SU186442A1

SU186442A1 - METHOD OF OBTAINING 9-VINILFENANTREN

Info

Publication number: SU186442A1
Application number: SU1026919A
Authority: SU
Original assignee: А. И. Левченко , Е. И. Затолокин Украинский заочный политехнический институт

Description

Предложен способ получени 9-винилфепантрена , заключающийс в том, что бромистый 9-фенантрилмагний обрабатывают хлористым винилом в присутствии хлористого кобальта в качестве катализатора в среде эфира и бензола. Исходный бромистый 9-фенантрилмагний получают по реакции Гринь ра. Выход целевого продукта 95% от теоретического .A method for the preparation of 9-vinylpheprene is proposed, in which methyl 9-phenanthrylmagnesium is treated with vinyl chloride in the presence of cobalt chloride as a catalyst in ether and benzene. The starting 9-phenanthrylmagnesium bromide is obtained by the Grignard reaction. The yield of the target product is 95% of the theoretical.

Пример. В трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой, холодильником с хлоркальциевой трубкой, делительной воронкой , помещают 12,6 г магниевых стружек и 250 мл сухого эфира. Дл инициировани реакции прибавл ют кристаллик иода и 0,5 лгл бромистого этила. Без наружного обогрева после перемешивани смеси в течение нескольких минут через делительную воронку в колбу приливают раствор 128,5 г 9-бромфенантрена в 250 мл сухого бензола со скоростью , достаточной дл поддержани спокойного кипени смеси. Когда кипение прекратитс , содержимое колбы нагревают до температуры кипени и перемешивают в течение 2 час. По окончании выдержки в колбу добавл ют 1,5 г хлористого кобальта и прн температуре 35°С в течение 7 час через реакционную массу пропускают хлористый винил. Реакционную массу промывают дважды водой, отдел ют органический слой, и отгон ют растворитель прн давлении 10-12 мм рт. ст. Полученный 9-вннилфенантрен перекристаллизовывают из этилового спирта. Выход 97 г (95% от теории).Example. In a three-necked flask with a capacity of 1 l, equipped with a stirrer, a fridge with a calcium chloride tube, a separating funnel, 12.6 g of magnesium shavings and 250 ml of dry ether are placed. A crystal of iodine and 0.5 mg of ethyl bromide were added to initiate the reaction. Without external heating, after stirring the mixture for several minutes, a solution of 128.5 g of 9-bromophenanthrene in 250 ml of dry benzene was poured into the flask at a rate sufficient to maintain a gentle boil. When boiling ceases, the contents of the flask are heated to boiling point and stirred for 2 hours. At the end of the exposure, 1.5 g of cobalt chloride is added to the flask and vinyl chloride is passed through the reaction mass at a temperature of 35 ° C for 7 hours. The reaction mixture is washed twice with water, the organic layer is separated, and the solvent is distilled off at a pressure of 10–12 mm Hg. Art. The resulting 9-vnnifenanthrene recrystallized from ethyl alcohol. Output 97 g (95% of theory).

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени 9-винилфенантре 1а, отличающийс тем, что, с целью увеличени выхода целевого продукта, бромистый 9-фенантрилмагннй обрабатывают хлористым винилом в присутствии хлористого кобальта в качестве катализатора в среде эфира и бензола.The method of obtaining 9-vinylphenanthre 1a, characterized in that, in order to increase the yield of the target product, 9-phenanthrylmagnesium bromide is treated with vinyl chloride in the presence of cobalt chloride as a catalyst in ether and benzene.