OF OBTAINING TRIMELLITE ACID | |
SU154253A1 (en) | ||
SU185884A1 (en) | ||
SU167857A1 (en) | METHOD OF OBTAINING Pseudo-isomethylonones. and. Bogacheva | |
SU292945A1 (en) | METHOD OF OBTAINING p-HALIDETHYL PERFLUOROALKENYL ETHER | |
SU245066A1 (en) | METHOD FOR PREPARING CYCLIC CHLORINATED 'KETON, FOR EXAMPLE 2,3,5-TRICHLOR-4- (DICHLOROMETHYLENE) -2- |