SU186440A1 - Способ получения ы.ы'-диэтилтиомочевины - Google Patents
Способ получения ы.ы'-диэтилтиомочевиныInfo
- Publication number
- SU186440A1 SU186440A1 SU789983A SU789983A SU186440A1 SU 186440 A1 SU186440 A1 SU 186440A1 SU 789983 A SU789983 A SU 789983A SU 789983 A SU789983 A SU 789983A SU 186440 A1 SU186440 A1 SU 186440A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- mixture
- mol
- hydrogen sulfide
- water
- product
- Prior art date
Links
- QGJOPFRUJISHPQ-UHFFFAOYSA-N carbon bisulphide Chemical compound S=C=S QGJOPFRUJISHPQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 8
- RWSOTUBLDIXVET-UHFFFAOYSA-N dihydrogen sulfide Chemical compound S RWSOTUBLDIXVET-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 229910000037 hydrogen sulfide Inorganic materials 0.000 description 7
- 239000000047 product Substances 0.000 description 7
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- QUSNBJAOOMFDIB-UHFFFAOYSA-N ethyl amine Chemical compound CCN QUSNBJAOOMFDIB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 4
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 3
- XWBDWHCCBGMXKG-UHFFFAOYSA-N ethanamine;hydron;chloride Chemical compound Cl.CCN XWBDWHCCBGMXKG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000000034 method Methods 0.000 description 3
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 3
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 2
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 2
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 2
- 235000011121 sodium hydroxide Nutrition 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- CNLHIRFQKMVKPX-UHFFFAOYSA-N 1,1-diethylthiourea Chemical compound CCN(CC)C(N)=S CNLHIRFQKMVKPX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N HCl Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FLVIGYVXZHLUHP-UHFFFAOYSA-N N,N'-diethylthiourea Chemical compound CCNC(=S)NCC FLVIGYVXZHLUHP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000700647 Variola virus Species 0.000 description 1
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000007792 addition Methods 0.000 description 1
- 125000001495 ethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 238000011068 load Methods 0.000 description 1
- 239000008164 mustard oil Substances 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
Description
Известен способ получени М.М-диэтилтиомочевины на основе этиламина, состо щий в том, что этиламин подвергают взаимодействию с этилгорчичным маслом.
С целью упрощени процесса и повышени выхода продукта, предложено дл получени М,Ы-диэтилтиомочевины подвергать взаимодействию сол нокислый этиламин с сероуглеродом в присутствии щелочи. Процесс ведут в водной среде при комнатной температуре. Способ позвол ет получать чистый продукт как в виде кристаллического порошка, так и в виде гранул.
Пример 1. В трехгорлую колбу емкостью 0,5 л с капельной воронкой, термометром, шариковым холодильником и мешалкой при комнатной температуре загружают 41 г кристаллического сол нокислого этиламина (0,5 моль), 38 г (0,5 моль) сероуглерода и 200 мл воды. При перемешивании медленно внос т 40 г (1 моль) едкого натра, растворенного в 90 мл воды. После загрузки щелочи к смеси добавл ют еще 41 г (0,5 моль) кристаллического сол нокислого зтиламина. Затем смесь кип т т с обратным холодильником на масл ной бане до полного выделени сероводорода. Конец выделени сероводорода определ ют при помощи свинцовой бумаги . По окончании выделени сероводорода
смесь сливают в стакан, охлаждают и отфиЛь тровывают. Осадок промывают водой и сушат при температуре не выше 70°С.
Получают продукт, представл ющий собой кристаллы с т. пл. 76-77°С. Выход диэтилтиомочевины не ниже 90% от теоретического. П р и м е р 2. В трехгорлую колбу емкостью 0,5 л с капельной воронкой, термометром, шариковым холодильником и мешалкой при
комнатной температуре загружают 30 мл (38 г, 0,5 моль) сероуглерода м 159 мл 50- /оного раствора сол нокислого этиламина (82,1 моль). При перемешивании в смесь медленно приливают 170 мл 20%-ного раствора
едкого натра (40,1 моль). Затем смесь кип т т с обратным холодильником на масл ной баие до полного выделени сероводорода. Конец выделени сероводорода определ ют при помощи свинцовой бумаги. По окончании выделени сероводорода смесь сливают в стакан , охлаждают и отфильтровывают. Осадок промывают водой и сушат.
