SU195440A1

SU195440A1 - Method of producing spiro-

Info

Publication number: SU195440A1
Application number: SU1070301A
Authority: SU
Original assignee: И. Э. Лиелбриедис , Э. Ю. Гудриниеце Рижский политехнический институт

Description

Известен способ получени спиро-(б,6-диметилгексагидробензофуранон-4 )-2 (3,5,7, Н)2 (5,5-диметилциклогександиоиа-1,3) взаимодействием бисдпмедонилметана с бромом в растворе хлороформа.A known method for producing spiro- (b, 6-dimethylhexahydrobenzofuranone-4) -2 (3,5,7, H) 2 (5,5-dimethylcyclohexanedioia-1,3) by reacting bisdpredonylmethane with bromine in a chloroform solution.

С целью упрощени процесса, предложен способ получени указанных спиросоединений р да дигидрофурана, заключающийс в том, что бисдимедонилметаиы подвергают взаимодействию с бромом в уксусной кислоте в присутствии ацетата щелочного металла при нагревании до 100°С.In order to simplify the process, a method has been proposed for the preparation of these spiro compounds of the dihydrofuran range, consisting in that the bisdimedonylmetay is reacted with bromine in acetic acid in the presence of an alkali metal acetate when heated to 100 ° C.

Пример. С п и р о - (6,6-д иметилгексагидрофуранон-4 ) -2 (3,5,7, Н) - 2 (5,5диметилциклогександион- 1,3).Example. With p and p about - (6,6-d and methyl hexahydrofuran-4) -2 (3,5,7, N) - 2 (5,5 dimethylcyclohexanedione-1,3).

2,9 г (0,01 моль) бисдимедонилметана, 2,2 г (0,021 моль) ацетата кали раствор ют, нагрева на вод ной бане, в 20 мл уксусной кислоты и при энергичном перемешивании медленно прибавл ют 1,6 г (0,01 моль) брома в 15 мл уксусной кислоты. Перемещивание продолжают еще 10-15 мин, оставл ют на 1 - 2 час при комнатной температуре и выливают2.9 g (0.01 mol) of bis-imidonylmethane, 2.2 g (0.021 mol) of potassium acetate are dissolved, heated in a water bath, in 20 ml of acetic acid and with vigorous stirring, 1.6 g (0, 01 mol) bromine in 15 ml of acetic acid. Transferring is continued for another 10-15 minutes, left for 1 to 2 hours at room temperature and poured.

в воду. Осадок перекристаллизовывают из этаиола и получают 2,5 г (86%) бесцветных кристаллов; т. пл. 211-213°С (по литературным данным 212-213°С). Найдено, %: С 70,78; Н 7,77.in water. The precipitate is recrystallized from ethiol to obtain 2.5 g (86%) of colorless crystals; m.p. 211-213 ° С (according to literary data 212-213 ° С). Found,%: C 70.78; H 7.77.

Cl7H2204.Cl7H2204.

Вычислено, %: С 70,32; Н 7,64. Аналогично получают р д спиропроизводных дигидрофурана.Calculated,%: C, 70.32; H 7.64. Similarly, a series of spiro derivatives of dihydrofuran is obtained.

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени спиро-(6,6-диметилгексагидробензофуранон-4 )-2 (3,5,7, Н) -2(5,5- диметилциклогександиона-1 ,3) или его аналогов взаимодействием бисдимедонилметанов с бромом в среде органического растворител , отличающийс тем, что, с целью упрощени процесса , в качестве растворител используют уксусную кислоту и процесс ведут в присутствии ацетата щелочного металла при нагревании до 100°С.The method of obtaining spiro- (6,6-dimethylhexahydrobenzofuran-4) -2 (3,5,7, N) -2 (5,5-dimethylcyclohexanedione-1, 3) or its analogs by the interaction of bis-dimethylmethanes with bromine in an organic solvent, which differs in order to simplify the process, acetic acid is used as a solvent and the process is carried out in the presence of an alkali metal acetate when heated to 100 ° C.