Получают продукт, представл ющий собой кристаллы с т. пл. 76--77°С. Выход Ы,Ы-диэтилтиомочевииы не ниже 90% от теоретического .
Дл получени , продукта в виде гранул опыты провод т следующим образом.
По окончании выделени сероводорода из водной смеси, полученной как обычно, масл ную баню снимают, в смесь при работающей мещалке добавл ют 70-75 мл воды и охлаждают (желательно до температуры не выще 10°С). Выделенные белые гранулы отфильтровывают , промывают водой и сушат. Высушенные гранулы не разрущаютс и имеют
т. пл. 76-77°С. Выход гранулированного продукта не ниже 90%, от теоретического.
Предмет изобретени
Способ получени М,Н-диэтилтиомочевины на оспове этиламина, отличающийс тем, что, с целью упрощени процесса и повышени выхода продукта, берут сол нокислый этиламин и подвергают взаимодействию с сероуглеродом в присутствии щелочи.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU186440A1 true SU186440A1 (ru) |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN107857743B (zh) | 一种制备盐酸罗沙替丁醋酸酯及中间体的方法 | |
| JPS59141556A (ja) | ４−クロルフエニルスルホニル化合物の製法 | |
| SU186440A1 (ru) | Способ получения ы.ы'-диэтилтиомочевины | |
| SU609464A3 (ru) | Способ получени производных -/2-пирролидинилметил/ бензамидов или их солей | |
| US4346233A (en) | Process for the preparation of ureas | |
| RU2744470C1 (ru) | Способ получения изотиобарбамина | |
| CN107286111B (zh) | 一种噁唑烷酮化合物的制备方法 | |
| JPS60172954A (ja) | Ｎ，ｎ′−ビス（２−ヒドロキシエチル）オキサミドの製造法 | |
| CN108623577B (zh) | 阿莫奈韦及其中间体的制备方法 | |
| US2629745A (en) | Process for preparing 2-chloro-4-nitrophenol | |
| US1979033A (en) | Process for the manufacture of nsulphoethyl compounds of arylamino sulphonic acids | |
| SU156557A1 (ru) | ||
| SU639876A1 (ru) | Способ получени -бензилтиоуксусной кислоты | |
| NO168472B (no) | Substituerte cyanomethylbenzamidforbindelser egnet for anvendelse som mellomprodukter ved fremstilling av terapeutisk virksomme benzamidforbindelser | |
| SU398543A1 (ru) | Способ получения дифенилсульфид-4,4'- дикарбоновой кислотб1 | |
| CN115947675A (zh) | 一种雷沙吉兰中间体及其制备方法和应用 | |
| CN115368261A (zh) | N-烯丙基-n-苄基-2-(苄基氨基)乙酰胺的合成方法 | |
| SU152540A1 (ru) | ||
| SU232980A1 (ru) | Способ получения хлорсодержащих дифенолов | |
| CN114163391A (zh) | 一种坎地沙坦中间体及坎地沙坦的制备方法 | |
| US4308383A (en) | N-(3-(1'-3"-Oxapentamethyleneamino-ethylideneamino)-2,4,6-triiodobenzoyl)-β-amino-α-methylpropionitrile | |
| SU1159920A1 (ru) | Способ получени 2-(2-окси-5-метилфенил)- @ -бензтриазола | |
| JP2931393B2 (ja) | ２−アミノベンゼン−１，４−ジスルホン酸の製法 | |
| CN117897387A (zh) | Glp-1受体激动剂中间体的制备方法 | |
| SU213853A1 (ru) | Способ получения n, n, n, n'-31 илендиамино- тетраметилфосфиновой кислоты |